precisa de ajuda com o bmk/pmk gly

[krillin]

Olá a todos,
Meu amigo está tendo problemas para fazer toda a síntese de Al/Hg com bmk e pmk gly. As etapas estão corretas como segue:
Hidrólise; manutenção da camada orgânica como está; aminação redutiva; destilação com solvente; extração e cristalização?

 

[WillD]

Mais ou menos assim. Qual é o problema? (editado: respondido em PM)

 

[krillin]

Após um refluxo de 3 horas a cerca de 85, uma fase de solução quase roxa muito escura com pH 1 permanece. Ele acha que não há óleo mdp2p à vista.

 

[Gofast]

Há uma diferença entre PMK e BMK glycidate. Para obter mdp2p, você precisa de glicidato P. Você está (tem certeza de que está) usando PMK?
Além disso, há diferentes tipos de P no mercado atualmente, portanto, seria importante saber qual deles você tem.

 

[krillin]

O glicidato de PMK é como uma cera em temperatura ambiente. Em torno de 30C, ele se funde em óleo.

 

[Gofast]

Infelizmente, não conheço esse formulário. Só o tenho em pó. Por que você não pede ao vendedor que lhe forneça a receita de conversão?

 

[WillD]

Talvez você tenha um éter completo (sem sal de sódio) e precise de uma reação em uma etapa com uma solução alcalina, antes da reação ácida.

 

[chinacat]

O William é perfeito

 

[chinacat]

água, álcali e hcl.

 

[krillin]

Obrigado. O pó de BMK parece voltar a se cristalizar em cera após 1 hora de agitação em ambiente alcalino e depois em ácido para meu amigo.

 

[chinacat]

tenho certeza de que com o pó você faz hcl+water.l

 

[krillin]

Faz sentido, obrigado

 

[chinacat]

Você teve algum sucesso com isso? Nunca consegui nada durante a fase de gaseificação.

 

[krillin]

Talvez seu solvente orgânico não esteja anidro durante a borbulhagem? Há muitos motivos possíveis, mas você pode tentar eliminar o sal, uma vez que a solução é ácida, com acetona. Se ele sair, você saberá que é a etapa de cristalização que precisa ser trabalhada

 

[krillin]

O ideal é que você queira o mgso4 em pó, apenas pré-misture-o quando estiver anidro. Você pode ver que ele fez seu trabalho quando você gira e ele se move livremente sem se aglomerar, e quando você o deixa assentar, a solução fica clara. Esses dois indicadores juntos geralmente são bastante sólidos para meu amigo. O método da acetona é apenas para verificar se as etapas anteriores foram bem-sucedidas, pois você verá que o mdma hcl se desintegrou depois de adicionar uma grande quantidade de acetona e colocá-lo no refrigerador. Se tudo tiver funcionado bem, você não precisará verificar o pH primeiro, pois verá o mdma hcl cristalizar primeiro. O pH serve principalmente para ter certeza de que você cristalizou toda a base livre.

Você pode adicionar Hcl aq, mas aí sim terá de evaporar o hcl. Se usar um gaseificador, você pulará a etapa de evaporação. Basta adicionar hcl aq ao sal. Acredito que haja um procedimento detalhado e claro para isso neste fórum.