Odczynniki:
Synteza:
- 1-fenylo-2-nitropropen (P2NP; CAS 705-60-2) 1,63 g, 10 mmol;
- Sproszkowane żelazo (Fe) 3 g;
- FeCl3 0,6 g;
- Kwas solny (HCl 36% aq.) konk. 4 ml;
- Toluen 15 ml;
- Woda 55 ml;
- Kwas chlorowodorowy 3N (10,45%) HCl 25 ml;
- Wodorowęglan sodu (NaHCO3);
- Siarczan magnezu (MgSO4);
- Kolba okrągłodenna 50 ml;
- Statywretortowy i zacisk do mocowania aparatury;
- Chipy do gotowania;
- Chłodnica zwrotna;
- Szklany pręt i szpatułka;
- Lejek rozdzielający;
- Płyta grzejna;
- Termometr laboratoryjny;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 0,1-200 g);
- Cylinder miarowy 20 ml;
- Lejek;
- Bibuła filtracyjna;
- Rotowaparka (opcjonalnie);
- Źródło próżni (opcjonalnie);
- Papier wskaźnikowy pH;
- Zlewki 100 ml x2 i 200 ml;
1. Mieszaninę 1-fenylo-2-nitropropenu (P2NP) 1,63 g, 10 mmol, sproszkowanego żelaza 3 g, FeCl3 0,6 g i kwasu chlorowodorowego (HCl 36% aq.) stężonego 4 ml w toluenie 5 ml i wodzie 5 ml miesza się energicznie w temperaturze 75 °C przez 18 h w 50 ml kolbie z chłodnicą zwrotną.
2. Powstałą ciemnozieloną zawiesinę schładza się do temperatury pokojowej i filtruje. Warstwy są oddzielane.
3. Warstwę wodną przemywa się dodatkową porcją toluenu 10 ml, a ekstrakty toluenowe łączy się i przemywa kwasem solnym 3N (10,45%) HCl 25 ml, wodą 25 ml, nasyconym wodorowęglanem sodu (NaHCO3) aq. 25 ml i wodą 25 ml kolejno do neutralnego pH 7.
4. Roztwór toluenu jest filtrowany i suszony nad bezwodnym siarczanem magnezu (MgSO4). Mieszanina jest filtrowana z części stałych.
5. Rozpuszczalnik to luenowy jestodparowywany z mieszaniny.Fenyl-2-propanon (P2P; CAS 103-79-7) otrzymuje się w postaci pomarańczowego oleju. Wydajność wynosi ~75%.
2. Powstałą ciemnozieloną zawiesinę schładza się do temperatury pokojowej i filtruje. Warstwy są oddzielane.
3. Warstwę wodną przemywa się dodatkową porcją toluenu 10 ml, a ekstrakty toluenowe łączy się i przemywa kwasem solnym 3N (10,45%) HCl 25 ml, wodą 25 ml, nasyconym wodorowęglanem sodu (NaHCO3) aq. 25 ml i wodą 25 ml kolejno do neutralnego pH 7.
4. Roztwór toluenu jest filtrowany i suszony nad bezwodnym siarczanem magnezu (MgSO4). Mieszanina jest filtrowana z części stałych.
5. Rozpuszczalnik to luenowy jestodparowywany z mieszaniny.Fenyl-2-propanon (P2P; CAS 103-79-7) otrzymuje się w postaci pomarańczowego oleju. Wydajność wynosi ~75%.
Last edited by a moderator:
