Question Podchloryn sodu

[ASheSChem]

Witam;

Obecnie przygotowuję notatki do przyszłej syntezy i mam pytanie dotyczące syntezy choroformu

Mam ten produkt:

jest napisane 13% więc robię obliczenia... (gdybym był dobry)

prawda?

ale potem widzę w arkuszu danych te szczegóły:

i jestem zdezorientowany... czy powinienem oprzeć to na 13%? 10%? 12,5%? zgodnie z tymi szczegółami...

aby nie mieć nadmiaru acetonu

 

[G.Patton]

Czy możesz napisać równanie reakcji? Próbuję zrozumieć, jak chcesz uzyskać chloroform z acetonu

 

[ASheSChem]

z wybielacza; jeśli to nie jest poprawne, proszę mnie poprawić

oto moja uwaga (z mieszanego źródła):

- Zasadą jest zmieszanie odrobiny acetonu z wybielaczem.

- Dawka acetonu zostanie obliczona dokładnie w zależności od stężenia wybielacza. Idealnie jest umieścić dokładną ilość, w przeciwnym razie trudno będzie się go później pozbyć. (Patrz obliczenia na końcu opisu syntezy).

- Schłodzić wybielacz tak bardzo, jak to możliwe przed syntezą, a może to nastąpić w zbiorniku z lodem, jeśli temperatura wzrośnie zbyt wysoko, nastąpi spadek wydajności.

- Pozostawić na kilka godzin, a nawet na noc, w zależności od zastosowanej temperatury i tego, czy wynik jest widoczny, czy nie, aby sprawdzić, czy na dnie pojemnika utworzył się chloroform.

- zebrać cały chloroform z dna pojemnika.

- Przemyć produkt wodą w celu usunięcia niektórych zanieczyszczeń, zdekantować i odsączyć dolną warstwę.

- Dodać ciekły roztwór chlorku sodu, wymieszać, zdekantować, odsączyć dolną warstwę.

- Dodaj chlorek wapnia do produktu, który wkrótce będzie czysty, aby usunąć jak najwięcej wody.

- Aby uzyskać naprawdę czysty chloroform, należy go teraz poddać destylacji. Mętny destylat zbiera się w temperaturze około 60° i poniżej i odrzuca, a czysty, półprzezroczysty chloroform zbiera się w temperaturze między 60 a 62° (oficjalnie 61,2°).

- Oblicza się 1% masy zebranego chloroformu i tę masę dodaje się do metanolu lub absolutnego etanolu w celu ustabilizowania chloroformu i uniknięcia tworzenia toksycznego gazu fosgenu.

- Przechowywać w bursztynowej butelce lub przykrytej folią aluminiową. Chronić przed światłem.

 

[G.Patton]

Należy liczyć to jako najmniejszą możliwą ilość 10%. Nadmiar Cl2 nie zepsuje reakcji.

 

[MadHatter]

MDS nigdy nie poda dokładnego stężenia, zwłaszcza w przypadku roztworów podchlorynu sodu, które mają tendencję do rozkładania się w czasie.
Stężenie podchlorynu należy określić poprzez pomiar ilości chloru gazowego wytwarzanego przez znaną ilość roztworu.
W tym celu należy dodać kroplami rozcieńczony nadtlenek wodoru do niewielkiej, dokładnie odmierzonej ilości roztworu podchlorynu w 2- lub 3-szyjkowym RBF. Powiedzmy 5 lub 10 ml. W ten sposób powstaje gazowy tlen. Gaz jest odprowadzany rurką do odwróconego do góry dnem cylindra miarowego wypełnionego wodą. Nadtlenek wodoru jest wkraplany do momentu, aż przestanie bulgotać, a objętość gazu można zmierzyć na podstawie ilości wypartej wody. Ponieważ każdy mol podchlorynu sodu reaguje z H2O2, wytwarzając taką samą ilość moli tlenu gazowego, stężenie można obliczyć na podstawie tych danych:

Podchloryn sodu + H2O2 --> H2O + NaCl + O2

1 mol tlenu = 22,39 l

Stężenie wynosiłoby zatem:

(O2 ml/ 22390) * (1000 ml / objętość roztworu)

I TLDR, oto NileRed, który to robi:

 

[ASheSChem]

dzięki chłopaki

 

[MadHatter]

Obliczanie objętości stężenia wybielacza jest najgorszą częścią procesu produkcji chloroformu i znienawidzoną przez wielu chemików-hobbystów. Nie jest to jednak bardzo skomplikowane, a jedynie upierdliwe. Zawsze rozczarowujące jest to, jak niskie jest stężenie podchlorynu w komercyjnych wybielaczach. Zazwyczaj 5-10%.
Powoduje to, że chcesz zrobić DUŻO chloroformu za jednym razem, aby nie musieć powtarzać procesu niepotrzebnie często. Ale chloroform ma również tendencję do degradacji w czasie i jest trudny do przechowywania.
To po prostu jedna z tych upierdliwych i męczących rzeczy dla chemików, jak sprzątanie. Sprawia, że chciałoby się mieć asystenta. Albo dostęp do dokładnych, czystych odczynników w obfitości.