Problemas com o glicidato PMK

[CharmingKid]

Olá a todos,
Estou com um problema com a cera pmk (cas 28578): Tentei fazer PMK com ela algumas vezes pelo método alcalino-ácido: Primeiro coloquei o glicidato em água com solução de NaOH (até que o pH ficasse entre 8-12) e deixei agitar por pelo menos 1 hora, depois adicionei HCl até que o pH ficasse entre 4-6 e deixei agitar por mais uma hora:
quando comecei com PMK glicidato líquido, obtive, após a evaporação, uma porcaria escura e, quando tentei destilar a vácuo, obtive uma solução vermelha que presumi não ser PMK, pois havia muita diferença nas cores (foto à direita).
Quando comecei com glicidato de PMK parcialmente sólido, obtive no final uma solução amarela (não fiz destilação a vácuo dessa vez), mas não tenho certeza de que obtive PMK dessa forma, porque, até onde sei, há outra etapa de destilação a vácuo com esse PMK (fotos à esquerda)
O que você acha? O que mais posso fazer para obter o PMK?

 

[Curiousonion]

Por que você acha que não é exatamente pmk?
Com quanto pó você começou e quanto óleo você tinha no final?

 

[CharmingKid]

não é a cor, não é o mesmo ponto de fricção, por isso acho que não é isso.

Comecei com óleo/cera, o novo, não com pó.
o rendimento foi de 80%

 

[Curiousonion]

Quando você adicionou o hcl e deixou esfriar, ele se separou?

 

[CharmingKid]

sim

 

[Curiousonion]

Em seguida, você deve lavá-lo com uma solução de bicarbonato e depois extrair com dcm.
Deve ser o que você está procurando

 

[CharmingKid]

Ok, eu tinha PMK que lavei com salmoura e extraí com DCM, e quando lavei com bicarbonato de sódio ele ficou com a cor e a textura certas.
Posso lavá-lo com salmoura e DCM e depois com bicarbonato de sódio e ainda assim obter o que preciso?

 

[Curiousonion]

Sim, depois de misturado com o dcm, você pode lavá-lo com solução de bicarbonato.
Qual é a cor exata?

 

[Curiousonion]

Além disso, a que textura você está se referindo? Deve ser como um óleo syropy

 

[CharmingKid]

parece quase legítimo agora! obrigado!

 

[CharmingKid]

ok, veja os arquivos anexos.
é assim que ele se parece e, sim, a textura é de óleo de soja.
a cor parece correta.
após um pouco de aquecimento, o óleo ficou claro e transparente.

Mas, depois disso, tentamos destilar o óleo, mas ele só ficou cada vez mais escuro

 

[Curiousonion]

Não há problema se estiver escuro. É assim que o novo pmk é.

 

[CharmingKid]

finalmente algumas respostas... muito obrigado, meu amigo, isso estava me deixando louco.
Devo manter a cor verde/amarela?
E se eu aquecê-lo e torná-lo mais escuro, isso afetará a cor do produto final?

 

[Curiousonion]

Por que você está aquecendo?
A melhor maneira de fazer isso é deixá-lo separado, depois fazer algumas lavagens com bicarbonato e, em seguida, uma destilação a vácuo suave para remover os traços de água

E, sim, se estiver muito escuro, isso afetará a cor final do produto, mas para escurecê-lo demais, você basicamente precisa superaquecê-lo enquanto ele ainda tiver algum ácido. (Isso causa oxidação).
Mas a cor do novo pmk é marrom-avermelhada