Após a grande seca de safrol, surgiram muitos outros métodos de precursores e de síntese. Esse é um deles, começando com a piperina (extraída da pimenta-do-reino). Pessoalmente, considero essa a fonte mais fácil para o precursor do MDMA. Mas há algumas impurezas no produto e o gerador de ozônio é usado como fonte oxidante, o que consome muita eletricidade.
Procedimento geral:
1, a solução de piperina é preparada dissolvendo-se a piperina em uma solução de 5% de água em acetona.
2, o gerador de ozônio é ligado e o fluxo é passado através da solução de 1.
3, após algumas horas, o gerador de ozônio é desligado e a solução é extraída com éter duas vezes.
4, os extratos de éter combinados foram secos sobre NaSO4 anidro e o éter é removido por destilação.
5, o óleo restante é solidificado por resfriamento.
A parte mais importante da reação é o tempo de reação. Pode-se usar um gerador de ozônio de maior eficiência e um borbulhador de gás uniforme para aumentar a superfície de reação.
O tamanho do lote é o que determina o tempo de reação. Nos lotes menores que fiz (cerca de 1 a 2 g de piperina), deixei a reação continuar durante a noite - cerca de 8 a 10 horas - e toda a piperina foi convertida (verificada por TLC e GC/MS). Não verifiquei a taxa de conversão no meio da reação, portanto a reação pode ter terminado antes.
Não tenho experiência com operações maiores, portanto, não posso determinar o tempo de reação para isso. Mas tenho certeza de que precisará de mais tempo de reação devido à maior quantidade de piperina presente.
As impurezas do produto são diferentes produtos de clivagem em diferentes ligações de carbono. Mas a piperona é a mais dominante. - cerca de 80%.
O processo de separação é bastante difícil, pois a solubilidade e a composição das impurezas e do piperonal são semelhantes. A destilação fracionada ou a cromatografia de coluna precisa ajudariam.
Procedimento geral:
1, a solução de piperina é preparada dissolvendo-se a piperina em uma solução de 5% de água em acetona.
2, o gerador de ozônio é ligado e o fluxo é passado através da solução de 1.
3, após algumas horas, o gerador de ozônio é desligado e a solução é extraída com éter duas vezes.
4, os extratos de éter combinados foram secos sobre NaSO4 anidro e o éter é removido por destilação.
5, o óleo restante é solidificado por resfriamento.
A parte mais importante da reação é o tempo de reação. Pode-se usar um gerador de ozônio de maior eficiência e um borbulhador de gás uniforme para aumentar a superfície de reação.
O tamanho do lote é o que determina o tempo de reação. Nos lotes menores que fiz (cerca de 1 a 2 g de piperina), deixei a reação continuar durante a noite - cerca de 8 a 10 horas - e toda a piperina foi convertida (verificada por TLC e GC/MS). Não verifiquei a taxa de conversão no meio da reação, portanto a reação pode ter terminado antes.
Não tenho experiência com operações maiores, portanto, não posso determinar o tempo de reação para isso. Mas tenho certeza de que precisará de mais tempo de reação devido à maior quantidade de piperina presente.
As impurezas do produto são diferentes produtos de clivagem em diferentes ligações de carbono. Mas a piperona é a mais dominante. - cerca de 80%.
O processo de separação é bastante difícil, pois a solubilidade e a composição das impurezas e do piperonal são semelhantes. A destilação fracionada ou a cromatografia de coluna precisa ajudariam.
