Conselhos sobre como separar a pseudoefedrina / Red #40

[SpectreOfCommunism]

Vou resumir: o procedimento usual de "lavar com acetona até que a cor vermelha desapareça" NÃO parece mais funcionar com os comprimidos de Sudafed (ou pelo menos com o SudaGest genérico) de 30 mg. O revestimento vermelho não é óxido de ferro, mas sim o Red #40 Aluminum Lake, que eu posso dizer pessoalmente que não é particularmente solúvel em acetona. É solúvel tanto em água quanto em etanol anidro, embora não deva ser - de acordo com minha pesquisa, ele só deve ser solúvel em EtOH seco a 0,001g/100ml. Na prática, porém, é solúvel o suficiente em EtOH seco, de modo que meus cristais de pseudoefedrina hcl são todos rosa-avermelhados.

De qualquer forma, o resultado final é que tenho uma tonelada de cristais de cloridrato de PE que estão todos contaminados com esse material e estou tendo dificuldade em separá-los. Ou, alternativamente, alguém tem alguma experiência com a contaminação do Red #40 e a redução da rota de Moscou (I2 + fósforo vermelho) e isso vai estragar o meu produto final?

 

[MadHatter]

Agite as pílulas em gelo raspado primeiro. Isso remove mecanicamente a maior parte da camada vermelha.

 

[G.Patton]

Provavelmente é apenas corante

 

[SpectreOfCommunism]

Atualização: Depois de algumas pílulas em alguns tubos de ensaio com algumas soluções de teste, descobri que um pouco de metanol com 0,5% de ácido acético parece remover bem a camada vermelha (cerca de 2 minutos de agitação) e, depois de jogar a pílula sem revestimento em uma peneira, o metanol evapora rápido o suficiente para deixar intacto o núcleo branco sólido da pílula. Tenho certeza de que uma quantidade muito pequena do PSE se perde (já que ele também é solúvel em MeOH), mas acho que o resultado é provavelmente o mesmo (ou possivelmente melhor) do que remover a camada mecanicamente. Embora o vermelho tenha desaparecido, ainda consigo ver os números impressos no núcleo frágil do comprimido e considero isso uma evidência de que muito pouco material do comprimido foi removido.

Ironicamente, esse procedimento depende dos aglutinantes e da "gosma" para proteger a maior parte do PSE da dissolução na solução de metanol/ácido acético. De qualquer forma, se alguém tiver outras ideias para aprimorar o procedimento de lavagem, sinta-se à vontade para colocá-las aqui obrigado

 

[G.Patton]

Acho que você perde uma pequena parte do PSE por negligência, pois a substância ativa está localizada sob o invólucro do comprimido

 

[Sonnettales]

Sei que esta é uma postagem antiga, mas pensei em comentar de qualquer forma, pois recentemente tive o mesmo problema. Se você tiver um monte de pseudo já contaminado com essa cor rosa porque seguiu o método "extração de pílulas" nº 2 em outro fórum aqui, a única coisa que eu poderia fazer depois disso é uma lavagem com ácido/base. Seguido de algumas lavagens com éter dietílico e uma lavagem com acetona. Meus cristais ficaram brancos como tudo. Em outra nota, naquele outro fórum, o método nº 1 que usa carvão ativado e Naptha me deu uma das efedrinas de base livre mais puras que já vi. Mesmo que os rendimentos teóricos comparados sejam menores com o método nº 1, vale a pena, na minha opinião. A única coisa a fazer depois disso é transformá-la em seu sal HCl.

 

[Nacho]

Lave com limpador de peças de freio sem cloro. Você não perderá nenhum psuedo e ele também removerá a maior parte do enchimento e dos aglutinantes.

 

[Lordoftheshard]

Contanto que você destile a vapor a mistura de reação externa, você estará bem e sua soda cáustica estará seca, sem água, até que você destile a vapor na proporção de 2,para 1 de soda cáustica para pse e não se preocupe com a trava de soda cáustica, pois o vapor quebrará tudo.