Wprowadzenie
Aceton jest często używany do "przemywania" MDMA.HCl, tj. w celu zmniejszenia ilości zanieczyszczeń przed ponowną krystalizacją. Zobacz metodę oczyszczania MDMA/ecstasy. Trudno jest znaleźć dane na temat rozpuszczalności, prawdopodobnie ze względu na status prawny w wielu krajach. Korzystając z tych danych, można dokonywać lepszych wyborów, np. ile rozpuszczalnika użyć lub w jakiej temperaturze prać.Eksperyment 1
203,3 mg czystego (84% MDMA w) MDMA.HCl rozpuszczono w 20,0 ml suchego acetonu w temperaturze 51°C, następnie schłodzono i zdekantowano w temperaturze RT, 8°C i -18°C, a pozostałą skrystalizowaną frakcję zważono.Wyniki 1
Zmierzone frakcje:A: 82,6 mg w 24°C
B: 39,6 mg w 8°C
C: 24,8 mg w temperaturze -18°C
D: 57,9 mg żółtego kryształu po destylacji + rekrystalizacja w IPA
E: 2,3 mg żółto-brązowego oleju
suma: 207,2 mg
Obliczanie rozpuszczalności
| Temperatura | Rozpuszczalność | Obliczanie |
|---|---|---|
| 24°C | 6.04 g/L | ( 203,3 - 82,6 ) mg / 20,0 ml |
| 8°C | 4,06 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6) mg / 20,0 ml |
| -18°C | 2,82 g/L | ( 203,3 - 82,6 - 39,6 - 24,8 ) mg / 20,0 ml |
Ze względu na parowanie mianownik będzie nieco niższy, więc rozpuszczalność w temperaturach -18°C i 8°C będzie wyższa.
Bardziej dokładne byłoby opublikowanie mol/mol, ponieważ gęstość rozpuszczalnika będzie się różnić w różnych temperaturach.
Eksperyment 2
301,1 mg czystego (84% MDMA w) MDMA.HCl rozpuszczono w 20,0 ml świeżo wysuszonego acetonu w temperaturze 52°C, następnie schłodzono i zdekantowano w temperaturze RT, 8°C i -18°C, a pozostałą skrystalizowaną frakcję zważono.Wyniki 1
Zmierzone frakcje:A: 199,4 mg w 22°C
B: 39,0 mg w 8°C
C: 24,1 mg w temperaturze -18°C
D: 35,3 mg po destylacji, dekantacji, suszeniu
Razem: 297,8 mg (brak 3,1 mg)
Obliczanie rozpuszczalności
| Temperatura | Rozpuszczalność | Obliczenie |
|---|---|---|
| 22°C | 5.09 g/L | ( 301,1 - 199,4 ) mg / 20,0 ml |
| 8°C | 3,14 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 ) mg / 20.0 mL |
| -18°C | 1.93 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 - 24.1) mg / 20.0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301,1 mg / 20,0 ml |
Dyskusja
Różnica między 1 i 2:23°C: 0,95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
można wytłumaczyć nieco wyższą zawartością wody w pierwszym rozpuszczalniku.
Należy zauważyć, że marginesy błędu są prawdopodobnie zbyt wysokie, aby wyciągać jakiekolwiek wnioski z różnic w różnych temperaturach: tj. mogą być takie same (w granicach marginesu błędu)
Jeśli rozpuszczalność MDMA w wodzie wynosi 1 kg/l, oznacza to, że pierwszy rozpuszczalnik zawierał o 18 μg (= 0,1% masy) więcej wody niż rozpuszczalnik użyty w drugim eksperymencie.
Należy zauważyć, że ilość wody w drugim eksperymencie jest nieznana. Najniższa rozpuszczalność ze wszystkich eksperymentów będzie najbliższa rzeczywistym wartościom.
Płukanie w temperaturze pokojowej (RT) ?
Ponieważ rozpuszczalność w temperaturze 22°C lub 24°C jest nadal dość niska, proponuję mycie w temperaturze pokojowej. Prawdopodobnie nie myjesz naczyń w zimnej wodzie: Cieplejszy rozpuszczalnik na ogół myje lepiej, kosztem części produktu (który w większości można odzyskać).Różnica wynosi 3 gramy na litr (-18°C vs 22°C), więc jeśli użyjesz 4 ml na każdy gram MDMA.HCl, stracisz 12 mg na gram MDMA ekstra lub 1,2% na mycie.
Chłodzenie/zamrażanie w niewysuszonej atmosferze najprawdopodobniej spowoduje wprowadzenie wody (kondensację) do rozpuszczalnika, co może spowodować większe straty.
Jeśli w drugim eksperymencie nadal była znaczna ilość wody, to rozpuszczalność jest niższa, więc straty mogą być jeszcze mniejsze.
Nie znam rozpuszczalności zanieczyszczeń w różnych temperaturach, więc nie mogę powiedzieć, jak bardzo pomaga mycie w wyższych temperaturach.
Ile wody wpływa na wynik
Jeśli 1 g MDMA rozpuszcza się w 1 ml wody, to 1% wody w acetonie (co jest dość powszechne) rozpuści 15 mg na ml: 10 mg w wodzie i 5 mg w acetonie.UWAGA: Nie mam wiarygodnego źródła rozpuszczalności MDMA.HCl w wodzie, ale czytałem kilka szacunków powyżej 1kg/L.
Możliwe przyczyny błędu
- odparowanie acetonu
- małe kryształy w zdekantowanym roztworze
- objętość acetonu: 20,0 błąd 0,1 ml (2 x 0,05 ml)
- wagi mają błąd 0,6 mg z powodu odejmowania
- odparowanie acetonu w pierwszym naczyniu erlenmeyera po dekantacji: około 48 mg = 0,06 ml
- włączenie acetonu do kryształów MDMA: nieistotne
- gęstość acetonu w temperaturze 24°C (w porównaniu z udokumentowaną temperaturą 20°C)
- smar na złączu NS (wytarty przed dekantacją)
- powolna krystalizacja: jak długo czekać?
- MgSO4 z suchego acetonu w "MDMA"
- tara erlenmeyera: łatwo o mg więcej, dotykając go