Żółty nitrometan?

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Ok, więc przygotowywałem się do rozpoczęcia zupełnie nowej króliczej nory... fenetyloamin.

Najtrudniej było mi znaleźć nitrometan w moim kraju, a nawet poza nim, ze względu na obawy związane z wysyłką.
Najlepsze, co mogłem wymyślić, to znalezienie dostawcy z innego kraju UE 40% wagowo mieszanki nitrometanu i dowolnego rozpuszczalnika, który wybrałem.
Dlatego wybrałem DCM - zarówno użyteczny (po kilkukrotnej destylacji), jak i nie tworzy azeotropu z NM. Zgadza się?

Moje pytanie brzmi: dlaczego nie mogę po prostu ustawić płaszcza na 45 ° C lub cokolwiek, co jest niskim bp DCM i poczekać, aż przestanie wrzeć i przestanie się pojawiać, a następnie przesunąć płaszcz do 101 ° C, aby NM się pojawił?
Dlaczego, kiedy przeprowadziłem pierwszą destylację mieszanki DCM/NM, to DCM jest przeciągany aż do 100c? W tym momencie należy oczywiście wymienić kolbę zbierającą, a następnie ponownie destylować...

Rozumiem to, ale dlaczego ciągnie go we wszystkich temperaturach między BP DCM aż do BP NM?

To pierwsza część pytania, druga część brzmi: czy nitrometan często zmienia kolor na żółty?
Rozmawiałem z GPT i powiedział, że NM jest przezroczysty, a jeśli ma żółty odcień, jest to zanieczyszczenie - teraz wiem, że nie zawsze jest to poprawne w przypadku pytań chemicznych, jednak potem wygooglowałem to i sciencemadness pojawił się z ludźmi mówiącymi o tym....

Zamierzam oczywiście jutro ponownie rozcieńczyć NM, a następnie przejść od razu do mojej pierwszej reakcji Henry'ego...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Po napisaniu tego, skończyłem z całkiem czystym NM, lekko żółtym, ale to pochodziło z wyższych frakcji na końcu.
Musiał być po prostu żółty, kiedy koleś go wymyślił, ponieważ nie było tam nic poza DCM: NM
Skończyłem z około 400 ml i małą kałużą w zasadzie brązowego materiału wyjściowego w tym momencie.
Jakoś skończyłem z 750-800 DCM, ale potem oszczędzałem trochę rzeczy, które odzyskałem kilka razy z reakcji, więc prawdopodobnie będzie to wymagało jeszcze kilku destylacji.
Żałuję, że nie mam brytyjskiego linku do tych rzeczy, ponieważ są one zasadniczo potrzebne do rzeczy, które robię!
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
316
Reaction score
29
Points
28
Można też DOSŁOWNIE użyć roztworu "metanolu", który pojawił się i był używany do czyszczenia krwi!

Dosłownie przeprowadziłem wczoraj reakcję Henry'ego na 3,4,5-TMOBA w temperaturze pokojowej, używając 9% mieszaniny metanolu i NM, która, jak zakładam, jest azeotropem. Jako katalizatora użyłem etylenodiaminy i GAA. Do tego momentu dosłownie używałem tego gówna do czyszczenia moich szklanych naczyń od czasu do czasu 🙈

Działało pięknie! Iv jeszcze nie porównał wydajności z metodą NM / octanu amonu, ponieważ był w lodówce przez noc, ale byłem dość zdumiony, że faktycznie zadziałało!
Powinien def zaoszczędzić mi przyzwoitą ilość pieniędzy... lub czasu... lub obu lol
 
Top