G.Patton
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Introdução
Este tópico é uma descrição detalhada dos procedimentos que devem ser realizados para formar cristais de cloridrato de metanfetamina racêmica. O cloridrato de metanfetamina racêmica (d,l-meth) não pode ser recristalizado em fragmentos grandes como o cloridrato de d-metanfetamina. Para uma separação de isômeros da d,l-metanfetamina, é necessário executar procedimentos diferentes.
Equipamento e material de vidro.
- Béqueres de 800 mL x2; 150 mL x2.
- Prato de pirex (bandeja de cristalização).
- Funil.
- Papel de filtro.
- Placa de aquecimento.
- Balão de Buchner e funil.
- Bomba de vácuo.
- Espátula.
- Bastão de vidro.
- Cilindro demedida de 100 mL.
- Balanças de laboratório (opcional).
Reagentes.
- Solução aquosa de cloridrato de metanfetamina (150 g).
- Água destilada ~400 mL.
- Etanol 88% 50 mL.
- Acetato de etila ~70 mL.
- Acetona ~70 mL.
Procedimento
1. Uma solução aquosa saturada de cloridrato de metanfetamina (150 g) é diluída com água (150 mL) em um béquer de 800 mL. Uma solução mais fluida é melhor filtrada com um filtro de papel.
2. A solução é filtrada por um filtro de papel em uma bandeja de cristalização.
3. A solução é evaporada para formar cristais de cloridrato de metanfetamina em aquecimento constante a 50-70°C por 3 dias. Esse método não permite a obtenção de fragmentos de cloridrato de metanfetamina (gelo).
4. O cloridrato de metanfetamina resultante é transferido para um béquer de 800 mL e vertido com uma mistura de etanol 88% 50 ml com água 50 ml até dissolver.
5. Em seguida, a solução é levada a 250-300 ml com uma solução aquosa de álcool (1:1; H2O:EtOH).
6. A solução é evaporada em temperatura ambiente.
7. O tempo de evaporação pode levar cerca de 1,5 mês.
8. Uma mistura de acetato de etila com acetona (1:1) de 80 mL é adicionada aos cristais e misturada.
9. Os cristais de cloridrato de metanfetamina são filtrados em um filtro Schott poroso.
10. É lavado com uma porção de uma mistura de acetato de etila e acetona.
11. O cloridrato de metanfetamina é seco até atingir um peso constante.
2. A solução é filtrada por um filtro de papel em uma bandeja de cristalização.
3. A solução é evaporada para formar cristais de cloridrato de metanfetamina em aquecimento constante a 50-70°C por 3 dias. Esse método não permite a obtenção de fragmentos de cloridrato de metanfetamina (gelo).
4. O cloridrato de metanfetamina resultante é transferido para um béquer de 800 mL e vertido com uma mistura de etanol 88% 50 ml com água 50 ml até dissolver.
5. Em seguida, a solução é levada a 250-300 ml com uma solução aquosa de álcool (1:1; H2O:EtOH).
6. A solução é evaporada em temperatura ambiente.
7. O tempo de evaporação pode levar cerca de 1,5 mês.
8. Uma mistura de acetato de etila com acetona (1:1) de 80 mL é adicionada aos cristais e misturada.
9. Os cristais de cloridrato de metanfetamina são filtrados em um filtro Schott poroso.
10. É lavado com uma porção de uma mistura de acetato de etila e acetona.
11. O cloridrato de metanfetamina é seco até atingir um peso constante.