Rozpocznijmy wątek dotyczący ogólnego sposobu pomiaru rozpuszczalności. Dla konkretnych substancji i rozpuszczalników lepiej założyć osobny wątek, ponieważ większość czytelników jest prawdopodobnie bardziej zainteresowana wynikami niż akademickimi dyskusjami.
W przypadku MDMA w acetonie oszacowałem rozpuszczalność na podstawie istniejących notatek laboratoryjnych, 8 lub 9 g / L w temperaturze pokojowej, a następnie opracowałem eksperyment:
S1.) rozpuścić 200,0 mg (S) czystego MDMA.HCl w 20,0 ml suchego acetonu w temperaturze 40+°C. (=> jeśli wszystko się rozpuści: 10g/L)
S2.) schłodzić do temperatury pokojowej (RT) i zdekantować
S3.) wysuszyć kryształy i zważyć je => frakcja A
S4.) schłodzić nasycony (zdekantowany w S2.) roztwór do 8°C i zdekantować
S5.) wysuszyć kryształy i zważyć je => frakcja B
S6.) schłodzić nasycony (zdekantowany w S4.) roztwór do -18°C i zdekantować
S7.) wysuszyć kryształy i zważyć je => frakcja C
Dekantacja jest łatwa, ponieważ kryształy rosną na szklanej ściance.
Na podstawie tych wyników można obliczyć rozpuszczalność:
RT : (S - A) / 20.0 mg/ml
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Zobacz rozpuszczalność MDMA.HCl w acetonie dla wyników.
Należy pamiętać, że jest to górna granica: mierzy ilość, która została wymuszona z roztworu z powodu chłodzenia.
Ten sam eksperyment dla IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) wyglądałby następująco:
S1.) rozpuścić 4,00 grama (S) czystego MDMA.HCl w 12,0 ml suchego IPA w temperaturze 75°C. (=> jeśli wszystko się rozpuści: 1g w 3 mL)
Na podstawie notatek laboratoryjnych obliczyłem, że 95% krystalizuje się w temperaturze 12°C, a około połowa w temperaturze 40°C, ale ilości nie zostały dokładnie zmierzone, więc jest to bardzo przybliżony szacunek. Dostosuj ilości do dostępnego sprzętu, aby zminimalizować błędy.
Dlaczego?
Znajomość rozpuszczalności w różnych temperaturach pomaga:- z góry określić wydajność vs straty
- zoptymalizować krystalizację lub przemywanie
- wiedzieć, ile rozpuszczalnika należy użyć
- wybrać akceptowalną temperaturę (zakres)
W jaki sposób?
Rozpuszczalność generalnie wzrasta wraz z temperaturą, więc mamy dwie opcje:- rozpuścić w niskiej temperaturze aż do nasycenia i zwiększyć temperaturę: dodać więcej kryształów
- rozpuścić w wysokiej temperaturze tuż poniżej nasycenia i obniżyć temperaturę: zdekantować nasycony roztwór.
W przypadku MDMA w acetonie oszacowałem rozpuszczalność na podstawie istniejących notatek laboratoryjnych, 8 lub 9 g / L w temperaturze pokojowej, a następnie opracowałem eksperyment:
S1.) rozpuścić 200,0 mg (S) czystego MDMA.HCl w 20,0 ml suchego acetonu w temperaturze 40+°C. (=> jeśli wszystko się rozpuści: 10g/L)
S2.) schłodzić do temperatury pokojowej (RT) i zdekantować
S3.) wysuszyć kryształy i zważyć je => frakcja A
S4.) schłodzić nasycony (zdekantowany w S2.) roztwór do 8°C i zdekantować
S5.) wysuszyć kryształy i zważyć je => frakcja B
S6.) schłodzić nasycony (zdekantowany w S4.) roztwór do -18°C i zdekantować
S7.) wysuszyć kryształy i zważyć je => frakcja C
Dekantacja jest łatwa, ponieważ kryształy rosną na szklanej ściance.
Na podstawie tych wyników można obliczyć rozpuszczalność:
RT : (S - A) / 20.0 mg/ml
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Zobacz rozpuszczalność MDMA.HCl w acetonie dla wyników.
Należy pamiętać, że jest to górna granica: mierzy ilość, która została wymuszona z roztworu z powodu chłodzenia.
Ten sam eksperyment dla IPA (2-propanol, CAS 67-63-0) wyglądałby następująco:
S1.) rozpuścić 4,00 grama (S) czystego MDMA.HCl w 12,0 ml suchego IPA w temperaturze 75°C. (=> jeśli wszystko się rozpuści: 1g w 3 mL)
Na podstawie notatek laboratoryjnych obliczyłem, że 95% krystalizuje się w temperaturze 12°C, a około połowa w temperaturze 40°C, ale ilości nie zostały dokładnie zmierzone, więc jest to bardzo przybliżony szacunek. Dostosuj ilości do dostępnego sprzętu, aby zminimalizować błędy.