Gostaria de saber sobre o uso de ácido fórmico, devo usar ácido fórmico 85% ou ácido fórmico 94%?

[bitcoinup2020]

Olá
Gostaria de pedir a ajuda de alguém que saiba.
1. Ácido fórmico 3,66 g, n-metilformamida (NMF) 7,6 g e MDP2P (PMK) 9,0 g são colocados em um balão de fundo redondo de 100 ml. O condensador de refluxo e o termômetro são instalados.
2. A mistura é refluxada a 150-170 °C por 7 h com adições periódicas de 7,32 g de ácido fórmico.

Nas etapas 1 e 2, use ácido fórmico 85% ou ácido fórmico 94%.

Agora tenho ácido fórmico 94%, ele pode ser usado para as etapas 1 e 2?

e Método 2
A mistura é refluxada a 150-170 °C por 7 h com adições periódicas de 7,32 g de ácido fórmico.

Preciso deixar cair 1 gota de ácido fórmico por vez a cada 1 segundo do funil de gotejamento enquanto a mistura é refluxada a 150-170 °C por 7 horas?

Por favor, explique a etapa 2 para mim, muito obrigado.

Por favor, diga-me, ainda não entendi bem essa etapa.

Muito obrigado

EU AMO BB

 

[w2x3f5]

Tem certeza de que sua cetona não vai se decompor?
De onde vem a temperatura de 170 graus?
Não estou vendo o bocal de separação de água (bocal Dean-Stark).
É muito importante usar a temperatura correta, o tempo de reação e a proporção correta de formamida/ácido márico/cetona. Além disso, a hidrólise é um problema à parte.

É mais fácil fazer uma síntese com cetona, metilamina e borohidreto de sódio ou com amálgama. É mais fácil, mais rápido e o rendimento será melhor.

 

[UWe9o12jkied91d]

Pelo que sei, o leuckart com formamida tem alto rendimento

 

[w2x3f5]

O borohidreto pode fornecer 90% do rendimento da substância.
O Leuckart-Wallach usual produzirá de 50 a 60%, se a hidrólise alcalina for superior a 60%. Se você usar a modificação completa da síntese, poderá obter 90%, mas isso funciona para o P2P comum.
Aqui, na reação de um mdp2p muito suave e n-metilformamida, haverá muitas armadilhas. O boroidreto funcionará melhor, de forma mais limpa e com maior rendimento.

 

[bitcoinup2020]

Oi w2x3f5

Não tenho um reator, que dispositivo uso para controlar o resfriamento?

 

[bitcoinup2020]

Você pode me orientar para fazer o Make MeNH2-gas?
e o uso de um dispositivo de fornecimento de gás MeNH2. Tenho metilamina e borohidreto de sódio (NaBH4).

 

[w2x3f5]

Banho de gelo

 

[bitcoinup2020]

ขอบคุณมากสำหรับคำตอบ

 

[bitcoinup2020]

Muito obrigado pela resposta.

 

[bitcoinup2020]

Você pode me orientar para fazer o Make MeNH2-gas?
e o uso de um dispositivo de fornecimento de gás MeNH2. Tenho metilamina e borohidreto de sódio (NaBH4).

 

[w2x3f5]

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