100 ml 10% roztworu KOH dodano do rbf w atmosferze obojętnej (Ar). Pozostawiono do wymieszania i doprowadzono do temperatury 75-80C.
Do kolby dodano 5 g ergokrystyny, a mieszanina rxn zmieniła kolor na żółty w miarę postępu reakcji. Mieszano rxn przez 3 godziny i uzyskano jednorodny żółty roztwór.
Rbf umieszczono w zamrażarce i schłodzono do 6C, zakwaszono do ph3 przez kroplowe dodanie 40% kwasu siarkowego. Po dodaniu natychmiast wytrąciły się białe ciała stałe.
Mieszaninę schłodzono przez noc w zamrażarce i przefiltrowano. Uzyskane ciała stałe przemyto et2o, zawieszono w nh4oh/etoh i usunięto nierozpuszczalniki przez filtrację. Czynność tę powtórzono trzykrotnie.
Bezbarwny filtrat usunięto pod wysoką próżnią za pomocą rotowapu, rozpuszczono w 1% nh4oh i zakwaszono 40% kwasem siarkowym. Wytrącone ciała stałe przefiltrowano, przemyto et2o do uzyskania wolnego koloru
i wysuszono pod próżnią do uzyskania stałej masy. Otrzymano 2 g hydratu kwasu lizergowego. Podgrzewano go pod wysoką próżnią, aż masa zmniejszyła się do stechiometrycznej postaci bezwodnej. 1,88 g, wydajność 90%
1,88 g wodzianu kwasu lizergowego rozpuszczono w 100 ml DCM w rbf w atmosferze obojętnej (Ar). Powoli dodawano kroplami 1,4 g dietylometyloaminy. Pozostawiono do mieszania przez 15 minut.
Dodano 4 g PyBOP i roztwór mieszano przez kolejne 10 minut. Dodano 0,57 g dietyloaminy i mieszano roztwór w temperaturze pokojowej przez godzinę.
Rxn schłodzono za pomocą 100 ml 7,5M nh4oh. Warstwę DCM odciągnięto, a fazę wodną ekstrahowano trzykrotnie DCM. DCM usunięto pod wysoką próżnią w 35 ° C za pomocą rotowapu.
Pozostałości stałe rozpuszczono w ~35 ml zimnego nasyconego NaHCO3 i ekstrahowano trzykrotnie EtOAc. Fazę organiczną przemyto wodą destylowaną, solanką i osuszono MgSO4.
Ponownie usunięto ją w wysokiej próżni w temperaturze 35C przy użyciu rotowapu do uzyskania stałej masy. Substancje stałe poddano chromotografii na tlenku glinu w stosunku 3:1 heksan/dcm.
Zebraną frakcję odpędzono pod wysoką próżnią i utrzymywano do uzyskania stałej masy. Izo-lsd został zachowany na później. Uzyskano 1,99 g wolnej bazy LSD.
Substancje stałe rozpuszczono w 8 ml prawie wrzącego bezwodnego MeOH i dodano 0,464 g bezwodnego kwasu d-winowego. Et2O dodawano jako antyrozpuszczalnik, aż zmętnienie nie ustało.
Roztwór umieszczono w zamrażarce i pozostawiono na noc do krystalizacji. Krystaliczny produkt przefiltrowano i trzykrotnie rekrystalizowano z MeOH (aż rozpuszczalność w MeOH była znikoma).
Otrzymano 2,79 g d-winianu LSD.
Do kolby dodano 5 g ergokrystyny, a mieszanina rxn zmieniła kolor na żółty w miarę postępu reakcji. Mieszano rxn przez 3 godziny i uzyskano jednorodny żółty roztwór.
Rbf umieszczono w zamrażarce i schłodzono do 6C, zakwaszono do ph3 przez kroplowe dodanie 40% kwasu siarkowego. Po dodaniu natychmiast wytrąciły się białe ciała stałe.
Mieszaninę schłodzono przez noc w zamrażarce i przefiltrowano. Uzyskane ciała stałe przemyto et2o, zawieszono w nh4oh/etoh i usunięto nierozpuszczalniki przez filtrację. Czynność tę powtórzono trzykrotnie.
Bezbarwny filtrat usunięto pod wysoką próżnią za pomocą rotowapu, rozpuszczono w 1% nh4oh i zakwaszono 40% kwasem siarkowym. Wytrącone ciała stałe przefiltrowano, przemyto et2o do uzyskania wolnego koloru
i wysuszono pod próżnią do uzyskania stałej masy. Otrzymano 2 g hydratu kwasu lizergowego. Podgrzewano go pod wysoką próżnią, aż masa zmniejszyła się do stechiometrycznej postaci bezwodnej. 1,88 g, wydajność 90%
1,88 g wodzianu kwasu lizergowego rozpuszczono w 100 ml DCM w rbf w atmosferze obojętnej (Ar). Powoli dodawano kroplami 1,4 g dietylometyloaminy. Pozostawiono do mieszania przez 15 minut.
Dodano 4 g PyBOP i roztwór mieszano przez kolejne 10 minut. Dodano 0,57 g dietyloaminy i mieszano roztwór w temperaturze pokojowej przez godzinę.
Rxn schłodzono za pomocą 100 ml 7,5M nh4oh. Warstwę DCM odciągnięto, a fazę wodną ekstrahowano trzykrotnie DCM. DCM usunięto pod wysoką próżnią w 35 ° C za pomocą rotowapu.
Pozostałości stałe rozpuszczono w ~35 ml zimnego nasyconego NaHCO3 i ekstrahowano trzykrotnie EtOAc. Fazę organiczną przemyto wodą destylowaną, solanką i osuszono MgSO4.
Ponownie usunięto ją w wysokiej próżni w temperaturze 35C przy użyciu rotowapu do uzyskania stałej masy. Substancje stałe poddano chromotografii na tlenku glinu w stosunku 3:1 heksan/dcm.
Zebraną frakcję odpędzono pod wysoką próżnią i utrzymywano do uzyskania stałej masy. Izo-lsd został zachowany na później. Uzyskano 1,99 g wolnej bazy LSD.
Substancje stałe rozpuszczono w 8 ml prawie wrzącego bezwodnego MeOH i dodano 0,464 g bezwodnego kwasu d-winowego. Et2O dodawano jako antyrozpuszczalnik, aż zmętnienie nie ustało.
Roztwór umieszczono w zamrażarce i pozostawiono na noc do krystalizacji. Krystaliczny produkt przefiltrowano i trzykrotnie rekrystalizowano z MeOH (aż rozpuszczalność w MeOH była znikoma).
Otrzymano 2,79 g d-winianu LSD.
