Ok, então...
Hoje decidi que queria fazer uma condensação de Henry, desta vez com o 3,4,5-TMOBA.
Então, pensei: por que não começar com o método de Shulgin? Só que eu não queria me comprometer com 20 g de aldeído e, por isso, reduzi tudo pela metade.
Fiquei muito surpreso com o fato de que, após cerca de 1,5h, começou a ficar bem escuro - certamente mais escuro do que o laranja mostrado no tutorial em vídeo aqui - sei que eles usaram ainda mais nitrometano do que Shulgin, mas mesmo assim.
Então, em primeiro lugar, não parecia que ele iria precipitar sozinho da solução e, recentemente, eu estava fazendo essa reação com 2,5-DMOBA, que usava metanol como solvente - então eu meio que esqueci que estava usando nitrometano e adicionei um pouco de água.
De qualquer forma, obviamente formou uma camada no topo e, por isso, adicionei-a a um funil de decantação e me livrei dela, mas, basicamente, assim que fiz isso, ela começou a se precipitar...
Suponho que parte do nitrometano tenha sido puxado para a água, o que significa que a solubilidade do nitrostyrene no restante do solvente diminuiu e ele começou a precipitar?
Usei 10g do aldeído, 20ml de nitrometano e 0,5g de acetato de amônio...
Executei o TLC pouco antes da marca de 2 horas e parecia ter se convertido totalmente, então o retirei antes do tempo.
De qualquer forma, vou filtrá-lo amanhã, já é tarde demais para operar minha bomba, mas sim, postarei fotos amanhã.
Honestamente, isso foi apenas um teste, mas me deu vontade de fazer isso novamente, seguindo apenas o tutorial em vídeo e também com nitroetano desta vez.
Basicamente, estou produzindo alguns b-nitrostyrene diferentes, bem como nitropropenos para levar a um lugar mais seguro do que aqui para reduzir usando LAH... então posso tentar a síntese de NaBH + catalisador.
Foi estranho como ele se precipitou no final... só isso
Hoje decidi que queria fazer uma condensação de Henry, desta vez com o 3,4,5-TMOBA.
Então, pensei: por que não começar com o método de Shulgin? Só que eu não queria me comprometer com 20 g de aldeído e, por isso, reduzi tudo pela metade.
Fiquei muito surpreso com o fato de que, após cerca de 1,5h, começou a ficar bem escuro - certamente mais escuro do que o laranja mostrado no tutorial em vídeo aqui - sei que eles usaram ainda mais nitrometano do que Shulgin, mas mesmo assim.
Então, em primeiro lugar, não parecia que ele iria precipitar sozinho da solução e, recentemente, eu estava fazendo essa reação com 2,5-DMOBA, que usava metanol como solvente - então eu meio que esqueci que estava usando nitrometano e adicionei um pouco de água.
De qualquer forma, obviamente formou uma camada no topo e, por isso, adicionei-a a um funil de decantação e me livrei dela, mas, basicamente, assim que fiz isso, ela começou a se precipitar...
Suponho que parte do nitrometano tenha sido puxado para a água, o que significa que a solubilidade do nitrostyrene no restante do solvente diminuiu e ele começou a precipitar?
Usei 10g do aldeído, 20ml de nitrometano e 0,5g de acetato de amônio...
Executei o TLC pouco antes da marca de 2 horas e parecia ter se convertido totalmente, então o retirei antes do tempo.
De qualquer forma, vou filtrá-lo amanhã, já é tarde demais para operar minha bomba, mas sim, postarei fotos amanhã.
Honestamente, isso foi apenas um teste, mas me deu vontade de fazer isso novamente, seguindo apenas o tutorial em vídeo e também com nitroetano desta vez.
Basicamente, estou produzindo alguns b-nitrostyrene diferentes, bem como nitropropenos para levar a um lugar mais seguro do que aqui para reduzir usando LAH... então posso tentar a síntese de NaBH + catalisador.
Foi estranho como ele se precipitou no final... só isso