Reakcje przebiegają zgodnie ze schematem 1
Początkowymi składnikami są N-metyloformamid i P2P. Rys. 1
Mieszanina N-metyloformamidu i P2P. Rys. 2
Masa reakcyjna osiąga temperaturę 160°C. Rys. 3
Masa reakcyjna po 1 godzinie ogrzewania w określonej temperaturze. Rys. 4
Masa reakcyjna po 18 godzinach ogrzewania w określonej temperaturze zmienia kolor na czerwony. Rys. 5
Po 36 godzinach mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej. Następnie dodaje się 9,6 g wodorotlenku sodu rozpuszczonego w 24 ml wody i mieszaninę reakcyjną poddaje się działaniu wrzenia zwrotnego przez 2 godziny przy energicznym mieszaniu. Występuje znaczne uwalnianie metyloaminy lub amoniaku, nawet po załadowaniu 5 gramów!!! Rys. 6
Po 2 godzinach wrzenia mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej i rozdziela na różne warstwy. Rys. 7
Warstwa wodna jest odrzucana. Do czerwonej warstwy organicznej dodaje się 32,1 ml kwasu solnego (14% aq HCl) lub 20 ml 44% kwasu siarkowego H2SO4. Rys. 8
Metamfetamina jest ekstrahowana z warstwy wodnej kilkoma porcjami DCM. Rys. 11
Warstwa DCM jest suszona bezwodnym siarczanem sodu i filtrowana przez papierowy filtr. Rys. 12
DCM jest destylowany w temperaturze 90°C. Rys. 13
W kolbie pozostaje brązowy olej wolnej zasady o charakterystycznym zapachu aminy. Rys. 14
Otrzymaną wolną zasadę rozpuszcza się w etanolu i nasyca chlorowodorem aż do uzyskania silnie kwaśnego odczynu. Kolor roztworu również powinien zmienić się na malinowy. Rys. 15
Otrzymany roztwór odparowuje się do krystalizacji. Ostatecznie uzyskuje się brązową masę. Rys. 16
Następnie masa jest w pełni krystalizowana. Rys. 17
Do otrzymanej skrystalizowanej masy dodaje się niewielką ilość eteru dietylowego i przenosi na porowaty filtr. Tylko jedno przemywanie eterem dietylowym nie daje czystego produktu. Rys. 18
Końcowym sproszkowanym produktem jest sól chlorowodorkowa metamfetaminy. Rys. 20
Wydajność chlorowodorku (hydroliza kwasem solnym) po przemyciu eterem dietylowym i acetonem wynosi 2,3 g lub 30,8%.
Wydajność chlorowodorku (hydroliza kwasemsiarkowym) po przemyciu eterem dietylowym i acetonem wynosi 2 , 4 g lub 32,1%. 4 g lub 32,1%.
W przypadku destylacji z parą wod ną wolnej zasady po usunięciu DCM, wydajność wolnej zasady wynosi 2,3-2,4 g lub 38,3-40%.
Późniejsza wydajność chlorowodorku wynosi 2,7-2,8 g lub 36,2-37,5%.
Odczynniki i materiały.
- 1-fenylo-2-propanon (P2P) 5,4 ml;
- N-metyloformamid 13,4 ml;
- Siarczan sodu (Na2SO4);
- Kwas chlorowodorowy (14% aq HCl) 32,1 ml lub 20 ml 44% kwasu siarkowego H2SO4;
- DCM 100-150 ml;
- Wodorotlenek sodu (NaOH) 9,6 g w 24 ml H2O;
- Wodorotlenek sodu (NaOH) 7,5 g w 30 ml H2O;
- Etanol 88% 10-15 ml;
- Woda destylowana 100 ml;
- Eter dietylowy 5-10 ml;
- Aceton 5-10 ml;
- Gazowy chlorek wodoru (HCl);
- Kolby;
- Zlewki;
- Chłodnica zwrotna;
- Generator gazowego chlorowodoru;
- Grzałka;
Wykonanie syntezy
Do P2P dodaje się N-metyloformamid i podłącza chłodnicę zwrotną. Mieszaninę ogrzewa się do temperatury 165-170°C i refluksuje w tej temperaturze przez 36 godzin.Początkowymi składnikami są N-metyloformamid i P2P. Rys. 1
Mieszanina N-metyloformamidu i P2P. Rys. 2
Masa reakcyjna osiąga temperaturę 160°C. Rys. 3
Masa reakcyjna po 1 godzinie ogrzewania w określonej temperaturze. Rys. 4
Masa reakcyjna po 18 godzinach ogrzewania w określonej temperaturze zmienia kolor na czerwony. Rys. 5
Po 36 godzinach mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej. Następnie dodaje się 9,6 g wodorotlenku sodu rozpuszczonego w 24 ml wody i mieszaninę reakcyjną poddaje się działaniu wrzenia zwrotnego przez 2 godziny przy energicznym mieszaniu. Występuje znaczne uwalnianie metyloaminy lub amoniaku, nawet po załadowaniu 5 gramów!!! Rys. 6
Po 2 godzinach wrzenia mieszaninę reakcyjną schładza się do temperatury pokojowej i rozdziela na różne warstwy. Rys. 7
Warstwa wodna jest odrzucana. Do czerwonej warstwy organicznej dodaje się 32,1 ml kwasu solnego (14% aq HCl) lub 20 ml 44% kwasu siarkowego H2SO4. Rys. 8
Mieszaninę gotuje się pod chłodnicą zwrotną przez 2 godziny. Po zagotowaniu kolor zmienia się na ciemnozielony w przypadku traktowania kwasem solnym, natomiast pozostaje brązowy w przypadku traktowania kwasem siarkowym. Rys. 9
Następnie roztwór schładza się do temperatury pokojowej. Pożądana warstwa wodna jest oddzielana, a warstwa organiczna jest dalej przemywana wodą. Dodaje się roztwór NaOH (7,5 g w 30 ml wody). Po dodaniu zasady kolor ponownie staje się brązowy. Rys. 10
Metamfetamina jest ekstrahowana z warstwy wodnej kilkoma porcjami DCM. Rys. 11
Warstwa DCM jest suszona bezwodnym siarczanem sodu i filtrowana przez papierowy filtr. Rys. 12
DCM jest destylowany w temperaturze 90°C. Rys. 13
W kolbie pozostaje brązowy olej wolnej zasady o charakterystycznym zapachu aminy. Rys. 14
Otrzymaną wolną zasadę rozpuszcza się w etanolu i nasyca chlorowodorem aż do uzyskania silnie kwaśnego odczynu. Kolor roztworu również powinien zmienić się na malinowy. Rys. 15
Otrzymany roztwór odparowuje się do krystalizacji. Ostatecznie uzyskuje się brązową masę. Rys. 16
Następnie masa jest w pełni krystalizowana. Rys. 17
Do otrzymanej skrystalizowanej masy dodaje się niewielką ilość eteru dietylowego i przenosi na porowaty filtr. Tylko jedno przemywanie eterem dietylowym nie daje czystego produktu. Rys. 18
Dalsze przemywanie nawet silnie schłodzonym acetonem nie daje absolutnie czystego produktu i prowadzi do znacznych strat ze względu na jego wysoką rozpuszczalność. Rys. 19
Ze względu na fakt, że produkt końcowy jest silnie zanieczyszczony, pomimo użycia wstępnie oczyszczonego P2P, analiza uzyskanych danych zaleca (szczególnie w przypadku większych objętości załadunku 50 g P2P i więcej) obowiązkową destylację z parą wodną uzyskanej zasady wolnej od metamfetaminy po ekstrakcji DCM. Pomoże to uniknąć znacznych dodatkowych strat. Dodatkowo, na podstawie przeprowadzonych eksperymentów, należy zauważyć, że hydroliza kwasem siarkowym jest wygodniejsza i zapobiega jego ulatnianiu się podczas gotowania, w przeciwieństwie do kwasu solnego.
Wydajność chlorowodorku (hydroliza kwasem solnym) po przemyciu eterem dietylowym i acetonem wynosi 2,3 g lub 30,8%.
Wydajność chlorowodorku (hydroliza kwasemsiarkowym) po przemyciu eterem dietylowym i acetonem wynosi 2 , 4 g lub 32,1%. 4 g lub 32,1%.
W przypadku destylacji z parą wod ną wolnej zasady po usunięciu DCM, wydajność wolnej zasady wynosi 2,3-2,4 g lub 38,3-40%.
Późniejsza wydajność chlorowodorku wynosi 2,7-2,8 g lub 36,2-37,5%.
