Wprowadzenie.
Destylacja z parą wodną jest analogiczna do zwykłej destylacji, z tą główną różnicą, że para wodna (lub woda) jest używana w kolbie destylacyjnej wraz z materiałem, który ma być destylowany. Eksperymentalnie układy są mniej więcej takie same (rys. 1), z niewielkimi różnicami w sposobie dodawania pary do kolby: pośrednio, jeśli w budynku dostępna jest linia parowa, lub bezpośrednio przez gotowanie wody w kolbie.
z parą wodną
.
Najczęstszym zastosowaniem destylacji z parą wodną jest ekstrakcja naturalnych produktów z materiałów roślinnych. Jest to główna przemysłowa metoda pozyskiwania roślinnych olejków eterycznych, stosowanych w substancjach zapachowych i produktach higieny osobistej. Ponieważ w ten sposób można wyizolować tak wiele produktów, technika ta jest regularnie stosowana w laboratoriach farmaceutycznych. Ekstrakcja roślin Ayahuasca i Cannabis pozwala na uzyskanie szeregu substancji psychoaktywnych.
Procedura destylacji z parą wodną.
Aparat do destylacji z parą wodną pokazano na rys. 2, który wykorzystuje wrzącą wodę w kolbie destylacyjnej. Aparat wykorzystujący przewód pary pokazano na Rys. 3. Zakłada się, że czytelnicy przeprowadzili wcześniej destylację prostą, dlatego w tej sekcji opisano różnice między destylacją prostą a destylacją z parą wodną..
.
Przygotowanie konfiguracji.
1. Umieść materiał roślinny, który ma zostać poddany ekstrakcji w dużej kolbie okrągłodennej ze złączem 24/40 (szeroki otwór), wypełnionej nie więcej niż do połowy. Często potrzebna jest duża ilość materiału, ponieważ większość roślin to celuloza, a nie olej. Użycie kolby 14/20 (węższy otwór) utrudniłoby usunięcie materiału roślinnego po destylacji.
2. Użyj zacisku przedłużającego, aby przymocować dużą kolbę do stojaka pierścieniowego lub kratownicy. W razie potrzeby można dodatkowo zabezpieczyć zestaw za pomocą platformy (np. zacisku pierścieniowego i siatki drucianej, jak na rys. 2).
3. Dodaj wodę do kolby destylacyjnej, aby tylko przykryć materiał roślinny.
4. Zawsze używaj adaptera Claisena w konfiguracji, ponieważ materiały roślinne często pienią się podczas ogrzewania i często występują duże turbulencje w kolbie destylacyjnej (patrz rozpryski w kolbie na rys. 3).
5. Regularnie stosowane są dwie odmiany destylacji z parą wodną: jedna, w której para jest wytwarzana bezpośrednio przez podgrzewanie wody w kolbie destylacyjnej za pomocą palnika Bunsena (rys. 2), a druga, w której para jest wytwarzana pośrednio przez linię parową w budynku (rys. 3). Chociaż palniki nie są powszechnie stosowane w destylacji związków organicznych, są one stosunkowo bezpieczne w destylacji z parą wodną, ponieważ: a) większość pary wytwarzanej przez roztwór to zazwyczaj woda, a nie związki organiczne, więc para nie jest szczególnie łatwopalna, b) destylat może być nieco łatwopalny, ale znajduje się w pewnej odległości od źródła ciepła.
6. Do górnej części adaptera Claisena podłącz jeden z poniższych elementów, w zależności od stosowanej odmiany destylacji.
2. Użyj zacisku przedłużającego, aby przymocować dużą kolbę do stojaka pierścieniowego lub kratownicy. W razie potrzeby można dodatkowo zabezpieczyć zestaw za pomocą platformy (np. zacisku pierścieniowego i siatki drucianej, jak na rys. 2).
3. Dodaj wodę do kolby destylacyjnej, aby tylko przykryć materiał roślinny.
4. Zawsze używaj adaptera Claisena w konfiguracji, ponieważ materiały roślinne często pienią się podczas ogrzewania i często występują duże turbulencje w kolbie destylacyjnej (patrz rozpryski w kolbie na rys. 3).
5. Regularnie stosowane są dwie odmiany destylacji z parą wodną: jedna, w której para jest wytwarzana bezpośrednio przez podgrzewanie wody w kolbie destylacyjnej za pomocą palnika Bunsena (rys. 2), a druga, w której para jest wytwarzana pośrednio przez linię parową w budynku (rys. 3). Chociaż palniki nie są powszechnie stosowane w destylacji związków organicznych, są one stosunkowo bezpieczne w destylacji z parą wodną, ponieważ: a) większość pary wytwarzanej przez roztwór to zazwyczaj woda, a nie związki organiczne, więc para nie jest szczególnie łatwopalna, b) destylat może być nieco łatwopalny, ale znajduje się w pewnej odległości od źródła ciepła.
6. Do górnej części adaptera Claisena podłącz jeden z poniższych elementów, w zależności od stosowanej odmiany destylacji.
a) Jeśli woda będzie podgrzewana w kolbie destylacyjnej wraz z palnikiem: Podłącz korek zamykający układ (wskazany strzałką na Rys.4), jeśli ilość wody będzie wystarczająca do destylacji. Dołącz lejek rozdzielający o pojemności 125 ml (który musi mieć szlifowane szklane złącze poniżej korka), jeśli przewiduje się, że woda będzie musiała być uzupełniana podczas destylacji. Zacisnąći częściowo napełnić wodą lejek rozdzielający (rys. 2).
b) Jeśli używana będzie linia parowa: Włożyć rurkę wlotową pary i ustawić ją tak, aby wylot znajdował się tuż nad dnem kolby. Podłącz tę rurkę do separatora lejkowego podłączonego do przewodu pary (rys. 3).
.
7. Kolbą odbiorczą może być cylinder miarowy, kolba Erlenmeyera lub kolba okrągłodenna.
8. Rozpocząć podgrzewanie kolby:
a) Jeśli używaszpalnika Bunsena, początkowo podgrzewaj kolbę w szybkim tempie (zagotowanie wody wymaga dużej ilości energii), ale gdy roztwór zacznie wrzeć lub pienić się, zmniejsz moc palnika i/lub faluj palnikiem, aby zmniejszyć tempo destylacji (rys. 5 a).
b) Jeśli używana jest linia parowa, otwórz zawór odcinający w odwadniaczu lejka separacyjnego. Włącz parę i pozwól, aby woda z przewodu pary spłynęła przez lejek do pojemnika (rys. 5 b). Zamknij kurek, gdy okaże się, że z przewodu parowego wydostaje się głównie para, a nie woda. Dostosujszybkość pary tak, aby para energicznie bąbelkowała przez ciecz w kolbie destylacyjnej (rys. 5 c).
.
9. Zbieraj destylat w tempie 1 kropli na sekundę. Destylatbędzie zawierał zarówno wodę, jak i olejek i może wyglądać na dwa sposoby.
a) Może utworzyć się druga warstwa lub destylat może wydawać się mieć oleiste kropelki przylegające do boków kolby. Dzieje się tak, gdy olej jest bardzo niepolarny (np. rys. 6 a + b pokazują destylat olejku pomarańczowego, który prawie w całości składa się z węglowodorów).
b) Destylat może również wydawać się mętny lub "mleczny" (rys. 6 c przedstawia mętny destylat olejku goździkowego). Mętna mieszanina powstaje, gdy drobne nierozpuszczalne cząstki są rozproszone w zawiesinie. Zwykle dzieje się tak, gdy olej jest nierozpuszczalny w wodzie, ale zawiera pewne polarne grupy funkcyjne (np. duże związki z kilkoma alkoholowymi lub eterowymi grupami funkcyjnymi).
10. Jeśli używana jest linia parowa, po rozpoczęciu destylacji należy zmniejszyć ilość pary.
11. Jeśli nie używasz przewodu pary, pamiętaj o uzupełnianiu wody w kolbie destylacyjnej, jeśli jej poziom stanie się zbyt niski (jeśli ciecz w kolbie destylacyjnej stanie się gęsta). Podgrzewanie zbyt stężonego roztworu może czasami powodować karmelizację cukrów w materiale roślinnym, co utrudnia czyszczenie. Aby uzupełnić wodę, należy
a)Tymczasowo otworzyć korek na adapterze Claisena i dodać wodę za pomocą butelki do płukania.
b) Jeśli używasz lejka rozdzielającego na adapterze Claisena, przekręć kurek, aby stopniowo wlewać wodę. Jeśli woda zostanie spuszczona zbyt szybko, tak że zbierze się w adapterze Claisena, trudno będzie ją spuścić do kolby destylacyjnej z tego samego powodu, dla którego lejek separacyjny nie spuszcza wody, gdy korek jest na swoim miejscu. Powolne spuszczanie wody z lejka separacyjnego zapobiega temu zjawisku.
Zatrzymajdestylację.
13. Jeśli używana jest linia parowa, przed wyłączeniem pary należy całkowicie spuścić ciecz z odwadniacza lejka separacyjnego (i pozostawić go otwartym). Jeśli woda znajduje się w lejku, gdy przewód pary jest wyłączony, ssanie utworzone przez odwadniacz schładzający się szybciej niż kolba destylacyjna może wciągnąć ciecz z kolby destylacyjnej do odwadniacza (czasami gwałtownie).
Odizoluj olej.
14. Jeśli olej oddzieli się od destylatu, jak na Rys. 6 a, można go usunąć pipetą, wysuszyć środkiem suszącym (takim jak Na2SO4) i poddać bezpośredniej analizie. Jeśli jest mleczny, jak na rys. 6 c, olej należy ekstrahować do rozpuszczalnika organicznego, wysuszyć środkiem suszącym (takim jak MgSO4) i usunąć rozpuszczalnik za pomocą wyparki obrotowej. Zazwyczaj konieczne są trzy ekstrakcje, aby w pełni wyekstrahować olej z mlecznego destylatu do rozpuszczalnika organicznego. W przypadku ekstrakcji mlecznego destylatu olejku goździkowego z rys. 6 c, należy zauważyć, że warstwa wodna (na dole) pozostaje mleczna po pierwszej ekstrakcji (rys. 7 a). Ten mleczny wygląd wskazuje, że olejek nie został w pełni usunięty podczas jednej ekstrakcji. Warstwa wodna klaruje się po drugiej ekstrakcji (rys. 7 b), co pokazuje znaczenie wielokrotnej ekstrakcji.Odizoluj olej.
Last edited by a moderator:
