Introdução
A acetona é frequentemente usada para "lavar" o MDMA.HCl, ou seja, para reduzir a quantidade de poluição antes da recristalização. Consulte Método de purificação de MDMA/ecstasy. É difícil encontrar dados sobre solubilidade, provavelmente devido ao status legal em muitos países. Com esses dados, é possível fazer escolhas melhores, como, por exemplo, a quantidade de solvente a ser usada ou a temperatura de lavagem.Experimento 1
203,3 mg de MDMA.HCl puro (84% de MDMA em) foram dissolvidos em 20,0 mL de acetona seca a 51°C, depois resfriados e decantados à temperatura ambiente, 8°C e -18°C, e a fração cristalizada restante foi pesada.Resultados 1
Frações medidas:A: 82,6 mg a 24°C
B: 39,6 mg a 8°C
C: 24,8 mg a -18°C
D: 57,9 mg de cristal amarelo após destilação + recristalização em IPA
E: 2,3 mg de óleo marrom-amarelado
soma: 207,2 mg
Cálculo da solubilidade
| Temperatura | Solubilidade | Cálculo |
|---|---|---|
| 24°C | 6,04 g/L | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 mL |
Devido à evaporação, o denominador será um pouco menor, portanto a solubilidade a -18°C e 8°C será maior.
Seria mais preciso publicar mol/mol porque a densidade do solvente varia em diferentes temperaturas.
Experimento 2
301,1 mg de MDMA.HCl puro (84% de MDMA em) foram dissolvidos em 20,0 mL de acetona recém-seca a 52°C, depois resfriados e decantados a RT, 8°C e -18°C, e a fração cristalizada restante foi pesada.Resultados 1
Frações medidas:A: 199,4 mg a 22°C
B: 39,0 mg a 8°C
C: 24,1 mg a -18°C
D: 35,3 mg após destilação, decantação e secagem
Total: 297,8 mg (faltam 3,1 mg)
Cálculo da solubilidade
| Temperatura | Solubilidade | Cálculo |
|---|---|---|
| 22°C | 5,09 g/L | ( 301,1 - 199,4 ) mg / 20,0 mL |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 ) mg / 20,0 mL |
| -18°C | 1,93 g/L | ( 301,1 - 199,4 - 39,0 - 24,1) mg / 20,0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 mL |
Discussão
A diferença entre 1 e 2:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
pode ser explicado por um teor de água ligeiramente maior no primeiro solvente.
Observe que as margens de erro são provavelmente muito altas para tirar conclusões das diferenças em diferentes temperaturas, ou seja, elas podem ser todas iguais (dentro da margem de erro)
Se a solubilidade do MDMA na água for de 1 kg/L, isso significa que o primeiro solvente continha 18 μg (= 0,1% em massa) a mais de água do que o solvente usado no segundo experimento.
Observe que a quantidade de água no segundo experimento é desconhecida. A menor solubilidade de todos os experimentos será a mais próxima dos valores reais.
Lavagem em temperatura ambiente (RT) ?
Como a solubilidade a 22°C ou 24°C ainda é bastante baixa, proponho lavar à temperatura ambiente. Você provavelmente não lava os pratos em água fria: Um solvente mais quente geralmente lava melhor, ao custo de parte do produto (que, em sua maioria, pode ser recuperado).A diferença é de 3 gramas por litro (-18°C vs. 22°C), portanto, se você usar 4 mL para cada grama de MDMA.HCl, perderá 12 mg por grama de MDMA extra ou 1,2% por lavagem.
Ao resfriar/congelar em uma atmosfera não seca, é muito provável que você introduza água (condensação) no solvente, possivelmente com uma perda maior.
Se ainda houver uma quantidade significativa de água no segundo experimento, a solubilidade será menor e, portanto, a perda poderá ser ainda menor.
Não conheço a solubilidade da poluição em várias temperaturas, portanto, não posso dizer o quanto a lavagem em temperaturas mais altas ajuda.
A quantidade de água afeta o resultado
Se 1 g de MDMA se dissolver em 1 mL de água, então 1% de água na acetona (o que é bastante comum) dissolverá 15 mg por mL: 10 mg na água e 5 mg na acetona.OBSERVAÇÃO: Não tenho uma fonte confiável para a solubilidade do MDMA.HCl em água, mas li algumas estimativas acima de 1kg/L.
Possíveis causas de erro
- evaporação da acetona
- pequenos cristais na solução decantada
- volume de acetona: 20,0 erro 0,1 mL (2 x 0,05 mL)
- os pesos têm um erro de 0,6 mg devido à subtração
- evaporação da acetona no primeiro erlenmeyer após a decantação: cerca de 48 mg = 0,06 mL
- inclusão de acetona nos cristais de MDMA: não relevante
- densidade da acetona a 24°C (vs. 20°C documentados)
- graxa na junta de aterramento NS (limpa antes da decantação)
- cristalização lenta: quanto tempo esperar?
- MgSO4 da acetona seca no "MDMA"
- Peso da tara do erlenmeyer: facilmente um mg a mais ao tocá-lo