Introdução
A purificação em condições caseiras é um dos tópicos mais quentes no mercado de medicamentos. Exemplo: você tem uma substância com cheiro e cor que estão muito longe do ideal. Infelizmente, isso acontece com uma frequência inaceitável. As coisas celestiais não vêm de todas as cozinhas infernais, e daremos atenção especial ao gigante permanente dos estimulantes - a anfetamina.
A anfetamina no mercado é mais comum em várias formas: sulfato e fosfato, raramente - cloridrato. Sulfato - um sal de ácido sulfúrico (H2SO4) - mais frequentemente. Fosfato - um sal de ácido fosfórico (H3PO4) - com menos frequência. Essas duas formas têm um estado estável de agregação, não exigem condições especiais de armazenamento (ao contrário do sal de cloridrato), não perdem suas propriedades por anos, têm a mesma apresentação e, o mais importante, são facilmente absorvidas pelo corpo. Há diferentes tópicos sobre os sais de anfetamina. O efeito qualitativo da anfetamina difere ligeiramente entre esses sais. Os ingredientes na síntese da anfetamina devem ser equilibrados, só assim a qualidade dos efeitos e as características do produto serão as mesmas onde quer que a droga seja produzida.
Em qualquer síntese, são usadas apenas substâncias tóxicas e perigosas. Não há outras opções. A cor da anfetamina é branca (pode haver uma coloração creme ou cinza quase imperceptível), o cheiro é completamente ausente e o sabor é amargo. Pó de granulação fina, seco, homogêneo, não oleoso, solubilidade em água sem resíduos. Sem características mais detalhadas, vamos considerar o método de limpeza mais simples "Lavagem do produto" e o método avançado "Extração ácido-base".
A anfetamina no mercado é mais comum em várias formas: sulfato e fosfato, raramente - cloridrato. Sulfato - um sal de ácido sulfúrico (H2SO4) - mais frequentemente. Fosfato - um sal de ácido fosfórico (H3PO4) - com menos frequência. Essas duas formas têm um estado estável de agregação, não exigem condições especiais de armazenamento (ao contrário do sal de cloridrato), não perdem suas propriedades por anos, têm a mesma apresentação e, o mais importante, são facilmente absorvidas pelo corpo. Há diferentes tópicos sobre os sais de anfetamina. O efeito qualitativo da anfetamina difere ligeiramente entre esses sais. Os ingredientes na síntese da anfetamina devem ser equilibrados, só assim a qualidade dos efeitos e as características do produto serão as mesmas onde quer que a droga seja produzida.
Em qualquer síntese, são usadas apenas substâncias tóxicas e perigosas. Não há outras opções. A cor da anfetamina é branca (pode haver uma coloração creme ou cinza quase imperceptível), o cheiro é completamente ausente e o sabor é amargo. Pó de granulação fina, seco, homogêneo, não oleoso, solubilidade em água sem resíduos. Sem características mais detalhadas, vamos considerar o método de limpeza mais simples "Lavagem do produto" e o método avançado "Extração ácido-base".
Primeiro método: Extraçãoácido-base
A extração ácido-base (ABE), como método de purificação, permite que você obtenha um medicamento de alta qualidade. O método é bom pelo fato de usar reagentes, ferramentas e instrumentos disponíveis.Definições.
- Rm - massa de reação
- NaOH - soda cáustica
- MgSO4 - sulfato de magnésio
- DCM - diclorometano
- amph - anfetamina
1. Dissolva o sal de anfetamina em água 1:1 (por peso). Deve-se obter a dissolução completa. Pode ser necessário aquecer a solução e adicionar água. O precipitado insolúvel, as migalhas e as partículas são removidos por filtração.
2. Adicione a solução de NaOH 50% ao pH 12 com pequenas porções. Uma solução de NaOH em água destilada (temperatura ambiente) é despejada em gotas, dependendo do volume. Quando o pH 12 é atingido, uma camada oleosa (base livre de anfetamina) se forma na superfície superior do Rm. A quantidade de base de anfetamina é igual à massa de anfetamina dissolvida. Acor pode ser de âmbar a transparente, dependendo da pureza do sal.
3. Despeje éter de petróleo (20% por volume) no Rm e misture bem. Deixe as camadas se separarem. O éter é insolúvel em água, assim como a base livre, mas a base é solúvel em éter. Dessa forma, removemos algumas das impurezas solúveis em água da anfetamina.
4. Separe a camada superior com o extrato em outro recipiente usando uma seringa de plástico/vidro ou um funil de separação. Se tiver sido usado DCM em vez de éter de petróleo, então separamos a camada inferior. Evite a entrada de água no extrato separado.
5. Lave a água (a camada inferior restante) com éter de petróleo três vezes (5% do volume de água).
6. Combine os extratos.
5. Lave a água (a camada inferior restante) com éter de petróleo três vezes (5% do volume de água).
6. Combine os extratos.
7. Seque o extrato com MgSO4 anidro por 1 hora, colocando-o no freezer. O vidro deve ser hermeticamente fechado.
MgSO4 é adicionado a Rm 3-20% (depende da quantidade de água presente) do volume de éter. A secagem é necessária para remover a água restante do éter, que em etapas posteriores, ao dissolver o sal anfíbio em água, levará a um rendimento menor (em peso) do produto puro. Você pode envolvê-lo com filme plástico para que o recipiente fique firme. Ele deve ser fechado para evitar a saturação da solução com a concentração de umidade no freezer. Se não houver MgSO4 disponível, mantenha o Rm no freezer por 12 horas. Emseguida, caso haja formação de água no fundo do recipiente (em uma camada ou gotas), o éter deve ser cuidadosamente decantado (despejado) sem tocar na água.
MgSO4 é adicionado a Rm 3-20% (depende da quantidade de água presente) do volume de éter. A secagem é necessária para remover a água restante do éter, que em etapas posteriores, ao dissolver o sal anfíbio em água, levará a um rendimento menor (em peso) do produto puro. Você pode envolvê-lo com filme plástico para que o recipiente fique firme. Ele deve ser fechado para evitar a saturação da solução com a concentração de umidade no freezer. Se não houver MgSO4 disponível, mantenha o Rm no freezer por 12 horas. Emseguida, caso haja formação de água no fundo do recipiente (em uma camada ou gotas), o éter deve ser cuidadosamente decantado (despejado) sem tocar na água.
8. Filtramos o extrato de MgSO4 que absorveu água usando uma bomba de vácuo conectada a um funil de Buchner com um balão de Bunsen e um filtro de papel. Você pode usar um filtro convencional sem vácuo, o que reduzirá um pouco o rendimento (é necessário lavar o filtro com um solvente anidro). A solução deve ser decantada no filtro sem levantar o sedimento do fundo. O MgSO4 restante no fundo do béquer deve ser lavado com um solvente anidro (despeje-o em um filtro) e descartado.
9. Evaporamos o extrato etéreo em 2/3, aquecendo-o a 40 graus usando um fogão elétrico (SEM CHAMAS!). É difícil determinar o nível de pH na solução de éter com a adição adicional de ácido, portanto, reduzimos o volume ao mínimo possível. Não vale a pena aquecer a solução acima de 40 graus, pois uma parte (ainda que pequena) da base livre da anfetamina pode ser evaporada com o éter. A evaporação deve ser realizada longe do fogo e em uma área bem ventilada. A inalação de vapores de éter é extremamente prejudicial à saúde. Na presença de um evaporador rotativo, a evaporação deve ser realizada nele.
Observação importante: Em hipótese alguma evapore o éter usando um ventilador, direcionando-o para o recipiente com o extrato. O extrato está seco (sem água) e absorve ativamente a umidade do ar. O ventilador direciona o fluxo de ar, que de alguma forma tem uma porcentagem de umidade. Alguns minutos saturarão o éter com água, formando uma fase aquosa no fundo do recipiente.
Observação importante: Em hipótese alguma evapore o éter usando um ventilador, direcionando-o para o recipiente com o extrato. O extrato está seco (sem água) e absorve ativamente a umidade do ar. O ventilador direciona o fluxo de ar, que de alguma forma tem uma porcentagem de umidade. Alguns minutos saturarão o éter com água, formando uma fase aquosa no fundo do recipiente.
10. Diluímos o Rm com acetona seca e fria (do freezer) (na metade do volume). A acetona é necessária para aglutinar a água restante e facilitar a mistura.
11. Acidificamos o Rm para pH 5,5 usando solução de H2SO4 em acetona (1:1) com mistura completa. Além disso, adicionamos acetona em pequenas porções à medida que a solução engrossa.
O sal de anfetamina é formado. Sulfato se for usado H2SO4 ou fosfato se for usado H3PO4.
12. Filtre o sal resultante. Antes disso, fechando bem o vidro, coloque-o no freezer por várias horas. As baixas temperaturas promovem a aceleração da cristalização.
13. Sem remover o filtro, enxágue o sal três vezes com pequenas porções de acetona.
13. Sem remover o filtro, enxágue o sal três vezes com pequenas porções de acetona.
Opcionalmente, você também pode recristalizar o sal de anfetamina a partir de álcool ou vodca de acordo com os métodos clássicos.
Discussão
O número de impurezas na anfetamina pode chegar a uma porcentagem muito alta. Um indicador pode ser não apenas a presença de qualquer odor, tonalidades de cor, umidade do sal, mas também a baixa solubilidade em água. Leia o protocolo de avaliação da anfetamina. Os contaminantes podem ser depositados em uma camada insolúvel ou em partículas sólidas, dependendo de sua natureza de origem. O rendimento final da anfetamina pura obtida por ABE pode chegar tanto a 80% quanto a 5% do peso original.
Para um dos exemplos de um possível caso, vamos pegar uma amostra (Amostra nº 2) da próxima parte do artigo.
Para um dos exemplos de um possível caso, vamos pegar uma amostra (Amostra nº 2) da próxima parte do artigo.
Inicialmente, o sal de anfetamina tinha uma cor laranja clara, com um odor pungente característico e uma consistência úmida e oleosa, e foi lavado com acetona seca (ou IPA). Tendo se tornado quase branco e perdido um número significativo de impurezas em peso, o sal quase perdeu o cheiro e ficou com uma consistência solta.
Obtivemos um bom resultado com a ajuda do procedimento de lavagem do produto (segunda parte). Mas não é assim. O bioteste subsequente (tolerância zero) mostrou subjetivamente uma atividade extremamente baixa (em nível de placebo) da substância nas dosagens nasais de 130 mg e 80 mg (quatro indivíduos em diferentes categorias de peso). Os efeitos colaterais são ligeiramente expressos. Além disso, foi realizado o ABE desse sal de anfetamina.
A mistura começou a engrossar, formando finos whiskers após a dissolução completa em água (Rm = 6 pH) depois de aproximadamente cinco minutos. Aseparação posterior da fase com o extrato foi difícil porque a solução se transformou em um mingau.
A adição de volumes de água ao Rm não teve um efeito significativo na solubilidade - a massa tendeu a ocupar todo o espaço. Filtrar uma solução aquosa em um filtro de papel é difícil (o papel se desintegra), e o filtro Schott não foi testado. No entanto, foi possível concluir a extração, mas com uma porcentagem extremamente baixa de anfetamina pura no rendimento. Seus biotestes mostraram alta atividade em dosagens de 60 mg.
Método dois: lavagem do produto
A lavagem do medicamento é uma parte essencial e final de quase todas as sínteses. Às vezes, é repetida várias vezes. O método está disponível para qualquer pessoa, não exige habilidades e pode melhorar significativamente a qualidade do produto e da apresentação. O método é ideal para pequenas quantidades. A lavagem é indicada para resíduos de P2NP, álcalis, ácidos e assim por diante. A lavagem não removerá contaminantes (acetaminofeno, cafeína, etc.) e sais de mercúrio.O método mais acessível e, portanto, mais fácil, é lavar a anfetamina com álcool isopropílico (IPA). Mais difícil de usar é a acetona anidra. O IPA não contém água e, portanto, não dissolve o sal de anfetamina. O segredo do sucesso do processo é a falta de água. Ela é necessária para evitar que a anfetamina se dissolva com poluentes, pois eles serão jogados fora.
Pegamos nossa anfetamina e a colocamos em um béquer. Trituramos bem até formar um pó e adicionamos IPA a cerca de 5 a 10 volumes de pó. Depois de misturar, deixe descansar por 5 a 10 minutos. O álcool (ou acetona), as impurezas e a anfetamina estão agora no béquer. É necessário aplicar um método de filtragem para separá-los. Um tecido branco e denso é adequado como meio improvisado para espremer a massa. Você também pode simplesmente extrair uma fração com poluentes com uma seringa. Se a quantidade a ser purificada for inferior a meio grama, será mais conveniente realizar todo o procedimento em uma placa de Petri. Depois de deixar assentar, drene cuidadosamente o solvente (álcool ou acetona), deixando a anfetamina. A remoção do solvente com impurezas deve deixar a anfetamina secar até atingir um peso constante (e sem cheiro). Nas fotos, podemos ver todo o processo simples.
Vamos considerar duas amostras
Pegamos nossa anfetamina e a colocamos em um béquer. Trituramos bem até formar um pó e adicionamos IPA a cerca de 5 a 10 volumes de pó. Depois de misturar, deixe descansar por 5 a 10 minutos. O álcool (ou acetona), as impurezas e a anfetamina estão agora no béquer. É necessário aplicar um método de filtragem para separá-los. Um tecido branco e denso é adequado como meio improvisado para espremer a massa. Você também pode simplesmente extrair uma fração com poluentes com uma seringa. Se a quantidade a ser purificada for inferior a meio grama, será mais conveniente realizar todo o procedimento em uma placa de Petri. Depois de deixar assentar, drene cuidadosamente o solvente (álcool ou acetona), deixando a anfetamina. A remoção do solvente com impurezas deve deixar a anfetamina secar até atingir um peso constante (e sem cheiro). Nas fotos, podemos ver todo o processo simples.
Vamos considerar duas amostras
- Amostra número 1, embora pareça branca, mas somente em comparação com a segunda amostra. Cor bege claro. Odor distinto de base livre de anfetamina.
- A amostra número 2 tem textura oleosa, cor laranja pronunciada e forte odor de vinagre. O cheiro de vinagre e a cor indicam a ausência até mesmo de limpeza primária. Com uma probabilidade de 100%, essa amostra contém impurezas (sais de mercúrio, alumínio, P2NP, etc.).
Atítulo de curiosidade, depois de colocar as amostras no IPA e deixá-las assentar, mediremos o pH.
- Amostra nº 1 - pH não inferior a 8. Isso indica que a etapa de cristalização (adição de ácido a uma solução de base livre de anfetamina em acetona) não foi concluída. É garantida uma forte sensação de queimação durante o consumo.
- Amostra nº 2 - O pH é ideal, igual a 6.
Inicie o procedimento de limpeza
1. A amostra nº 1 é colocada em uma seringa com IPA e misturada completamente. Após a decantação, você pode ver um sedimento cristalino no fundo. Provavelmente o revendedor adicionou impurezas. Drene a fração líquida.2. Compare a amostra com a original secando a amostra lavada até obter um peso constante. Ela ficou mais leve e perdeu seu cheiro. Aproximadamente 4% de perda de peso.
1. A amostra nº 2 é colocada em um béquer com IPA. Misture bem. Deixando-a assentar, drene o IPS. Você também pode espremer a anfetamina com um pano. A imagem mostra que a amostra tem uma fração mais densa na parte inferior e uma fração menos densa na parte superior.
2. O procedimento foi repetido 8 vezes com essa amostra, só então a anfetamina ficou significativamente mais clara.
Aproximadamente 25% de perda de peso.
Comparamos o resultado após a secagem dessas frações separadamente com peso constante. Não recebemos a amostra branca. Como você pode ver, as frações têm uma coloração cinza - essas são impurezas orgânicas que não se dissolvem e não são removidas por lavagem. Essa anfetamina ainda é inutilizável. Para limpá-la completamente, é necessário realizar uma extração ácido-base (ABE).
Resumindo, podemos mais uma vez nos convencer da importância de uma etapa como a lavagem do produto final com acetona anidra ou IPA. O uso de anfetaminas de várias cores pode causar sérios danos ao corpo e à psique.
Conclusão
A anfetamina originalmente vendida não era apenas da mais baixa qualidade, mas também podia causar danos significativos à saúde do usuário. Em particular, ela afetava aqueles que usavam a droga por via intravenosa (i.v.). Após a dissolução do pó em água para injeção (se é que isso podia ser feito), a solução engrossava na seringa, dificultando a injeção na corrente sanguínea. A ignorância dos consumidores é usada (intencionalmente ou não) pelos vendedores na venda de lotes de medicamentos defeituosos, prejudicando o corpo e a psique dos consumidores e trazendo lucro para os vendedores. Em conclusão, é importante observar que a falta de experiência com medicamentos puros deixa o comprador incompetente para avaliar a qualidade do produto adquirido.
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