Ta metoda syntezy fenyloacetonu (P2P) to prosty sposób na uzyskanie fenyloacetonu z glicynianu etylu BMK i jego syntezę z benzaldehydu. Glicynian etylu PMK może być hydrolizowany do P2P. Reakcja ta nie jest wrażliwa na wodę, tak jak synteza glicynianu metylu BMK. Zaletą jest dość wysoka wydajność konwersji (82% z benzaldehydu do P2P). Co więcej, reakcja nie wymaga skomplikowanego sprzętu i można ją łatwo przeprowadzić.
Sprzęt i szkło.
- Kolbareakcyjna okrągłodenna o pojemności 3 l z czterema szyjkami, wyposażona w chłodnicę zwrotną, górne mieszadło i lejek kroplowy o pojemności 250 ml.
- Lejek.
- Papier wskaźnikowy pH.
- Łaźnia wodna/olejowa.
- Statyw retortowy i zaciskdo mocowania aparatu.
- Termometr laboratoryjny (do 10-100°C).
- Pręt szklany.
- Węże silikonowe.
- Cylindry miarowe o pojemności 100 ml i 1 l.
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 1-200 g).
- Pręt szklany.
- Zlewki 3 l; 1 l x2; 500 ml x2.
- Lejek rozdzielający 2 l.
Odczynniki.
- Dimetyloformamid 900 ml.
- Benzaldehyd 300 ml.
- 2-chloropropionian etylu 540 g.
- Chlorek benzylotrietyloamoniowy (TEBAC) 32 g.
- Węglan potasu 780 g.
- Wodorotlenek sodu (NaOH) 135 g.
- Woda destylowana ~1,9 l.
- Stężony (37%) wodny kwas chlorowodorowy (HCl) ~250 ml.
licynianuK nteza...
Synteza glicynianu etylu BMK zbenzaldehydu
1. Dookrągłodennej kolby reakcyjnej o pojemności 3 l z czterema szyjkami, wyposażonej w chłodnicę zwrotną, górne mieszadło i lejek ociekowy, wlewa się 900 ml dimetyloformamidu.
2. Następnie dodaje się 300 ml benzaldehydu. Włącza się górne mieszadło.3. Do reaktora wlewa się 540 g 2-chloropropionianu etylu. Dodaje się 32 g katalizatora chlorku benzylotrietyloamoniowego (TEBAC). Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodaje się węglan potasu w ilości 780 g.
4. Ogrzewanie łaźni wodnej lub olejowej ustawia się na 40°C.
5. Mieszaninę reakcyjną miesza się przez 48 godzin w ciepłej łaźni.
6. Wcześniej przygotowuje się 30% wodny roztwór wodorotlenku sodu (NaOH) o objętości 450 ml.
7. Po 48 godzinach mieszadło zostaje wyłączone. Mieszanina reakcyjna (warstwa ciekła bez osadu) jest dekantowana do dużej zlewki.
8. Czystą wodę destylowaną w ilości 1 l wlewa się do zlewki i dokładnie miesza.
9. Warstwa estru glicydowego jest oddzielana w dół. Warstwy oddziela się za pomocą lejka rozdzielającego.
Uwaga: Ester glicydyniowy jest używany w kolejnych reakcjach bez oczyszczania. Jeśli chemik chce użyć go jako produktu, musi go oddestylować z produktów reakcji ubocznych z powodu nadmiaru 2-chloropropionianu etylu.
Synteza kwasu glicydowego BMK (sól sodowa) Glicynian etylu BMK
10. Ester glicydowy jest ładowany z powrotem do czystej kolby reakcyjnej.
11. Wcześniej przygotowany i schłodzony roztwór NaOH wlewa się do lejka ociekowego.12. Mieszadło zostaje włączone. Roztwór NaOH 30% aq. o objętości 450 ml jest powoli dodawany do mieszaniny reakcyjnej. Temperatura mieszaniny reakcyjnej musi być utrzymywana poniżej <30°C.
13. Następnie mieszaninę reakcyjną miesza się przez 12 godzin w temperaturze pokojowej.
14. Po pewnym czasie dodaje się 500 ml wody destylowanej i mieszaninę nieco podgrzewa (nie więcej niż do 60°C).
15. Do ogrzanej mieszaniny reakcyjnej wlewa się 500 ml benzenu, toluenu lub innego podobnego rozpuszczalnika.
16. Mieszadło zostaje wyłączone. Tworzą się warstwy.
17. Za pomocą rozdzielacza ekstrahuje się produkty uboczne reakcji (nie wcześniej destylowane estrowe produkty uboczne). Warstwa wody z rozpuszczonym kwasem glicydowym BMK (sól sodowa) jest oddzielana z powrotem do kolby.
Synteza fenyloacetonu (P2P) z kwasu glicydowego BMK (sól sodowa)
18. Za pomocą lejka ociekowego ostrożnie wlewa się do kolby stężony (37%) wodny kwas chlorowodorowy (HCl), aby osiągnąć pH 1.
19. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 60°C i dekarboksyluje przy ciągłym mieszaniu przez 5 godzin.20. Następnie wyłącza się mieszadło i rozdziela mieszaninę na dwie warstwy. Warstwa BMK jest warstwą górną.
Uwaga: Jeśli mieszanina zostanie schłodzona, warstwa BMK znajdzie się na dole.
21. Warstwa BMK jest oddzielana do zlewki za pomocą lejka rozdzielającego w celu dalszej syntezy.
Uwaga: Po pewnym czasie pozostała w zlewce woda jest całkowicie oddzielana od oleju BMK.
Wydajność BMK wynosi ~300 ml (82%).
21. Warstwa BMK jest oddzielana do zlewki za pomocą lejka rozdzielającego w celu dalszej syntezy.
Uwaga: Po pewnym czasie pozostała w zlewce woda jest całkowicie oddzielana od oleju BMK.
Wydajność BMK wynosi ~300 ml (82%).
