Wprowadzenie
W tym temacie chcę pokazać proste zasady obsługi, krok po kroku i instrukcję wideo kąpieli w suchym lodzie z przygotowaniem acetonu. Mam nadzieję, że ten wątek pomoże ci być bardziej pewnym siebie i bezpiecznym w procedurach syntezy w niskich temperaturach. Obsługa laboratoryjna ciekłego azotu (N2) jest drugą częścią tematu dotyczącego środków do kąpieli chłodzących.
Ogólne
Kąpiel chłodząca, w praktyce chemii laboratoryjnej (często, ale nie zawsze, chemii organicznej), to ciekła mieszanina, która jest używana do utrzymywania niskich temperatur, zazwyczaj między 13 °C a -196 °C. Te niskie temperatury są wykorzystywane do zbierania cieczy po destylacji, do usuwania rozpuszczalników za pomocą wyparki obrotowej lub do przeprowadzania reakcji chemicznej poniżej temperatury pokojowej (patrz: kontrola kinetyczna).
Kąpiele chłodzące są generalnie jednym z dwóch rodzajów: (a) zimny płyn (szczególnie ciekły azot, woda, a nawet powietrze) - ale najczęściej termin ten odnosi się do (b) mieszaniny 3 składników: ( 1) czynnika chłodzącego (takiego jak suchy lód lub lód wodny); (2) ciekłego "nośnika" (takiego jak ciekła woda, aceton etylenowo-glicerolowy itp.), który przenosi ciepło między kąpielą a naczyniem; oraz (3) dodatku obniżającego temperaturę topnienia układu ciało stałe/ciecz.
Znanym przykładem jest użycie mieszaniny lodu i soli kamiennej do zamrażania lodów. Dodanie soli obniża temperaturę zamarzania wody, obniżając minimalną temperaturę możliwą do osiągnięcia przy użyciu samego lodu.
Redukcja roztworu dowolnego rozpuszczalnika poprzez obniżenie temperatury, jest to podstawowa chemia i fizyka. Dotyczy to każdej substancji rozpuszczonej w rozpuszczalniku, wiele substancji rozpuszczonych w innym wpływa na jego temperaturę zamarzania, jak w przypadku środka przeciw zamarzaniu lub soli w wodzie, i często podnosi temperaturę wrzenia i zamarzania, chyba że masz reakcję endotermiczną, taką jak zimne opakowanie, które wykorzystuje azotan amoniaku lub mocznik w wodzie, lub egzotermiczną, jak opakowanie Meal Ready to Eat. Chcemy obniżyć temperaturę, aby zmniejszyć rozpuszczalność naszego rozpuszczalnika i spowodować krystalizację, a także aby móc wielokrotnie poddawać recyklingowi nasz rozpuszczalnik. Szczególnie ważne jest to, że punkty zamarzania benzyny ciężkiej i acetonu są niższe od temperatury suchego lodu, -109,3 °F lub -78,5 °C.
Kąpiele acetonowe w suchym lodzie są powszechną techniką laboratoryjną, ponieważ aceton nie zamarza w temperaturze suchego lodu 109,3 °F lub -78,5 °C, a aceton przewodzi prąd elektryczny.5°C, a aceton przewodzi energię cieplną z dala od rozpuszczalnika w szczelnym pojemniku (należy pamiętać, że aceton łatwo atakuje wiele tworzyw sztucznych, dlatego zaleca się stosowanie szkła lub metalu), jeśli masz otwarty pojemnik, woda z wilgoci może skraplać się i rozpuszczać kryształy po powrocie do temperatury pokojowej, co może wymagać przedłużonego suszenia. Jest to często stosowane w celu zapobiegania wygotowywaniu się (w temperaturze pokojowej) substancji o niskiej temperaturze wrzenia (takich jak eter/amoniak, które zostały poddane destylacji). Używanie suchego lodu w wodzie nie jest całkowicie nieskuteczne, podobnie jak sam suchy lód, ale żaden z nich nie odprowadza ciepła prawie tak szybko.
Wszyscy użytkownicy dwutlenku węgla, ciała stałego lub suchego lodu muszą zapoznać się z tym tematem przed użyciem. Suchy lód jest stałą formą dwutlenku węgla dostępną w postaci płatków, granulek lub bloków i jest niepalny. Jest on najczęściej używany do szybkiego chłodzenia materiałów lub transportu próbek biologicznych. Stanowi on wyjątkowe zagrożenie dla osób, które mogą pracować z nim lub w jego pobliżu - zagrożenia te omówiono poniżej.
Kąpiele chłodzące są generalnie jednym z dwóch rodzajów: (a) zimny płyn (szczególnie ciekły azot, woda, a nawet powietrze) - ale najczęściej termin ten odnosi się do (b) mieszaniny 3 składników: ( 1) czynnika chłodzącego (takiego jak suchy lód lub lód wodny); (2) ciekłego "nośnika" (takiego jak ciekła woda, aceton etylenowo-glicerolowy itp.), który przenosi ciepło między kąpielą a naczyniem; oraz (3) dodatku obniżającego temperaturę topnienia układu ciało stałe/ciecz.
Znanym przykładem jest użycie mieszaniny lodu i soli kamiennej do zamrażania lodów. Dodanie soli obniża temperaturę zamarzania wody, obniżając minimalną temperaturę możliwą do osiągnięcia przy użyciu samego lodu.
Redukcja roztworu dowolnego rozpuszczalnika poprzez obniżenie temperatury, jest to podstawowa chemia i fizyka. Dotyczy to każdej substancji rozpuszczonej w rozpuszczalniku, wiele substancji rozpuszczonych w innym wpływa na jego temperaturę zamarzania, jak w przypadku środka przeciw zamarzaniu lub soli w wodzie, i często podnosi temperaturę wrzenia i zamarzania, chyba że masz reakcję endotermiczną, taką jak zimne opakowanie, które wykorzystuje azotan amoniaku lub mocznik w wodzie, lub egzotermiczną, jak opakowanie Meal Ready to Eat. Chcemy obniżyć temperaturę, aby zmniejszyć rozpuszczalność naszego rozpuszczalnika i spowodować krystalizację, a także aby móc wielokrotnie poddawać recyklingowi nasz rozpuszczalnik. Szczególnie ważne jest to, że punkty zamarzania benzyny ciężkiej i acetonu są niższe od temperatury suchego lodu, -109,3 °F lub -78,5 °C.
Kąpiele acetonowe w suchym lodzie są powszechną techniką laboratoryjną, ponieważ aceton nie zamarza w temperaturze suchego lodu 109,3 °F lub -78,5 °C, a aceton przewodzi prąd elektryczny.5°C, a aceton przewodzi energię cieplną z dala od rozpuszczalnika w szczelnym pojemniku (należy pamiętać, że aceton łatwo atakuje wiele tworzyw sztucznych, dlatego zaleca się stosowanie szkła lub metalu), jeśli masz otwarty pojemnik, woda z wilgoci może skraplać się i rozpuszczać kryształy po powrocie do temperatury pokojowej, co może wymagać przedłużonego suszenia. Jest to często stosowane w celu zapobiegania wygotowywaniu się (w temperaturze pokojowej) substancji o niskiej temperaturze wrzenia (takich jak eter/amoniak, które zostały poddane destylacji). Używanie suchego lodu w wodzie nie jest całkowicie nieskuteczne, podobnie jak sam suchy lód, ale żaden z nich nie odprowadza ciepła prawie tak szybko.
Wszyscy użytkownicy dwutlenku węgla, ciała stałego lub suchego lodu muszą zapoznać się z tym tematem przed użyciem. Suchy lód jest stałą formą dwutlenku węgla dostępną w postaci płatków, granulek lub bloków i jest niepalny. Jest on najczęściej używany do szybkiego chłodzenia materiałów lub transportu próbek biologicznych. Stanowi on wyjątkowe zagrożenie dla osób, które mogą pracować z nim lub w jego pobliżu - zagrożenia te omówiono poniżej.
ZAGROŻENIA
Dwutlenek węgla, ciało stałe lub suchy lód NIE jest uważany za substancję niebezpieczną zgodnie z normą OSHA Hazard Communication Standard z 2012 r. (29 CFR 1910.1200). Środki ostrożności związane z obchodzeniem się z tym materiałem są następujące:
Niebezpieczeństwo kontaktu: W temperaturze -109 °F (-79 °C) kontakt skóry z suchym lodem może prowadzić do poważnych odmrożeń; komórki skóry zamarzają i ulegają szybkiemu uszkodzeniu.
Niebezpieczeństwo kontaktu: W temperaturze -109 °F (-79 °C) kontakt skóry z suchym lodem może prowadzić do poważnych odmrożeń; komórki skóry zamarzają i ulegają szybkiemu uszkodzeniu.
Zagrożenie uduszeniem: Suchy lód sublimuje (zamienia się ze stanu stałego w gaz) w każdej temperaturze powyżej -79 °C. Powoduje to uwolnienie potencjalnie znacznych ilości CO2 (1 kg ciała stałego = ~550 litrów gazu), który może szybko wyprzeć tlen z powietrza wokół suchego lodu, powodując zawroty głowy, bóle głowy, trudności w oddychaniu, utratę przytomności i śmierć. Jest to szczególnie niepokojące w niewentylowanych lub ograniczonych przestrzeniach.
Zagrożenie nadciśnieniem: Ze względu na szybką emisję dużych ilości CO2, suchy lód przechowywany w zamkniętym pojemniku może spowodować wzrost ciśnienia w pojemniku. Po upływie wystarczającego czasu w normalnej temperaturze pokojowej taki pojemnik może gwałtownie pęknąć, jeśli gaz nie będzie w stanie się ulotnić.
Zasady postępowania
1. Należy znać zagrożenia związane z obchodzeniem się z suchym lodem. Obchodzenie się z suchym lodem jest niebezpieczne ze względu na jego ekstremalnie niskie temperatury, które mogą prowadzić do odmrożeń i uszkodzeń tkanek. Opary dwutlenku węgla w niewentylowanym pomieszczeniu są również toksyczne. W przypadku długotrwałego kontaktu z suchym lodem nie należy pocierać dotkniętego obszaru. Zdejmij odzież, która nie jest przymarznięta do skóry i umieść dotknięty obszar w ciepłej kąpieli wodnej. Unikać bezpośredniego suchego ciepła.
2. Należy chronić się, ubierając koszulę z długimi rękawami, długie spodnie i buty z zamkniętymi palcami. Podczas pracy z suchym lodem niezbędna jest odpowiednia ochrona. Najlepszą ochroną jest zakrycie wszystkich powierzchni ciała, które mogą być narażone na kontakt z suchym lodem. Rękawice i gogle są niezwykle ważne, aby chronić dłonie i oczy przed obrażeniami.
3. Suchy lód należy chwytać szczypcami. Nigdy nie dotykaj suchego lodu bezpośrednio gołymi rękami. Jeśli to możliwe, używaj metalowych szczypiec do przenoszenia kawałków suchego lodu w nowe miejsca. Jeśli szczypce nie są dostępne, podczas przenoszenia suchego lodu należy używać rękawicy kuchennej lub ręcznika. Najlepiej sprawdzają się metalowe szczypce z ząbkowanymi krawędziami.
4. Użyj dłuta, aby odłamać mniejsze kawałki z bloku. Jeśli zakupiłeś blok suchego lodu i potrzebujesz mniejszych kawałków, zachowaj ostrożność podczas ich odłupywania. Odłamuj kawałki lodu, ustawiając dłuto w żądanym punkcie i lekko uderzając młotkiem. Podczas dłutowania należy zawsze nosić okulary ochronne, aby zapobiec dostaniu się wiórów do oczu.
5. Suchego lodu należy używać w dobrze wentylowanym miejscu. Suchy lód to zamrożony dwutlenek węgla. W miarę ogrzewania sublimuje (zmienia się bezpośrednio z ciała stałego w gaz, pomijając fazę ciekłą) do postaci gazowej. Narażenie na duże ilości gazowego dwutlenku węgla jest niebezpieczne dla zdrowia i może spowodować utratę przytomności lub uduszenie. Praca w pomieszczeniu z dobrą wentylacją lub otwartym oknem może zapobiec niebezpiecznemu gromadzeniu się gazu i zapewnić bezpieczeństwo. Objawy nadmiernego wdychania dwutlenku węgla obejmują zawroty głowy, ból głowy i przyspieszone bicie serca.
6. Suchy lód należy przechowywać w izolowanym pojemniku, który nie jest hermetyczny. Suchy lód sublimuje stosunkowo szybko, ale jego okres przydatności można wydłużyć, przechowując go w izolowanym pojemniku, takim jak styropianowa lodówka. Upewnij się, że pojemnik nie jest hermetyczny, aby zapobiec gromadzeniu się dwutlenku węgla. Zbyt duża ilość gazu w szczelnym pojemniku może doprowadzić do eksplozji.
7. Po zakończeniu pracy roztop lód, polewając go ciepłą wodą. Im cieplejszy suchy lód, tym szybciej sublimuje. Aby się go pozbyć, można pozostawić go na powietrzu w ciepłym miejscu lub zalać ciepłą wodą, aż zniknie. Nie pozostawiaj dzieci bez opieki w pobliżu suchego lodu. Nie próbuj wyrzucać suchego lodu do odpływu zlewu lub toalety, ponieważ możesz uszkodzić rury. Nie wyrzucaj suchego lodu do śmieci. Nie pozwól, aby suchy lód odparował na małym obszarze bez odpowiedniej wentylacji. Nagromadzenie dwutlenku węgla może prowadzić do utraty przytomności, a nawet uduszenia.
8. Podczas pracy z suchym lodem należy nosić rękawice ochronne. Suchy lód jest zamarzający i nigdy nie należy go dotykać bezpośrednio. Podczas pracy z suchym lodem należy nosić rękawice ochronne, izolowane lub skórzane. Do ochrony skóry wystarczy również rękawica kuchenna lub ręcznik. Długotrwały bezpośredni kontakt z suchym lodem może zamrozić komórki skóry i spowodować obrażenia podobne do oparzeń. Jeśli to możliwe, używaj szczypiec do przenoszenia suchego lodu w różne miejsca.
9. Używaj certyfikowanego suchego lodu spożywczego. Suchy lód można uzyskać w postaci granulek lub bloków. Podczas produkcji suchy lód ma kontakt z wieloma potencjalnymi zanieczyszczeniami, które mogą być niebezpieczne dla zdrowia. W przypadku wielu zastosowań zanieczyszczenia te nie są niebezpieczne, ponieważ chłodzone przedmioty nie będą spożywane. Gdy suchy lód się nagrzewa, zamienia się bezpośrednio w dwutlenek węgla. Dwutlenek węgla jest tym, co nadaje musujący smak napojom gazowanym i jest całkowicie bezpieczny do spożycia w tak małych ilościach.
10. Używaj pojemników z luźnymi pokrywkami, które nie są hermetyczne. Zamrożony dwutlenek węgla sublimuje w gaz, pomijając fazę ciekłą. Suchy lód musi być przechowywany w chłodziarce, lodówce lub zamrażarce, które umożliwiają ulatnianie się tego gazu. Przechowywanie suchego lodu w hermetycznym pojemniku może prowadzić do niebezpiecznego gromadzenia się gazu i grozić wybuchem.
Suchy lód musi być przechowywany w styropianowej skrzyni, izolowanej chłodziarce lub specjalnej chłodziarce przeznaczonej do przechowywania suchego lodu. Chłodziarka musi być umieszczona w dobrze wentylowanym miejscu, takim jak otwarte laboratorium. NIGDY nie należy przechowywać lodówek w szafach, szafkach, lodówkach lub chłodniach.
Suchy lód sublimuje około 5-4,5 kg co 24 godziny (bloki wytrzymują dłużej) w typowej lodówce do przechowywania. Zakup suchego lodu należy zaplanować jak najwcześniej.
Suchy lód musi być przechowywany w styropianowej skrzyni, izolowanej chłodziarce lub specjalnej chłodziarce przeznaczonej do przechowywania suchego lodu. Chłodziarka musi być umieszczona w dobrze wentylowanym miejscu, takim jak otwarte laboratorium. NIGDY nie należy przechowywać lodówek w szafach, szafkach, lodówkach lub chłodniach.
Suchy lód sublimuje około 5-4,5 kg co 24 godziny (bloki wytrzymują dłużej) w typowej lodówce do przechowywania. Zakup suchego lodu należy zaplanować jak najwcześniej.
Pierwsza pomoc
KONTAKT ZE SKÓRĄ
- W przypadku zimnych oparzeń (odmrożenia).
- NIE stosować gorącej wody ani promieniowania cieplnego.
- Przenieść narażoną osobę do ciepłego miejsca przed rozmrożeniem dotkniętej części; jeśli narażone były stopy, przenieść narażoną osobę, jeśli to możliwe.
- Natychmiast kąpać dotknięty obszar w letniej wodzie (nie wyższej niż 35 stopni C) przez 10 do 15 minut, zanurzając, jeśli to możliwe, bez pocierania dotkniętego obszaru. Zdjąć odsłoniętą odzież i biżuterię.
- Zwrócić się o pomoc lekarską.
KONTAKT Z OCZAMI
- Przemyć oczy, trzymając powieki otwarte.
- Zwrócić się o pomoc lekarską.
WDYCHANIE
- Wyprowadzić z zanieczyszczonego obszaru.
- Położyć narażoną osobę. Zapewnić ciepło i odpoczynek.
- Protezy, takie jak sztuczne zęby, które mogą blokować drogi oddechowe, powinny zostać usunięte, o ile to możliwe, przed rozpoczęciem procedur pierwszej pomocy.
- Zwrócić się o pomoc medyczną.
POŁKNIĘCIE
- Jeśli poszkodowany jest przytomny, należy natychmiast podać mu szklankę letniej wody.
- Nigdy nie podawać niczego doustnie osobie nieprzytomnej. Zwrócić się o pomoc medyczną.
Instrukcja krok po kroku
Krok 1: Wybierz Dewara i odmierz rozpuszczalniki
W tym przykładzie przygotuję kąpiel w temperaturze -20°C, która wymaga stosunku 30:70 MeOH do wody. Dewar ma pojemność 150 ml, więc potrzebuję 100 ml płynu. Duże Dewary są bardziej marnotrawne, ale lepiej utrzymują temperaturę.
W tym przykładzie przygotuję kąpiel w temperaturze -20°C, która wymaga stosunku 30:70 MeOH do wody. Dewar ma pojemność 150 ml, więc potrzebuję 100 ml płynu. Duże Dewary są bardziej marnotrawne, ale lepiej utrzymują temperaturę.
Krok 2: Rozdrobnij suchy lód
Możesz użyć dużych kawałków suchego lodu, ale odmiana w proszku chłodzi znacznie szybciej. Napełniam przedstawione na zdjęciu plastikowe wiaderka lodem, a następnie kruszę suchy lód dolną częścią młotka (a nie pazurem lub czołem).
Możesz użyć dużych kawałków suchego lodu, ale odmiana w proszku chłodzi znacznie szybciej. Napełniam przedstawione na zdjęciu plastikowe wiaderka lodem, a następnie kruszę suchy lód dolną częścią młotka (a nie pazurem lub czołem).
Krok 3: Wymieszaj rozpuszczalniki, napełnij Dewara w 1/3
Przeniesienie rozpuszczalnika z cylindra miarowego do kolby Erlenmeyera zapewnia dobre wymieszanie. Wlej połowę rozpuszczalnika do Dewara.
Przeniesienie rozpuszczalnika z cylindra miarowego do kolby Erlenmeyera zapewnia dobre wymieszanie. Wlej połowę rozpuszczalnika do Dewara.
Krok 4: Dodaj sproszkowany suchy lód, aż kąpiel zacznie zamarzać
Wymaga to stosunku cieczy do suchego lodu wynoszącego około 5:1. Na początku pojawią się liczne bąbelki i mgła, dlatego suchy lód należy dodawać powoli. Lód powinien pozostać po 10 sekundach mieszania szpatułką, ale roztwór nie powinien zamarznąć na stałe.
Wymaga to stosunku cieczy do suchego lodu wynoszącego około 5:1. Na początku pojawią się liczne bąbelki i mgła, dlatego suchy lód należy dodawać powoli. Lód powinien pozostać po 10 sekundach mieszania szpatułką, ale roztwór nie powinien zamarznąć na stałe.
Krok 5: Dodaj pozostały rozpuszczalnik
Spowoduje to stopienie lodu i odparowanie pozostałego suchego lodu, pozostawiając kąpiel o pożądanej temperaturze (kontroluj temperaturę za pomocą termometru laboratoryjnego do -78,5 °C).
Spowoduje to stopienie lodu i odparowanie pozostałego suchego lodu, pozostawiając kąpiel o pożądanej temperaturze (kontroluj temperaturę za pomocą termometru laboratoryjnego do -78,5 °C).
Krok 6: Ustaw i utrzymuj żądaną temperaturę za pomocą 1-2 kawałków suchego lodu
Najlepiej sprawdzają się kawałki suchego lodu o wymiarach około 1,5 cm x 1 cm. Po około pięciu minutach wokół suchego lodu powinien pojawić się rozmyty kleks lodu, wskazujący, że osiągnięto żądaną temperaturę. Gdy kąpiel zacznie się nagrzewać, ten kleks wypłynie na powierzchnię i nadejdzie czas na dodanie kolejnego kawałka suchego lodu.
Najlepiej sprawdzają się kawałki suchego lodu o wymiarach około 1,5 cm x 1 cm. Po około pięciu minutach wokół suchego lodu powinien pojawić się rozmyty kleks lodu, wskazujący, że osiągnięto żądaną temperaturę. Gdy kąpiel zacznie się nagrzewać, ten kleks wypłynie na powierzchnię i nadejdzie czas na dodanie kolejnego kawałka suchego lodu.
Eksperyment.
Do 50 ml mieszaniny metanolu i wody (30/70) w 150 ml kolbie Dewara dodaje się około 10 g pokruszonego suchego lodu. Roztwór pozostawiono do bulgotania na trzydzieści sekund, podczas których uwolniła się duża ilość CO2, a około 40% roztworu zamarzło. Gdy wydzielanie gazu zwolniło, dodano drugie 50 ml roztworu metanolu/wody. Następnie dodano granulkę suchego lodu (cylindryczną, 1 cm x .5 cm x .5 cm), a temperaturę zweryfikowano za pomocą termometru etanolowego/barwnikowego. Dewar został następnie użyty do schłodzenia fiolki o pojemności 4 ml do reakcji organicznej, a roztwór pozostawał w temperaturze -20 °C przez około 15 minut bez interwencji.
Instrukcja wideo
Last edited:
