mdma freebase e cristalização

CharmingKid

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Então, tenho tentado obter o mdma no método de amálgama de Al/Hg a partir de PMK e metilamina e não tenho certeza do que fiz de errado - depois de 6 horas, tentei extrair a base livre de mdma com solução de NaOH a 25% e precisei derramar 100 ml dela até notar uma mudança na consistência e uma camada de líquido amarelo (as três primeiras fotos a partir da esquerda). Após a extração com a solução de NaOH e isopropanol, evaporei o IPA sob vácuo e fiz a extração ácido/base com DCM e obtive um líquido na cor certa - marrom, mas parecia mais água, não óleo (a quarta foto), mas continuei assim mesmo e tentei cristalizá-lo com HCl, acetona e xileno e, no início, parecia que eu ia obter alguns cristais - mas no final obtive algo que parecia um pó marrom (as duas fotos da direita).
Alguma ideia de onde eu errei?
 

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Acidosis

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Primeiro, antes de continuar, verifique se o produto marrom que você obteve está de acordo com as características do produto, cheiro, sabor e ponto de fusão... se for mdma hcl e não for algum sal de sódio ou outros sais que podem ser formados por uma síntese fracassada. dissolva o resíduo em metanol fervente e deixe a solução esfriar, ele certamente se cristalizará com força, caso em que prossiga com uma limpeza padrão e siga com uma segunda recristalização e você obterá o produto desejado.
 

Curiousonion

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gosto???? Qual é o gosto que ele deve ter?
Quanto ao cheiro, ele tem aquele cheiro desagradável de cerveja de raiz.
 

Acidosis

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Verifique se o sabor é realmente amargo e se você pode verificar e comparar o ponto de fusão. Se o sabor for amargo e lembrar a MDMA que você consumiu, certamente você tem MDMA hcl sujo, agora limpá-lo e recristalizá-lo deve ser suficiente.
 

Curiousonion

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Sim, eu fiz alguns que tinham esse cheiro há dois dias. Mas não suporto o cheiro.
Não sabia que era amargo, não consigo sentir o gosto dessa coisa rs
 

Chemical Ali

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Você já fez essa síntese antes, mas com nitrometano em vez de usar diretamente a metilamina? O SWiM prefere MUITO mais com o nitro. Só por curiosidade. Acho que é uma questão de opinião mesmo. Talvez valha a pena dar uma olhada.

Atenciosamente,
Ali
 
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