Używane są następujące odczynniki:
Przed rozpoczęciem syntezy przygotowuje się roztwór 10 g 1-fenylo-2-nitropropenu w 100 ml alkoholu izopropylowego i 50 ml kwasu octowego. Dodatkowo, 12 g folii aluminiowej jest cięte na małe kawałki za pomocą niszczarki do papieru w celu przygotowania amalgamatu aluminium. Można ją ciąć nożyczkami lub rozrywać rękami (w rękawiczkach).
- Przygotowanie wodnego roztworu alkalicznego. Roztwór ten został przygotowany z wyprzedzeniem, tak aby miał temperaturę pokojową w momencie alkalizacji głównej mieszaniny reakcyjnej w tym filmie. Alkalizacja jest przeprowadzana przez spontaniczne ogrzewanie. Jeśli użyty zostanie świeżo przygotowany gorący wodny roztwór alkaliczny, temperatura wzrośnie jeszcze bardziej i konieczne będzie wymuszone chłodzenie masy reakcyjnej.
- Amalgamacja z azotanem rtęci. Amalgamowane aluminium zredukuje 1-fenylo-2-nitropropen do amfetaminy. Podczas reakcji amalgamacji wydziela się niewielka ilość gazu i tworzy się szary osad. Ważne jest, aby nie przegapić momentu, w którym amalgamat aluminium jest gotowy. Moment ten można określić na podstawie tworzenia się szarego osadu i wzrostu wydzielania gazu. Następuje to w ciągu 10-15 minut od rozpoczęcia reakcji.
- Woda jest spuszczana bez usuwania gazy, amalgamowane aluminium jest przemywane dwiema porcjami zimnej wody destylowanej. Warto zwrócić uwagę na uwalnianie się pęcherzyków gazu. Zauważalne jest, że w "prawidłowym" amalgamacie pęcherzyki są mniejsze, a kolor cieczy ciemniejszy. Jeśli reakcja jest gwałtowna, pęcherzyki są duże, a kolor jest jasny, amalgamat jest "nieprawidłowy". Jest to prawie na pewno spowodowane brakiem soli rtęci. Należy pamiętać, że sole rtęci są trujące.
- Najważniejszą częścią procesu jest redukcja 1-fenylo-2-nitropropenu przez amalgamat glinu. Reakcja ta jest egzotermiczna i przebiega z obfitym wydzielaniem ciepła. Konieczne jest dokładne kontrolowanie temperatury podczas procedury. Jeśli dojdzie do przegrzania, kolba reakcyjna jest chłodzona w łaźni lodowej. Dozwolone jest dodawanie zimnej wody do kolby. Czasami reakcja nie rozpoczyna się, konieczne jest dokładne podgrzanie masy reakcyjnej, a następnie rozpoczęcie reakcji (z prawidłowo przygotowanym amalgamatem). Podczas reakcji wydziela się zapach wrzącego alkoholu i kwasu octowego. Do wychwytywania oparów stosuje się chłodnicę zwrotną Allihn. Wydajność chłodnicy zwrotnej Allihn można zwiększyć za pomocą bieżącej zimnej wody, którą można do niej podłączyć.
- Kolbę reakcyjną można przepłukać niewielką ilością alkoholu, a nieprzereagowane aluminium można również przepłukać w celu zebrania pozostałości i zwiększenia wydajności.
- Powinno pozostać niewiele nieprzereagowanego glinu. Ilość przereagowanego 1-fenylo-2-nitropropenu można określić na podstawie pozostałości.
- Alkalizacja. Reakcję przeprowadza się z wydzieleniem ciepła. Nieprzereagowane pozostałości glinu będą dodatkowo reagować z alkaliami i podgrzewać mieszaninę, a także tworzyć produkty uboczne. Rozdzielenie na widoczne warstwy następuje w ciągu 30 minut po alkalizacji. pH górnej warstwy powinno wynosić 11-12.
- Dekantacja. Górna warstwa jest zbierana z bazą amfetaminy w alkoholu. Można ją wysuszyć niewielką ilością bezwodnego siarczanu magnezu. Żużel można ekstrahować niepolarnym rozpuszczalnikiem (eter, benzen, toluen), a następnie odparować rozpuszczalnik.
- Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego w acetonie. Roztwór ten jest niezbędny do łagodniejszego zakwaszenia. W przypadku użycia stężonego kwasu siarkowego dochodzi do miejscowego zakwaszenia produktu. W związku z tym wydajność spada.
- Zakwaszanie produktu i otrzymywanie siarczanu amfetaminy. Do żółtej górnej warstwy, która została zebrana w poprzednim kroku, dodaje się kroplami przygotowany roztwór kwasu siarkowego. Z każdą kroplą roztworu kwasu tworzą się płatki soli. Ten etap jest bardzo ważny, ponieważ konieczne jest dokładne kontrolowanie pH, aby uniknąć nadmiernego zakwaszenia. Zakwaszanie jest kontynuowane do pH 5,5-6. Produkt nadmiernie zakwaszony ma różowawy kolor. W przypadku całkowitego zakwaszenia produkt ulegnie zepsuciu.
- Filtracja siarczanu amfetaminy z rozpuszczalników w lejku Büchnera pod próżnią. Na tym etapie produkt można dodatkowo przepłukać zimnym acetonem, przelewając go przez lejek Büchnera wraz z plackiem siarczanu amfetaminy.
- Filtracja przy użyciu improwizowanych narzędzi. Jako filtra można użyć dowolnej grubej tkaniny. Otrzymany produkt suszy się w ciepłym, suchym miejscu przez kilka godzin w celu usunięcia pozostałości rozpuszczalników. Zaleca się przechowywanie w opakowaniu próżniowym.
Wydajność wynosi 60-70%.
- 10 g 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP)
- 100 ml alkoholu izopropylowego (IPA)
- 50 ml lodowatego kwasu octowego (AcOH)
- 50 g wodorotlenku sodu (NaOH)
- 12 g aluminium (w postaci arkuszy domowej folii aluminiowej)
- 0,1 g azotanu rtęci (II) (Hg(NO3)2)
- 2 ml kwasu siarkowego (H2SO4)
- 50 ml acetonu
- Woda destylowana
- Kolba płaskodenna o pojemności 2 l
- Uchwyt retorty i zacisk do mocowania aparatu (opcjonalnie)
- Chłodnica zwrotna
- Lejek
- Filtr sitowy (wystarczy kuchenny)
- Strzykawka Pasteura lub pipeta
- Papierki wskaźnikowe pH
- Zlewki (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Pompa próżniowa
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-200 g)
- Cylindry miarowe o pojemności 1000 ml i 100 ml
- Łaźnia z zimną wodą
- Szklany pręt i szpatułka
- Lejek rozdzielający 1 L (opcjonalnie)
- Termometr laboratoryjny
- Kolba Büchnera i lejek
- Bibuła filtracyjna
Przed rozpoczęciem syntezy przygotowuje się roztwór 10 g 1-fenylo-2-nitropropenu w 100 ml alkoholu izopropylowego i 50 ml kwasu octowego. Dodatkowo, 12 g folii aluminiowej jest cięte na małe kawałki za pomocą niszczarki do papieru w celu przygotowania amalgamatu aluminium. Można ją ciąć nożyczkami lub rozrywać rękami (w rękawiczkach).
- Przygotowanie wodnego roztworu alkalicznego. Roztwór ten został przygotowany z wyprzedzeniem, tak aby miał temperaturę pokojową w momencie alkalizacji głównej mieszaniny reakcyjnej w tym filmie. Alkalizacja jest przeprowadzana przez spontaniczne ogrzewanie. Jeśli użyty zostanie świeżo przygotowany gorący wodny roztwór alkaliczny, temperatura wzrośnie jeszcze bardziej i konieczne będzie wymuszone chłodzenie masy reakcyjnej.
- Amalgamacja z azotanem rtęci. Amalgamowane aluminium zredukuje 1-fenylo-2-nitropropen do amfetaminy. Podczas reakcji amalgamacji wydziela się niewielka ilość gazu i tworzy się szary osad. Ważne jest, aby nie przegapić momentu, w którym amalgamat aluminium jest gotowy. Moment ten można określić na podstawie tworzenia się szarego osadu i wzrostu wydzielania gazu. Następuje to w ciągu 10-15 minut od rozpoczęcia reakcji.
- Woda jest spuszczana bez usuwania gazy, amalgamowane aluminium jest przemywane dwiema porcjami zimnej wody destylowanej. Warto zwrócić uwagę na uwalnianie się pęcherzyków gazu. Zauważalne jest, że w "prawidłowym" amalgamacie pęcherzyki są mniejsze, a kolor cieczy ciemniejszy. Jeśli reakcja jest gwałtowna, pęcherzyki są duże, a kolor jest jasny, amalgamat jest "nieprawidłowy". Jest to prawie na pewno spowodowane brakiem soli rtęci. Należy pamiętać, że sole rtęci są trujące.
- Najważniejszą częścią procesu jest redukcja 1-fenylo-2-nitropropenu przez amalgamat glinu. Reakcja ta jest egzotermiczna i przebiega z obfitym wydzielaniem ciepła. Konieczne jest dokładne kontrolowanie temperatury podczas procedury. Jeśli dojdzie do przegrzania, kolba reakcyjna jest chłodzona w łaźni lodowej. Dozwolone jest dodawanie zimnej wody do kolby. Czasami reakcja nie rozpoczyna się, konieczne jest dokładne podgrzanie masy reakcyjnej, a następnie rozpoczęcie reakcji (z prawidłowo przygotowanym amalgamatem). Podczas reakcji wydziela się zapach wrzącego alkoholu i kwasu octowego. Do wychwytywania oparów stosuje się chłodnicę zwrotną Allihn. Wydajność chłodnicy zwrotnej Allihn można zwiększyć za pomocą bieżącej zimnej wody, którą można do niej podłączyć.
- Kolbę reakcyjną można przepłukać niewielką ilością alkoholu, a nieprzereagowane aluminium można również przepłukać w celu zebrania pozostałości i zwiększenia wydajności.
- Powinno pozostać niewiele nieprzereagowanego glinu. Ilość przereagowanego 1-fenylo-2-nitropropenu można określić na podstawie pozostałości.
- Alkalizacja. Reakcję przeprowadza się z wydzieleniem ciepła. Nieprzereagowane pozostałości glinu będą dodatkowo reagować z alkaliami i podgrzewać mieszaninę, a także tworzyć produkty uboczne. Rozdzielenie na widoczne warstwy następuje w ciągu 30 minut po alkalizacji. pH górnej warstwy powinno wynosić 11-12.
- Dekantacja. Górna warstwa jest zbierana z bazą amfetaminy w alkoholu. Można ją wysuszyć niewielką ilością bezwodnego siarczanu magnezu. Żużel można ekstrahować niepolarnym rozpuszczalnikiem (eter, benzen, toluen), a następnie odparować rozpuszczalnik.
- Przygotowanie roztworu kwasu siarkowego w acetonie. Roztwór ten jest niezbędny do łagodniejszego zakwaszenia. W przypadku użycia stężonego kwasu siarkowego dochodzi do miejscowego zakwaszenia produktu. W związku z tym wydajność spada.
- Zakwaszanie produktu i otrzymywanie siarczanu amfetaminy. Do żółtej górnej warstwy, która została zebrana w poprzednim kroku, dodaje się kroplami przygotowany roztwór kwasu siarkowego. Z każdą kroplą roztworu kwasu tworzą się płatki soli. Ten etap jest bardzo ważny, ponieważ konieczne jest dokładne kontrolowanie pH, aby uniknąć nadmiernego zakwaszenia. Zakwaszanie jest kontynuowane do pH 5,5-6. Produkt nadmiernie zakwaszony ma różowawy kolor. W przypadku całkowitego zakwaszenia produkt ulegnie zepsuciu.
- Filtracja siarczanu amfetaminy z rozpuszczalników w lejku Büchnera pod próżnią. Na tym etapie produkt można dodatkowo przepłukać zimnym acetonem, przelewając go przez lejek Büchnera wraz z plackiem siarczanu amfetaminy.
- Filtracja przy użyciu improwizowanych narzędzi. Jako filtra można użyć dowolnej grubej tkaniny. Otrzymany produkt suszy się w ciepłym, suchym miejscu przez kilka godzin w celu usunięcia pozostałości rozpuszczalników. Zaleca się przechowywanie w opakowaniu próżniowym.
Wydajność wynosi 60-70%.
