"ICE" - cloridrato de metanfetamina cristalina

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Introdução

Neste trabalho, soluções de água ou etanol-água de cloridrato de metanfetamina são obtidas no primeiro estágio. No estágio seguinte, essas soluções são cristalizadas por meio de diferentes métodos para obter cristais de cloridrato de metanfetamina (Ice).

Materiais de partida:

  • 150 g Cloridrato de metanfetamina racêmica
  • 75 ml de EtOH 88%
  • 80 ml de acetona
  • 500 ml de água (H2O)

Procedimentos

Início do cloridrato de metanfetamina. Fig 1
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Cloridrato de metanfetamina dissolvido em EtOH. Fig 2
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A solução obtida é filtrada em um filtro de papel. Fig 3
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A solução filtrada. Fig 4
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A solução é submetida a congelamento a uma temperatura de -10-(-15)°C por 24-36 horas. Fig 5
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A solução é decantada. Fig 6
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Os cristais são filtrados usando um filtro a vácuo. Os cristais em um ambiente quente se dissolverão em sua própria solução de licor-mãe. Fig 7
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Na próxima etapa, os cristais são combinados novamente com a solução de licor-mãe e são adicionados 150 ml de água. Fig 8
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A solução resultante é filtrada em um filtro de papel. Fig 9
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A solução filtrada é evaporada até a cristalização a uma temperatura de 50-70°C durante 3 dias. Esse processo também evita a formação de cristais de gelo. Fig 10
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A solução totalmente cristalizada. Fig 11
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Todo o cloridrato de metanfetamina dissolvido em água. Fig. 12
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A solução é deixada ao ar livre para evaporação e cristalização em temperatura ambiente. Os cristais começaram a aparecer após 1,5 mês. Fig. 13
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A aparência da solução cristalizada é mostrada nas Fig. 14 e Fig. 15.
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Fig. 15
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Os cristais obtidos são cuidadosamente transferidos para um filtro a vácuo e lavados com 40 ml de acetona anidra gelada. Fig 16
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Após a primeira lavagem, os cristais são lavados adicionalmente com outra porção de acetona, 40 ml. Fig 17
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Os cristais são secos em um filtro a vácuo. Fig 18
Z6ZWvtSD5g


Os cristais se assemelham a placas transparentes, lembrando gelo. Fig 19
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O cristal do cloridrato de metanfetamina. Fig. 20
Y3UnPM4QHL
 
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Bongani

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1,5 mês? Não existe uma maneira mais rápida de obter os cristais?
 

btcboss2022

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E quanto ao rendimento? Obrigado.
 

GhostChemist

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50-70% para cristais
a perda de toda a massa metálica após as operações não é superior a 1-3%
 
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btcboss2022

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O hcl inicial é racêmico?
Obrigado.
 

Akashic

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Não leva muito tempo... dependendo do solvente/consistência desejada, os extratos consumíveis podem ser obtidos em 2 dias
1. Lavagem com acetona do material hcl inicial
2. secar sob vácuo leve e quente <50*c
3. depois de seco, dissolva o pó de hcl em dH20 1:1 em gramas, a proporção pode mudar
4. solução morna e filtro quente,
opcional* adicionar acetona/etanol/metanol ao filtrado, as proporções variam
5. aqueça a solução a 100*+ com cuidado, continue aquecendo até atingir a saturação desejada,
6. se disponível, use uma placa de aquecimento digital ou melhor, reduza a temperatura para ~75* aos primeiros sinais de xtal ou solução espessa, cubra o recipiente de trabalho com papel de filtro, o que é importante para evitar contaminação; também é possível isolar a parte externa dos pratos de xtal para ajudar a retardar o resfriamento de fragmentos enormes. É preciso ir devagar para formar colunas grossas que são essenciais para o crescimento de bigones de 1 a 3 gramas ou mais; o resfriamento rápido demais forma agulhas que nunca alcançarão muito volume.
A partir da queda inicial da temperatura, não mova o prato xtal até que ele esteja pronto. Crucial.
7. Deixe agir por 1 a 7 dias, dependendo da escolha do solvente
Quanto mais lento, melhor, não se deixe levar pela temperatura e esqueça alguns dias.
8. Depois de decorrido o tempo suficiente, congele por 30 minutos, solte o xtal do prato e filtre a vácuo até secar. O resfriamento breve reduz a solubilidade, sem tentar realmente congelar nada, talvez não seja necessário dependendo do nível de secura, mas é mais do que provável que haja água ou mistura de solventes presa sob o xtal.
Se for possível coletar alguma, guarde o filtrado para a próxima rodada ou deixe-o aberto para evaporar.
Pode usar dessecador a vácuo, funil a vácuo, pistola de calor, forno a vácuo, forno de torradeira etc. após a secagem do xtal.
9. certifique-se de que esteja seco e livre de resíduos e, em seguida, sele a vácuo, removendo todo o espaço de ar possível para preservar e pré-tratar a degradação.
Acredito que a vedação a vácuo também ajuda no processo de formação de pedregulhos, que sofrem uma morfologia diferente se forem deixados por tempo suficiente.
Quanto à postagem original, 1,5 mês pode ser o ideal para obter o xtal mais estável, mas eu pessoalmente não sei, pois nunca tive produto suficiente para durar tanto tempo.

Há muitas opções e proporções por aí, algumas consideradas e mantidas como processo proprietário, mas provavelmente os fundamentos gerais são os mesmos. A água deionizada pura é a minha escolha para obter um resultado limpo, mas use com moderação para que não leve semanas para o xtal
 

hacke8

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Muito obrigado por compartilhar. Embora eu tenha usado a recristalização mais simples, o modo de operação do criador da linha é mais puro.
 

Bongani

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Por favor, compartilhe
 
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hacke8

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Usei etanol 95%, adicionei cloridrato de metanfetamina no estado de ebulição até ficar saturado, parei o aquecimento depois de adicionar 5% de etanol e evaporei lentamente em temperatura ambiente. Essa cristalização também é muito boa. Também haverá linhas de rocha quando a temperatura ambiente estiver baixa.
 

Bongani

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Após quanto tempo os cristais se formaram?
 

hacke8

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$!$

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ty pode fazer gelo em 1 dia quem vai esperar 1,5 mês haha
 

HenryWeston

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Esse é um método de cristalização ridículo. O metanol e a acetona anidra produzem belos cristais transparentes e, se um pouco de IPA também for usado para dissolução, você poderá esperar cristais realmente impressionantes. Uma lavagem com acetona anidra fria é uma boa prática e também ajuda a precipitar mais do licor-mãe.
O tempo até a fumaça pode ser de 1 a 24 horas, ou mais cedo se você adicionar mais acetona. Nunca tive um licor-mãe dessa cor, mas parece que o cozimento e a extração foram difíceis!
 
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hunter12

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Por favor, compartilhe o processo com metanol e acetona
 

malbona kato

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Nunca tive um licor-mãe dessa cor, mas parece um cozimento e uma extração difíceis!

Talvez você nunca tenha exposto seu material ao calor por muito tempo, como faz o autor. No entanto, é uma etapa importante para remover os restos de cetona.
 

Throw-off

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Isso é para o HCl de metanfetamina racêmica, certo? Não é o isômero Dextra?
 

GhostChemist

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sim, d,l-meth
 

hirozaru

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o método é diferente para racêmico e d-meth? você pode explicar as diferenças?
 
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