Hydroliza N-formyloamfetaminy za pomocą NaOH + metanolu w celu uzyskania wolnej zasady amfetaminy

[Bartholomeus]

Członkowie forum

Szukam prawidłowych informacji na temat hydrolizy N-formyloamfetaminy za pomocą roztworu NaOH i metanolu
Jeśli ktoś ma doświadczenie i poprawne dane do napisania proporcji chemikaliów, proszę o ich opublikowanie
Hydroliza NaOH/metanolu jest inną metodą hydrolizy N-formyloamfetaminy w celu uzyskania wolnej zasady amfetaminy na końcu tego procesu.
Jednym ze sposobów jest użycie kwasu HCL, który większość ludzi zna, ale lepszym lub bardziej opłacalnym sposobem jest użycie NaOH + metanolu.

Jestem więc zainteresowany, aby w końcu poznać prawidłowe proporcje lub proporcje tej metody
Osoby z doświadczeniem w tej reakcji proszę o pomoc

 

[Saul]

..

 

[Saul]

to w ogóle nie działa! nawet H2o + metanol również nie działa.
nic nie działa! trasa po gotowaniu 2 godziny z HCl i hydro z NaOH i destylacji z parą wodną również nie działa.
pH zawsze wraca do 7 po usunięciu całej wody z wolnej zasady.
Nawet gdy ponownie hydro z NaOH, więc mamy pH 14, a następnie z powrotem oddzielone pH jest z powrotem 7
i tak dalej.
ten ostatni krok jest błędny pod każdym względem i pozostaję przy moim wcześniejszym wyjaśnieniu, że ta synteza wymaga gazu HCl
jak opisano w oryginalnym pliku pdf
po gotowaniu przez dwie godziny musimy dodać HCl GAS 4 minuty do substancji.

 

[Saul]

Nikt nie zna odpowiedzi, dostaję ponad 5 różnych prywatnych wiadomości od ludzi, którzy mówią
po gotowaniu przez dwie godziny z HCl, jeśli twój płyn nie jest czarny, zrobiłeś coś źle
Wczoraj moderator forum powiedział dokładnie odwrotnie, że płyn nie powinien być czarny.

 

[Bartholomeus]

Saul, mówiłem ci raz, teraz powiem ci po raz ostatni, nie ma potrzeby stosowania gazu HCL, ponieważ NIE chodzi ci o chlorowodorek amfetaminy
N-formyloamfetamina otrzymana w reakcji Leuckarta jest oczyszczana, a następnie hydrolizowana przy użyciu Naoh + metanolu.

Chcę tylko wiedzieć, jakie są prawidłowe proporcje odczynników (jaki % roztworu Naoh i stosunek n-formyloamfetaminy / roztworu Naoh / metanolu).

Więc każdy, kto ma wiedzę na temat tej metody, proszę, rzuć trochę światła

 

[Bartholomeus]

Ktokolwiek?

 

[tweaker2]

wystarczy zmierzyć meoh, powiedzmy 100 gN-formylu, użyć około 200-300 ml i dodać 50% naoh, aż ph będzie wysoce zasadowe 12-14, a następnie refluks można dodać więcej meoh do roztworu po refluksie, jeśli to konieczne, gdy ekstrahujesz wolną bazę

 

[Bartholomeus]

dzięki za odpowiedź. powiedz, jak długo refluksować tę mieszaninę? jaki produkt uzyskuje się po hydrolizie w ten sposób? otrzymujemy bezpośrednio wolną zasadę amf?
następnie destylacja z parą wodną jest wykonywana bezpośrednio na tej mieszaninie? metanol również przejdzie z parą, prawda?

 

[tweaker2]

po kilku godzinach od ostygnięcia mieszaniny reakcyjnej i oddzieleniu się warstw, wyodrębnij górną warstwę, która powinna mieć ciemny kolor, zawiera ona wolną zasadę amfetaminy i metanol, a następnie oddestyluj metanol, a następnie wykonaj destylację z parą wodną.

 

[btcboss2022]

To prawda, ale należy bardzo uważać na zapach amoniaku i opary w refluksie.
W alkalicznym PH nie można wykonać ostatniego płukania rozpuszczalnikiem przed destylacją, jak w przypadku HCL, ale nie jest to najważniejsze, ponieważ wykonasz destylację z parą wodną, więc i tak zostanie oczyszczona.

 

[花谢花开]

Bardzo dobrze. Czy na podstawie rozpuszczalności można wyekstrahować wolną zasadę z roztworu metanolu? Odparować chlorek metylenu. Czy ta hydroliza alkaliczna jest odpowiednia dla metamfetaminy? Mam nadzieję, że otrzymam odpowiedź.

 

[btcboss2022]

Po zakończeniu hydrolizy alkaliów masz 2 opcje:
- Destylacja z parą wodną
- Odparowanie metanolu, oddzielenie warstw i ekstrakcja. Po wyizolowaniu warstwy olejowej należy wykonać przemywanie kwasowo-zasadowe przed suszeniem dowolnym siarczanem sodu.

Nadaje się również do mety.

 

[sponsor]

więc nie ma zastosowania HCl?

 

[btcboss2022]

W przypadku NaOH nie użyto HCL.

 

[sponsor]

O.M.G

Wreszcie jakieś dobre wieści.

Więc czego używamy po N-formy?

 

[jokerr]

Jak mogę wyprodukować amfetaminę z oleju bez amfetaminy?

 

[w2x3f5]

Lepiej jest użyć roztworu wodorotlenku potasu w metanolu, który jest silniejszą zasadą niż wodorotlenek sodu; jeszcze lepszą opcją jest węglan cezu w metanolu, który dodatkowo hydrolizuje zanieczyszczenia do aminy.

 

[Saul]

Wypróbowuję i zamawiam węglan cezu

 

[btcboss2022]

Problem polega na tym, że jest drogie i trzeba dużo używać do równoważności stosunku molowego.

 

[Saul]

wodorotlenek sodu + metanol
w ogóle nie działa, więc spróbuję tego.
to legalny produkt w dobrej cenie

 

[w2x3f5]

Lepiej najpierw wypróbować wodorotlenek potasu w metanolu, tańszy niż cez.

 

[Saul]

Zamówiłem go już, ponieważ wierzę w ten produkt