Schemat reakcji:
Odczynniki:
Odczynniki:
- 2-bromo-4'-metylopirofenon (CAS 1451-82-7) - 5 kg
- N-metylo-2-pirolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
- 40% roztwór wodny metyloaminy (CAS 74-89-5) - 8 L
- Benzen - 20 L
- Aceton - 30 L
- Stężony wodny roztwór kwasu solnego (HCl 36%) ~ 1,5 l
- Woda destylowana - 20 l
- Siarczan magnezu (MgSO4)
- Reaktor wsadowy o pojemności 100 l, wyposażony w lejek wkraplający, mieszadło górne, termometr, system kontroli temperatury (chłodzenie) i chłodnicę zwrotną.
- Lejek
- Papierki wskaźnikowe pH
- Kilka wiader o pojemności 25 l
- Beczka 100 l
- Zlewka 2000 ml
- Źródło próżni
- Waga
- Cylinder miarowy 1000 ml
- Szklany pręt i szpatułka
- Łopatka
- Filtr Nutsche
- Wyparka obrotowa
- 5 kg 2-bromo-4'-metylopropiofenonu lub innej surowej ilości 2-bromo-4'-metylopropiofenonu po reakcjach halogenowania wlewa się do reaktora wsadowego.
- Wlać 20 l N-metylo-2-pirolidonu do reaktora. Włącza się górne mieszadło i ogrzewa mieszaninę reakcyjną do temperatury 40 °C.
- Po osiągnięciu temperatury 40°C do mieszaniny reakcyjnej wlewa się 40% wodny roztwór metyloaminy w ilości 8 l i miesza przez 20 minut.
- Następnie do mieszaniny reakcyjnej wlewa się 20 l zimnej wody destylowanej i miesza przez kilka minut.
- Do reaktora wlewa się 15-20 l benzenu lub innego odpowiedniego rozpuszczalnika i miesza mieszaninę przez kilka minut.
- Następnie mieszadło jest zatrzymywane, a mieszanina jest dzielona na dwie warstwy.
- Dolna warstwa wodna jest odprowadzana przez dolny zawór reaktora. Górna warstwa jest odprowadzana do wiadra i suszona za pomocą MgSO4. Wysuszony roztwór jest następnie przelewany do innego wiadra.
- Do mieszaniny reakcyjnej dodawany jest zimny aceton w ilości 20 l i kwas solny (HCl 36%) dodawany kroplami przy ciągłym mieszaniu, aż do osiągnięcia pH 5,5-6.
- Mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
- Skrystalizowany chlorowodorek mefedronu jest filtrowany przez filtr Nutsche i suszony powietrzem. Wydajność wynosi 58%.
