p2p z syntezy bmk potwierdzone?

[crocodile]

Czytałem wątek Tora o p2p z proszku bmk i o tym, jak to robi, co wydaje się całkiem proste, ale widzę, że wiele osób wciąż ma problemy z uzyskaniem klarownego oleju lub osadu.
Czy metoda Tora jest w 100% przetestowana i działa (wydaje się solidna, więc jestem zdezorientowany, dlaczego ludzie wciąż mają problemy i próbują z nią zadzierać?
Oto synteza Tora


"Zamierzamy przygotować 1 kg BMK
bierzemy 5-litrową kolbę z podwójną szyjką
dodajemy 500 ml wrzącej wody. zaczynamy od miksera.
teraz powoli dodajemy 1 kg soli BMK. następnie dodajemy 1 litr kwasu sulfonowego. teraz podłącz refluks i podgrzej zawartość kolby do maksymalnej temperatury. plus minus 130 ° C. użyj mocnego mieszadła
Gotować w refluksie przez 4 godziny.
zebrać górną warstwę i przelać ją do kubka pomiarowego.
pozostawić dolną warstwę do ostygnięcia i zachować na następny raz. (nie mamy odpadów chemicznych dla tej metody przygotowania).

teraz zagotuj 1 litr wody i dodaj go do miarki. użyj miksera ręcznego, aby wszystko wymieszać.
Po kilku minutach mieszania, pozwól miarce ostygnąć do temperatury pokojowej.
usuń górną białą warstwę (jest to woda i odpady, których nie potrzebujemy)
dolna warstwa jest oczyszczona P2P i gotowa do użycia.

ps: w tym przygotowaniu nie musimy się martwić o wodę pozostałą w naszym P2P, ponieważ woda waży mniej niż P2P".

 

[UWe9o12jkied91d]

Dla mnie sztuczką, aby nie uzyskać szlamu dla cas 5449-12-7 było rozpuszczenie we wrzącej wodzie do klarownego roztworu, wyłączenie ciepła i ostrożne dodanie h2so4 conc.
To dało mi natychmiastową konwersję z akceptowalną wydajnością, z warstwami tworzącymi się natychmiast, ale nadal refluksowałem 30 minut, aby się upewnić. W przeciwieństwie do tego, kiedy się spieszyłem i nie rozpuściłem całkowicie mojego glicynianu, żadna ilość refluksu nie była w stanie spowodować reakcji ciał stałych i musiałem je przefiltrować.
Uważaj na rozpryskiwanie podczas dodawania kwasu.

 

[Acab1312]

Jaka była wydajność?

 

[UWe9o12jkied91d]

Ekstrahowałem rozpuszczalnikiem zaraz po, nie robiłem pomiarów i bez problemu zaliczyłem 70% teorii

 

[Ortist]

W przypadku H2SO4 warstwy oddzielają się natychmiast, ale nie oznacza to, że masz P2P. Jest to po prostu oddzielony kwas glicydowy. Właśnie spróbowałem i otrzymałem dwie warstwy bez zapachu.

 

[Ortist]

Czy próbowałeś trasy fosforowej? Czy muszę dodać suchy proszek bezpośrednio do gorącego kwasu, mieszając, czy też proszek należy rozpuścić w wodzie przed dodaniem?

 

[UWe9o12jkied91d]

Miałem dobre wyniki z rozpuszczaniem zarówno w minimalnej ilości wody, jak i 1L wody/kg. Oba sposoby były ciepłe, a następnie kwas i refluks.
Nie mogę powiedzieć, ile jest minimalne w porównaniu do 1L/kg.

 

[crocodile]

Myślę, że kluczem jest dodanie 85% kwasu fosforowego zamiast 75% i refluks przez ponad 4 godziny.

 

[Acab1312]

W moim przypadku problem polegał na tym, że nie udało mi się osiągnąć temperatury powyżej 120°C z powodu wody. W rezultacie wydajność była bardzo niska: 1kg (5449-12-7) - 400g/Milky Color (P2P). Teraz robię to bez wody tylko z H3PO4 85% (1 L H3PO4 na 750g 5449-12-7) od tego czasu dochodzę do 135 ° C i 60-70% wydajności bez tego zabarwienia mleka.

 

[crocodile]

Jak długo refluksować?

 

[Acab1312]

Od miejsca, w którym temperatura osiągnęła 135°, 4 godziny. Ważne jest, aby powiedzieć, że pracuję z mieszadłem napowietrznym! Ponieważ z powodu braku wody bardzo mało BMK 5449-12-7 rozpuszcza się i osiada na dnie.

 

[crocodile]

Świetnie, fantastycznie. Ponieważ istnieje wiele wersji i większość z nich wydaje mi się nieefektywna.
Czy destylujesz z parą wodną, czy po prostu oczyszczasz za pomocą prostej destylacji?

 

[Acab1312]

Witam, nie destyluję produktu, tylko czyszczę go dh20

 

[K-Cyanide]

@Acab1312 wypróbuję twoją wersję syntezy. Jedno pytanie: Jak silne jest mieszanie podczas 4h refluksu? Czy w ogóle mieszać? (bez mieszania z wrzącymi kamieniami). Dziękuję.

 

[Acab1312]

Witam, tak, używam mieszadła górnego z dużą prędkością, aby nie rozpryskiwało się w tłoku podczas mieszania RM.

 

[K-Cyanide]

Teraz przeprowadzono test z wkładem @Acab1312 (cała zasługa należy do niego), a wyniki były całkiem przyzwoite.

2000 ml 85% kwasu fosforowego podgrzano do około 65°C. 1500 g BMK 5449-12 dodawano małymi porcjami i mieszano. Mieszaninę reakcyjną ogrzano do 135°C i utrzymywano w temperaturze wrzenia przez 4 godziny.
Warstwy rozdzielono, a warstwę wodną/kwasu fosforowego ekstrahowano DCM. (Zabawne, że warstwa DCM znajduje się powyżej, ze względu na wysoką gęstość kwasu fosforowego). Połączone ekstrakty przemyto wodą, solanką i nasyconym roztworem wodorowęglanu, aby uzyskać neutralne pH.

Po wysuszeniu nad bezwodnym siarczanem sodu rozpuszczalnik odparowano pod normalnym ciśnieniem.
Otrzymano 818 ml (813 g) złotobrązowego surowego P2P. Wydajność: 80,93%

Surowy P2P oddestylowano pod zmniejszonym ciśnieniem uzyskując 656 ml (652 g) bladożółtego, czystego 1-fenylo-2-propanonu aka P2P, fenyloacetonu. Wydajność: 64,90%

Piękny kwiatowy zapach czystego P2P jest po prostu cudowny.

 

[crocodile]

Wygląda to fantastycznie.
Pytanie, dlaczego nie destylować dcm pod próżnią w nieco wyższej temperaturze, w ten sposób usuwa się również wodę i eliminuje potrzebę późniejszego stosowania środka rozpuszczającego?

 

[rothschild33]

Czy mówiąc o oddzieleniu warstw i ekstrakcji DCM miałeś na myśli poczekanie, aż warstwy się rozdzielą i dodanie DCM do całego RM, czy dodanie DCM tylko do mlecznej warstwy (kwasu fosforowego) i połączenie jej z ciemną warstwą? Otrzymuję więcej brudnego p2p z ciemniejszej warstwy, ale wydajność jest jak dotąd świetna.

 

[K-Cyanide]

DCM jest dodawany tylko do dolnej, mlecznej warstwy. Warstwy są oddzielane za pomocą lejka rozdzielającego. Jeśli chodzi o temperaturę 110 C, którą można zastosować w wersji @w2x3f5, tutaj zakończenie reakcji trwałoby bardzo długo. Nie mam dostępu do HPLC/MS/UVS więc nie mogę sprawdzić dokładnie czystości. Analizowanie substancji poprzez patrzenie na obraz o niskiej rozdzielczości zdecydowanie nie jest ogólnie przyjętą metodą chemii analitycznej.

 

[w2x3f5]

Moje pierwsze eksperymenty dotyczyły temperatur powyżej 110 stopni, a roztwór kwasu glicydynowego zmienia kolor z żółtego/pomarańczowego na brązowy, gdy jest przegrzany, a wydajność spada. Mój wniosek opiera się na doświadczeniu w tej hydrolizie, jakość zdjęć ma drugorzędne znaczenie. Tak więc wydajność substancji po destylacji daje wyczerpującą odpowiedź.

 

[w2x3f5]

zbyt wysoka temperatura

 

[rothschild33]

Czy masz sugerowany zakres temperatur?

 

[rothschild33]

Czy jest to metoda destylacji z parą wodną? Uważam, że ta droga jest trudniejsza do skalowania pod względem czasu

 

[w2x3f5]

W tym kontekście mówimy o reżimie temperaturowym mieszaniny. Co więcej, w kuchence mikrofalowej w temperaturze 60-80 stopni reakcja dekarboksylacji przebiega jak wulkan.

 

[damakemi]

Thnx man naprawdę uwielbiam tę metodę. Czy możesz wyjaśnić, jak myjesz p2p i doprowadzasz ph do neutralnego? Chciałbym zobaczyć proporcje.

 

[skanderbeg]

To niesamowicie wysoka wydajność dla 5449 bmk, dobra robota, spróbuję. Zwykle uzyskuję około 40-50% z trasy HCL.

 

[skanderbeg]

Właśnie to zrobiłem, uzyskując około 70% użytego glicynianu.

 

[K-Cyanide]

Bez wątpienia można również destylować DCM. Nie pozostawiłbym wody w P2P przed destylacją próżniową z następującego powodu. Patrząc na cząsteczkę wody i jej masę cząsteczkową, woda ma bardzo wysoką temperaturę wrzenia. Co więcej, entalpia parowania wymaga dodatkowej ilości energii. Ta energia również zmusi P2P do odparowania, choć w bardzo małych ilościach. Dlaczego więc miałbym to robić, skoro suszenie z użyciem środka suszącego jest prostym zadaniem.

 

[crocodile]

To prawda, ale myślę, że prościej byłoby destylować pod próżnią z dwóch powodów.
1-bmk jest tani i łatwy do zdobycia.
2 - ilość p2p, która się przedostanie, jest znikoma, a zamierzasz ponownie użyć tego samego dcm, więc p2p zostanie odzyskane w następnej rundzie.

Więc zasadniczo zaoszczędziłoby to trochę czasu, ponieważ wszystko, co musisz zrobić, to zmienić kolbę odbiorczą i nie bawić się rozpuszczalnikiem.

 

[K-Cyanide]

Wolę przeprowadzać te etapy oddzielnie i mieć tylko pożądany produkt do końcowej destylacji próżniowej.