MDP2P z etylowaniliny

organicchemist2023

Don't buy from me
New Member
Joined
Feb 22, 2023
Messages
4
Reaction score
1
Points
3
Czy etylowanilina byłaby potencjalnym prekursorem dla mdp2p?
Z tego, co zbadałem, wanilina etylowa do protokatechualdehydu, następnie do piperonalu i poprzez izosafrol do mdp2p
Jesteśmy tutaj ograniczeni perkursorami i staram się osiągnąć syntezę mdma za pomocą chemikaliów, które mogę zdobyć lokalnie.
Jedyną rzeczą, która jest dla nas trudna do zdobycia w tej chwili, jest konk. kwas sulufric i borohydryd sodu. Dziękuję za wszelkie wskazówki
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
511
Reaction score
272
Points
63
Deals
1
Synteza rozpoczyna się od:- etylowanilina->protokatechualdehyd->piperonal->glicydan PMK->MDP2P->MDMA
 

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Też to czytałem na jakiejś stronie, ale nie wyszczególniają etapów syntezy i nic nie jest takie samo

Masz szczegółowo opisane etapy?
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
511
Reaction score
272
Points
63
Deals
1
Bezwodny AlCl3 (9,7 g, 0,0724 mol) zawieszono w roztworze 10 g (0,0658 mol) waniliny w 100 ml chlorku metylenu w aparacie zabezpieczonym przed wilgocią atmosferyczną. Podczas energicznego mieszania i chłodzenia w celu utrzymania temperatury na poziomie 30-35°C, powoli dodano 22,9 g (0,290 mol) pirydyny. Reakcja była energiczna; powstały klarowny jasnopomarańczowy roztwór kompleksu reakcyjnego ogrzewano do temperatury wrzenia (45°C) i utrzymywano w tej temperaturze mieszając przez 24 godziny. Roztwór, który tylko nieznacznie ściemniał podczas okresu refluksu, schłodzono do 25°C, a produkt hydrolizowano, mieszając i utrzymując temperaturę 25-30°C, dodając rozcieńczony (15-20%) HCl, aż mieszanina była zdecydowanie kwaśna do czerwonego wskaźnika kongo. Z dwóch faz obecnych w tym czasie, dolna warstwa chlorku metylenu zawierała większość niewielkiej ilości niezmienionej waniliny i zasadniczo nie zawierała kwasu protokatechowego, który został rozpuszczony w fazie wodnej. Odparowanie chlorku metylenu dało 0,8 g waniliny. Ekstrakcja fazy wodnej eterem, a następnie odparowanie eteru pozostawiło 7,9 g (87%) bladożółtych kryształów proto-katechualdehydu topiących się w temperaturze 153-154°C.

Użyte substancje chemiczne:
138 g protokatechualdehydu
120 ml 50% wodnego roztworu NaOH (91 g NaOH, 91 g dH2O)
500 ml dimetylosulfotlenku (DMSO)
120 ml (160 g) dichlorometanu (DCM).

Użyty sprzęt:
1L RBF i chłodnica (do metylowania), mieszadło, płyta grzejna z łaźnią olejową
500 ml RBF (dla mieszaniny addycyjnej), płaszcz mieszadła
Zlewka mieszająca 500 ml
3L RBF i podgrzewacz do destylacji z parą wodną
Odpowiedni duży pojemnik do zbierania destylatu (użyłem zlewki 2L)
Przerobiona kuchenka parowa i rurka akwariowa do destylacji parowej (z krótką szklaną rurką i korkiem)
Lejek/korek/szklana rurka do dodawania reagentów (choć nie jest to niezbędne)
1 L lejek rozdzielający (do ekstrakcji destylatu parowego dichlorometanem)

W tym eksperymencie nie zastosowano atmosfery obojętnej.

Do 1L RBF dodaje się 300 ml DMSO, a następnie 120 ml dichlorometanu. Dodano chłodnicę zwrotną z przepływającą wodą chłodzącą, łaźnię olejową podgrzano do 125-130 stopni C.

Podczas ogrzewania łaźni przygotowywana jest mieszanina addycyjna. 120 ml 50% NaOH, 138 g protokatechualdehydu i 200 ml DMSO łączy się w zlewce o pojemności 500 ml (z mieszadłem), następuje wydzielanie ciepła i mieszaninę miesza się na gorącej płycie przez kilka minut, aby całkowicie rozpuścić protokatechualdehyd i wszelkie pozostałości NaOH. Po rozpuszczeniu mieszaninę wlewa się do 500 ml RBF (przepłukując lejek niewielką ilością DMSO), a następnie przenosi do 500 ml płaszcza mieszadła w celu podgrzania i wymieszania. Mieszanina była utrzymywana w wysokiej temperaturze, ale bez wrzenia. Dla mieszaniny dodawanej nie stosowano pomiaru temperatury.
Mając na sobie gumową rękawicę chroniącą przed wysoką temperaturą, gorące 500 ml RBF zostało dosłownie przelane do małego lejka dodawczego. Pomiędzy kolejnymi dolewkami do lejka upłynęło kilka minut.
Ten czas oczekiwania jest konieczny, ponieważ reakcja powoduje energiczne wrzenie DCM, co może łatwo przytłoczyć skraplacz, jeśli dodatki nie są rozmieszczone w odstępach (również, zgodnie ze źródłami literaturowymi, rozcieńczenie reagentów jest konieczne w celu poprawy wydajności).
W sumie do zakończenia dodawania potrzeba było około 40 minut. Reakcję (z energicznym mieszaniem i dobrym refluksem) kontynuowano przez kolejne 90 minut, po czym wyłączono ogrzewanie i pozostawiono do ostygnięcia (z mieszaniem).

Po ostygnięciu, mieszaninę przeniesiono do większego pojemnika nadającego się do destylacji z parą wodną. Miałem pod ręką 3-litrowy RBF, więc go użyłem. Przed destylacją dodano około pół litra wody.

3L RBF został ustawiony do destylacji (przy użyciu podwójnego skraplacza powierzchniowego dla dobrej szybkości kondensacji pary) i doprowadzony do temperatury wrzenia, a teraz para jest dodawana przez małą szklaną rurkę, która jest zanurzona prawie do dna RBF Destylat parowy, destylujący dość bogaty w produkt reakcji:
Około 2 galonów wody zostało przepuszczone przez mieszaninę reakcyjną (przy użyciu szybkowaru jako źródła pary) i skroplone.
Po schłodzeniu znaczna część produktu krystalizuje w wodzie i jest łatwo usuwana przez filtrację. Woda zawierająca heliotropinę jest przechowywana do późniejszej ekstrakcji rozpuszczalnikiem. Nadal zawiera ona kilka gramów na litr.
Całkowita wydajność wysuszonych kryształów wyniosła około 34 gramów.
Przefiltrowaną wodę ekstrahowano około 30 ml DCM na litr.

Połączone ekstrakty DCM połączono i dodano do 500 ml RBF w celu destylacji (przy użyciu dużego skraplacza o podwójnej powierzchni).
Gdy DCM został w większości oddestylowany, skraplacz został wymieniony na mały skraplacz Liebiga i ustawiony do destylacji próżniowej.
Spodziewałem się wielu frakcji, jednak temperatura głowicy destylatora (pod pełną próżnią) szybko wzrosła do 140 stopni Celsjusza, a pod koniec destylacji powoli wzrosła do 143 stopni Celsjusza. Skończyło się więc na zebraniu tylko jednej frakcji,
Destylacja próżniowa dała 26 gramów, znacznie więcej niż się spodziewałem. W wodzie destylowanej z parą wodną nadal znajdowało się trochę produktu (ponieważ nadal miał silny zapach wanilii / piperonu). Gdybym wiedział, że zatrzyma tyle produktu, przeprowadziłbym co najmniej 3 x 30 ml ekstrakcji DCM na litr.
Ponadto przerwałem destylację z parą wodną, gdy destylat przestał wydawać się mleczny/mętny. Jednak ostatni litr, choć nie miał mlecznego wyglądu, nadal wytwarzał wiele kryształów, więc uważam, że zbyt wcześnie przerwałem destylację z parą wodną.

Całkowita łączna wydajność wyniosła 60 gramów produktu, który wydaje się nie do odróżnienia (pod względem koloru, smaku, zapachu, tekstury i temperatury topnienia) od innej małej próbki heliotropiny, z którą ją porównywałem.
Zakładając, że ten produkt to czysta heliotropina/piperonal, oznacza to ogólną wydajność molową na poziomie 40%
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Czy istnieją bardziej szczegółowe instrukcje dotyczące syntezy glicynianu PMK z piperonalu poza tymi, które znajdują się na sciencemadness?
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
68
Points
28
Tutaj znajduje się film na temat wytwarzania glicynianu pmk. Jeśli jednak nie masz dużego dostępu do prekursorów, nie jestem pewien, jak przydatna będzie ta metoda.

W końcu bardziej ryzykowne jest zamawianie prekursorów, takich jak glicynian etylu pmk, ale o wiele łatwiejsze, a ryzyko jest w jednej transakcji, a nie wielu z konieczności zakupu odczynników, a co nie, aby zrobić glicynian pmk.

Być może istnieje legalna odmiana tam, gdzie mieszkasz? Nie wiem, gdzie mieszkasz, więc trudno wiedzieć.
 
View previous replies…

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Wydaje mi się, że to film o glicydynie bmk, prawda?

Wszystkie kroki, które znalazłem powyżej opisane przez użytkownika "the hive" są dość wyczerpujące. to tylko glicydan PMK z części piperonal, w której potrzebuję pomocy.

jeśli możesz wskazać mi film do robienia glicynianu pmk, proszę, zrób to
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
68
Points
28
Buddy.... wystarczy zajrzeć do sekcji wideo. Jest tam benzaldehyd do glicynianu bmk, wystarczy zastąpić piperonal benzaldehydem. To nie jest dokładnie, będziesz musiał zrobić trochę matematyki, ale to dokładnie ten sam proces
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
czy to takie proste?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Myślę, że odnosisz się do pierwszego kroku w filmie "Synteza fenyloacetonu (P2P) za pomocą glicynianu etylu BMK".
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
68
Points
28

Proszę bardzo.
 

Germanium

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Sep 20, 2022
Messages
25
Reaction score
4
Points
3
Jeśli chcesz zrobić glicynian PMK, potrzebujesz rozpuszczalnika do rozpuszczenia piperonalu, prawda?
 

auc

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Apr 30, 2023
Messages
73
Reaction score
18
Points
8
Czy znasz jakąś metodę syntezy mdma oprócz piperonalu bez użycia nitroetanu?
Albo przynajmniej zrobić mp2p jakąś inną drogą, która modyfikuje te prekursory, która jest kontrolowana i trudna do osiągnięcia?
 

CryoThio

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 7, 2023
Messages
200
Reaction score
68
Points
28
Istnieje wystarczająco dużo długich, żmudnych metod mdp2p, że nie warto byłoby ich wpisywać. Wydaje się, że jeśli istnieje droga do p2p, to ma ona duże szanse zadziałać dla mdp2p.

Być może można zamówić benzylocyjanek MD, nie jest nigdzie kontrolowany i widziałem go oferowanego online, nie wiem, czy jest legalny. Następnie może reagować z metanolanem sodu, aby wytworzyć MDAPAAN, a następnie reagować z kwasem iirc, aby uzyskać mdp2p?
 

mithyl2

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Aug 19, 2022
Messages
264
Reaction score
27
Points
28
Czy jest to wykonalne?
 

The-Hive

Moderator in UK section
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
511
Reaction score
272
Points
63
Deals
1
metoda wyszukiwania strajków
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
W przypadku metody strajków wspomina o wielu innych aldehydach występujących w olejach, ale nie wyjaśnia, czy wystarczy wykonać te same kroki, co w przypadku safrolu, czy nie... Mam wanilinę, ale nie mówi, co z nią zrobić!
 

61-50-7

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Feb 21, 2023
Messages
34
Reaction score
15
Points
8
https://www.reddit.com/r/ChemicalRevolution/comments/wb9v07
 
Top