Procedimento de lavagem de Pmk lavagem de dcm

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Olá, gostaria de saber como proceder com uma lavagem dcm em uma cetona, e quais são as etapas e proporções em pmk para torná-la mais limpa, e é possível realizá-la em um banho-maria
 

Gale

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Se estiver começando com o p-oil, você deve lavar com naoh e salmoura diluídos e obter um líquido laranja/vermelho claro. Se você quiser um produto mais limpo, recomendo a destilação a vácuo.
 

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O problema é o novo óleo pmk, as etapas são diferentes e também recebo um óleo parecido com mel o tempo todo, que é inutilizável
 

Gale

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Se você reagiu com álcali e HCl, lave com 5% de Nah e depois com água. O resultado será semelhante ao mel...., pois há água no óleo.

O DCM não é necessário. Você pode obter um óleo razoavelmente puro do novo PMK lavando-o com naoh enquanto ainda estiver quente. É bom o suficiente.
 
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Você pode escrever as etapas exatas para mim? Já tentei de tudo e ainda não consegui óleo bom, mas sim uma substância parecida com mel, marrom escuro...
 

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Digamos que eu comece com 50 gramas de pó, quais são as etapas exatas com quais produtos químicos para obter um bom óleo com o novo pmk? o antigo pmk era como ouro, este é diferente
 

Gale

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Então você tem PMK em pó? ou o óleo que se solidifica à temperatura ambiente? se o pó não usar etanol.

Talvez você obtenha um material espesso porque adicionou muito HCL? quanto adicionou? quais são as suas temperaturas? Você obtém uma solução com separação, com o óleo no fundo?
 

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Bem, eu tenho o novo pmk sim, também o tipo de cera, primeiro eu começo misturando-o a 30 graus Celsius com etanol e água, depois de 1 hora eu adiciono ácido duas vezes a quantidade em peso do pó, em 75 graus Celsius eu mantenho-o assim por 3 horas, na marca de 2,5 horas a cor da mistura muda, após a evaporação o óleo fica como mel grosso ver vídeos.
 

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Muito ácido.

Você deve lavar com solução de Nah e água para limpar. Parece que você não o lavou e também adicionou muito ácido, eu acho. Eu não sabia que o pó era uma conversão em duas etapas.
 
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qual foi o seu resultado?
 
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O rendimento foi de 72% do peso, e sim, não lavei depois, quanto ácido é necessário e quanto etanol de água na primeira parte?
 

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E tempo e graus, se você tiver sugestões
 

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Acho que você só precisa lavar isso. Use menos hcl da próxima vez... deveria tê-lo lavado imediatamente. Você provavelmente tem de 10 a 15% de cocô nesse óleo, por isso ele é espesso. Você obtém cerca de 2,5 litros de água escura nas lavagens com naoh. Tudo isso ainda está no óleo. Tenho certeza de que a maior parte se deve ao fato de você não ter lavado... você parece ter acertado, mas adicione apenas hcl suficiente para a reação e faça a lavagem imediatamente. Se o óleo não se separar e estiver dissolvido em etanol ou algo do gênero, acho que é melhor aquecer e mexer para destilar o etanol e depois fazer a lavagem.
 
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Bom dia, meu amigo, fiz como você disse, usei metade da quantidade de hcl igual à quantidade de pó em peso agora, e lavei com uma solução de 5% de Nah, a água ficou suja e diretamente avermelhada, veja a foto, depois disso lavei com água, o óleo ficou fino, como você disse, há muito lixo no novo pó, acho que o rendimento é de 65% em peso, os chineses o vendem com 75% de rendimento :))) quanto ao tempo, ainda não sei, fiz 1.5 horas de saponificação e 3 horas de agitação com ácido a 75 graus C. Somente o óleo sai escuro, isso se deve ao novo pó?
 

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Gale

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Acredito que cada vez que você fizer uma conversão, ela ficará melhor. Nas primeiras vezes, obtive um material escuro, mas agora obtenho um óleo de cor clara, mais marrom/amarelo ou parecido com mel. Claro.

A propósito, não sei muito sobre pó, só estou tentando ajudar


É preciso usar bastante água Naoh em sua lavagem. E também é preciso desidratar o óleo para que ele fique transparente.
 
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Gale

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O óleo geralmente sai escuro e requer destilação VAC, é uma coisa padrão. Você realmente quer que a cetona seja da mais alta pureza, pois as impurezas podem atrapalhar a síntese e afetar drasticamente o rendimento, mas acho que, com a prática do pmk, você poderá passar sem a destilação VAC, basta praticar a purificação.

Se o seu novo rendimento for o mesmo óleo que você mostrou na postagem anterior, talvez você não consiga limpar esse óleo tão facilmente. É muito mais fácil quando ele ainda está quente logo após a conversão, na minha opinião.
 

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Sim, eu fiz apenas uma única lavagem de naoh, mas não sei como ficará com duas lavagens e quanta lavagem você usa normalmente, digamos, em 50gr de óleo, quanta lavagem e, como você disse, sim, sem destilação a vácuo, fica escuro e, mais tarde, quando você tenta limpá-lo depois que ele esfria, é quase impossível limpar, como você disse.
 

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E quanto de álcali e ácido você usa? e você tem os tempos e a temperatura adequados, o que é melhor?
 

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1eq NaOH e excesso de ácido. 80*C aproximadamente para ebulição com ácido; com álcali, a reação é melhor realizada em temperatura ambiente e por mais tempo. 75-85% de óleos normalmente. Etapa de saponificação - você precisa pegar o equivalente de hidróxido de sódio, transformá-lo em uma solução e esfriar. Adicione ao glicidato e deixe agitar durante a noite.
 

WillD

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Para ácido - se houver papel indicador (pH-metr), controle com ele o pH (<= 3)
 
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