Hidrólise de N-formilanfetamina via NaOH+Metanol para obter anfetamina freebase

[Bartholomeus]

Membros do fórum

Estou procurando obter as informações corretas para a hidrólise da N-formilanfetamina com solução de NaOH e metanol
Se alguém tiver experiência e dados corretos para escrever as proporções de produtos químicos, publique-os
A hidrólise com NaOH/metanol é outro método de hidrolisar a N-formilanfetamina para obter a base livre de anfetamina no final do processo.
Uma maneira é com o ácido HCL, que a maioria das pessoas conhece, mas a maneira melhor ou mais lucrativa em termos de rendimento é com NaOH+Metanol

Portanto, estou interessado em finalmente saber as proporções ou relações corretas desse método
Pessoas com experiência nessa reação, por favor, ajudem

 

[Saul]

..

 

[Saul]

não está funcionando de jeito nenhum! mesmo H2o + Metanol também não está funcionando.
nada funciona! a rota depois de ferver 2 horas com HCl e hidro com NaOH e destilação a vapor também não funciona
O pH sempre volta para 7 depois que toda a água é removida da base livre.
Mesmo quando novamente hidrolisado com NaOH, temos pH 14 e, em seguida, novamente separado, o pH volta a ser 7
e assim por diante.
Essa última etapa está errada em todos os sentidos e eu continuo com minha explicação anterior de que essa síntese precisa do gás HCl
como descrito no pdf original
depois de ferver por duas horas, precisamos adicionar HCl GAS por 4 minutos à substância.

 

[Saul]

ninguém sabe a resposta, recebo mais de 5 mensagens privadas diferentes de pessoas que dizem
depois de ferver por duas horas com HCl, se o líquido não estiver preto, você fez algo errado
Ontem, um moderador do fórum disse exatamente o oposto, que o líquido não deveria estar preto.

 

[Bartholomeus]

Saul, eu já lhe disse uma vez e agora lhe direi pela última vez, não há necessidade de gás HCL, pois você NÃO está procurando o cloridrato de anfetamina
A n-formilanfetamina, obtida por meio da reação de Leuckart, é limpa e, em seguida, a hidrólise é realizada com Naoh + metanol

Eu só quero saber quais são as proporções corretas dos reagentes (qual a porcentagem da solução de Naoh e a proporção de n-formilanfetamina/solução de Naoh/metanol)

Portanto, se alguém tiver conhecimento desse método, por favor, me esclareça

 

[Bartholomeus]

Alguém sabe?

 

[tweaker2]

Basta calcular o meoh, digamos que 100gN-formyl use cerca de 200-300ml e adicione 50% de naoh até que seu ph esteja altamente alcalino 12-14 e, em seguida, reflua; você pode adicionar mais meoh à solução após o refluxo, se necessário, quando extrair a base livre.

 

[Bartholomeus]

Obrigado por responder. Por quanto tempo refluxo essa mistura? Que produto é obtido após a hidrólise dessa forma?
então a destilação a vapor é feita diretamente nessa mistura? o metanol também passará com o vapor, certo?

 

[tweaker2]

Dê a ela algumas horas depois que a mistura de reação esfriar e as camadas se separarem, extraia a camada superior, que deve ser de cor escura, que contém a base livre de anfetamina e o metanol, destile o metanol e depois faça a destilação a vapor.

 

[btcboss2022]

Isso é correto, mas é preciso ter muito cuidado com o odor de amônia e os vapores no refluxo.
No PH alcalino, você não pode fazer a última lavagem com solvente antes da destilação, como na forma de HCL, mas isso não é o mais importante, pois você fará a destilação a vapor e, portanto, ele será purificado de qualquer forma.

 

[花谢花开]

Muito bom. Com base na solubilidade, a base livre pode ser extraída da solução de metanol? Evapore o cloreto de metileno. Essa hidrólise alcalina é adequada para a metanfetamina? Espero receber uma resposta.

 

[btcboss2022]

Quando a hidrólise alcalina estiver concluída, você terá duas opções:
- Destilação a vapor
- Evaporar o metanol, separar as camadas e extrair. Depois de isolar a camada de óleo, faça uma lavagem ácido-base antes de secar com sulfato de sódio anidro.

E também é adequado para metanfetamina.

 

[sponsor]

então não há uso do HCl?

 

[btcboss2022]

Na forma de NaOH, não foi usado HCL.

 

[sponsor]

O.M.G

Finalmente uma boa notícia.

Então, o que usaremos depois do N-formy?

 

[jokerr]

Como posso produzir anfetamina a partir de óleo livre de anfetamina?

 

[w2x3f5]

É melhor usar uma solução de hidróxido de potássio em metanol, que é um álcali mais forte do que o hidróxido de sódio; uma opção ainda melhor é o carbonato de césio em metanol, que hidrolisa adicionalmente as impurezas em uma amina.

 

[Saul]

Eu experimento e peço carbonato de césio

 

[btcboss2022]

O problema é que é caro e você precisa usar muito a equivalência da razão molar.

 

[Saul]

hidróxido de sódio + metanol
não está funcionando, então vou tentar este.
é um produto legal e com bons preços

 

[w2x3f5]

É melhor tentar primeiro o hidróxido de potássio em metanol, mais barato que o césio

 

[Saul]

Já fiz o pedido porque acredito nesse produto