Reagentes de síntese:
100 g de 4b4mp
300 ml de DCM
200 ml de solução de MA a 40%.
1000 ml Reator de 2000 ml / FRBF
Agitador magnético 1000ML
Copo de vidro de 1000 ml
Materiais de oxidação:
Água destilada ou deionizada 1000 ml
Ácido clorídrico ~35% - 30-40 ml
Funil de Buchner
Funil de separação 1000 ml
Frasco de filtração 500 ml
Papel de filtração 0,22
Bomba de vácuo de pressão negativa
Materiais de cristalização: (OPCIONAL)
IPA
Acetona
Prato de pirex raso
Espalhador de vidro
Fase 1 (100 g de bk4 + 300 ml de DCM)
Dissolva o 2b4mp em diclorometano (DCM) em um reator/frasco redondo de fundo chato.
(aqueça-o ligeiramente para ajudar na diluição - 25ºC)
Fase 2 e 3 (200 ml de MA 40%)
Adicione uma solução aquosa de metilamina a 40% em lotes para que a temperatura não suba acima de 40ºC. 50 ml a cada 5 minutos. 50 ml a cada 5 minutos (total de 30 minutos) NÃO ULTRAPASSAR 40ºC
[a adição de metilamina causa reação exotérmica].
Fase 3 (não ultrapasse 40 ºC)
Mantenha a solução de mistura por 4 horas a ~35ºC.
Ligue o aquecimento assim que a temperatura começar a cair.
APÓS 4 horas, transfira para um béquer de vidro.
BEAKER DE VIDRO no agitador
Fase 4.
PRIMEIRA LAVAGEM: Adicione 500 ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% em torno de 30 ºC
(Separe as camadas o máximo possível com um agitador suspenso)
TRANSFERIR para o funil de separação.
deixe descansar por 60 minutos (drene a camada inferior)
BEAKER DE VIDRO / agitador / misturador
2ª lavagem 200 ml de água demi a 30ºC
Mexa bem por cerca de 10 minutos.
Transfira para o funil de separação
FUNIL DE SEPARAÇÃO.
Deixe a solução de 4MMC repousar por 30 minutos
Se estiver um pouco turva, adicione uma pitada de bicarbonato de sódio, agite no funil de separação e deixe descansar por 30 minutos. Drene a camada inferior de água. Transfira para o béquer de vidro.
COPO DE VIDRO
Fase 5 (150 ml de acetona + 30 ml de HCL)
Adicione a mistura de acidificação GELADA gota a gota à solução de 4 mmc enquanto o agitador magnético estiver em uma configuração alta. Continue verificando os níveis de pH. Quando o nível de pH chegar a 5, pare e transfira para um béquer de plástico. Coloque na geladeira por 10 horas.
(Não é necessário usar toda a solução, apenas o nível de PH é importante).
BEAKER DE VIDRO pequeno (controle de qualidade)
Fase 6.
Moer o sólido de 4 mmc até virar pó
Pegue 1 grama de pó e dissolva-o em água deionizada a 90 ºC
Agora podemos ver a cor da solução.
Quanto mais escura a cor, mais impurezas estão presentes. Queremos ver uma solução límpida. Se não estiver límpida, precisaremos de purificação adicional. (pelo menos mais escura do que a cor de um limão)
Filtro a vácuo.
BUCHNER FUNNEL / Espátula de vidro
Fase 7 (acetona gelada)
Coloque o pó triturado no funil e primeiro use um pouco de IPA frio, depois lave com acetona enquanto agita suavemente o 4mmc no papel de filtro. Deixe o IPA e a acetona evaporarem antes de aplicar mais, para que o 4mmc não se dissolva no álcool.
Certifique-se de que o pó tenha uma consistência líquida espessa e de movimento livre. Se estiver parecido com argila, pode entupir o papel de filtro.
Deixe o aspirador funcionando por um tempo até obter uma consistência seca.
Transfira o pó para um prato e use uma luz infravermelha para terminar a secagem, em uma sala quente e seca.
O produto estará pronto quando tiver uma aparência refrativa em pó.
NÃO JOGUE O LÍQUIDO RESIDUAL
RENDIMENTO.
Se o seu peso total tiver perdido uma grande porcentagem de massa, é possível que o 4MMC ainda esteja no IPA e na acetona. Deixe que mais de 50% do líquido evapore lentamente e passe-o pelo filtro. O filtro novamente
CRISTALIZAÇÃO (opcional)
BEAKER DE VIDRO / misturador aquecido.
(1g para 1ml de água Demi/1ml de IPA)
Misture o 4mmc na solução e aqueça até cerca de 80ºC (bolhas muito pequenas) enquanto o misturador magnético funciona vigorosamente.
PRATO DE CRISTALIZAÇÃO
(Pyrex pode suportar calor e frio)
Fase 9.
Despeje a solução de 4 mmc no prato
De preferência, deixe cristalizar em uma sala seca a 18-20ºC. É preferível usar um ar-condicionado. Quando a cristalização parar, coloque no freezer por 8 horas
Quanto mais água você usar, maiores serão os cristais e mais tempo levará para removê-los do prato.
Lave os cristais com acetona gelada em um funil de Buchner, uma ou duas vezes.
100 g de 4b4mp
300 ml de DCM
200 ml de solução de MA a 40%.
1000 ml Reator de 2000 ml / FRBF
Agitador magnético 1000ML
Copo de vidro de 1000 ml
Materiais de oxidação:
Água destilada ou deionizada 1000 ml
Ácido clorídrico ~35% - 30-40 ml
Funil de Buchner
Funil de separação 1000 ml
Frasco de filtração 500 ml
Papel de filtração 0,22
Bomba de vácuo de pressão negativa
Materiais de cristalização: (OPCIONAL)
IPA
Acetona
Prato de pirex raso
Espalhador de vidro
Fase 1 (100 g de bk4 + 300 ml de DCM)
Dissolva o 2b4mp em diclorometano (DCM) em um reator/frasco redondo de fundo chato.
(aqueça-o ligeiramente para ajudar na diluição - 25ºC)
Fase 2 e 3 (200 ml de MA 40%)
Adicione uma solução aquosa de metilamina a 40% em lotes para que a temperatura não suba acima de 40ºC. 50 ml a cada 5 minutos. 50 ml a cada 5 minutos (total de 30 minutos) NÃO ULTRAPASSAR 40ºC
[a adição de metilamina causa reação exotérmica].
Fase 3 (não ultrapasse 40 ºC)
Mantenha a solução de mistura por 4 horas a ~35ºC.
Ligue o aquecimento assim que a temperatura começar a cair.
APÓS 4 horas, transfira para um béquer de vidro.
BEAKER DE VIDRO no agitador
Fase 4.
PRIMEIRA LAVAGEM: Adicione 500 ml de solução de bicarbonato de sódio a 5% em torno de 30 ºC
(Separe as camadas o máximo possível com um agitador suspenso)
TRANSFERIR para o funil de separação.
deixe descansar por 60 minutos (drene a camada inferior)
BEAKER DE VIDRO / agitador / misturador
2ª lavagem 200 ml de água demi a 30ºC
Mexa bem por cerca de 10 minutos.
Transfira para o funil de separação
FUNIL DE SEPARAÇÃO.
Deixe a solução de 4MMC repousar por 30 minutos
Se estiver um pouco turva, adicione uma pitada de bicarbonato de sódio, agite no funil de separação e deixe descansar por 30 minutos. Drene a camada inferior de água. Transfira para o béquer de vidro.
COPO DE VIDRO
Fase 5 (150 ml de acetona + 30 ml de HCL)
Adicione a mistura de acidificação GELADA gota a gota à solução de 4 mmc enquanto o agitador magnético estiver em uma configuração alta. Continue verificando os níveis de pH. Quando o nível de pH chegar a 5, pare e transfira para um béquer de plástico. Coloque na geladeira por 10 horas.
(Não é necessário usar toda a solução, apenas o nível de PH é importante).
BEAKER DE VIDRO pequeno (controle de qualidade)
Fase 6.
Moer o sólido de 4 mmc até virar pó
Pegue 1 grama de pó e dissolva-o em água deionizada a 90 ºC
Agora podemos ver a cor da solução.
Quanto mais escura a cor, mais impurezas estão presentes. Queremos ver uma solução límpida. Se não estiver límpida, precisaremos de purificação adicional. (pelo menos mais escura do que a cor de um limão)
Filtro a vácuo.
BUCHNER FUNNEL / Espátula de vidro
Fase 7 (acetona gelada)
Coloque o pó triturado no funil e primeiro use um pouco de IPA frio, depois lave com acetona enquanto agita suavemente o 4mmc no papel de filtro. Deixe o IPA e a acetona evaporarem antes de aplicar mais, para que o 4mmc não se dissolva no álcool.
Certifique-se de que o pó tenha uma consistência líquida espessa e de movimento livre. Se estiver parecido com argila, pode entupir o papel de filtro.
Deixe o aspirador funcionando por um tempo até obter uma consistência seca.
Transfira o pó para um prato e use uma luz infravermelha para terminar a secagem, em uma sala quente e seca.
O produto estará pronto quando tiver uma aparência refrativa em pó.
NÃO JOGUE O LÍQUIDO RESIDUAL
RENDIMENTO.
Se o seu peso total tiver perdido uma grande porcentagem de massa, é possível que o 4MMC ainda esteja no IPA e na acetona. Deixe que mais de 50% do líquido evapore lentamente e passe-o pelo filtro. O filtro novamente
CRISTALIZAÇÃO (opcional)
BEAKER DE VIDRO / misturador aquecido.
(1g para 1ml de água Demi/1ml de IPA)
Misture o 4mmc na solução e aqueça até cerca de 80ºC (bolhas muito pequenas) enquanto o misturador magnético funciona vigorosamente.
PRATO DE CRISTALIZAÇÃO
(Pyrex pode suportar calor e frio)
Fase 9.
Despeje a solução de 4 mmc no prato
De preferência, deixe cristalizar em uma sala seca a 18-20ºC. É preferível usar um ar-condicionado. Quando a cristalização parar, coloque no freezer por 8 horas
Quanto mais água você usar, maiores serão os cristais e mais tempo levará para removê-los do prato.
Lave os cristais com acetona gelada em um funil de Buchner, uma ou duas vezes.
