Odczynniki:
Sprzęt i szkło:
Krok 1. Aminowanie redukcyjne fenyloacetonu (P2P).
Krok 2. Usunięcie grupy benzylowej z N-benzyloamfetaminy (debenzylacja).
Katalizator Pd/C
- Fenyloaceton (CAS 103-79-7) 1000 g.
- (S)-(-)-α-metylobenzyloamina (CAS2627-86-3) 904 g.
- Borowodorek sodu 282 g.
- Kwas borowy (H3BO3) 461 g (lub monohydrat kwasu p-toluenosulfonowego 1418 g, lub kwas benzoesowy 911 g).
- Wodorowęglan sodu (NaHCO3).
- Siarczan sodu (Na2SO4) bezwodny.
- Kwas mrówkowy 1026 g.
- Wodorotlenek potasu (KOH) 1251 g.
- Etanol (EtOH) L.
- Pallad na węglu (Pd/C 10%) 475 g.
- Aceton 3 L.
- Stężony kwas siarkowy (H2SO4 98%) ~750 ml.
Sprzęt i szkło:
- Kolbaokrągłodenna 5 L.
- Mieszadło górne i płyta grzejna.
- Łaźnia wodna.
- Szklany pręt i szpatułka.
- Rotovap (opcjonalnie).
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 1-1000 g).
- Cylindry miarowe 100 i 500 ml.
- 1000 mLx3; 2000 mL x3; 500 mL x3 Zlewki.
- Lejek rozdzielający 5 l.
- Chipy do gotowania.
- Kolba Buchnera i lejek [w przypadku małych ilości można użyć filtra Schotta].
- Pipeta Pasteura.
- Zamrażarka.
- Eksykator próżniowy (opcjonalnie).
Krok 1. Aminowanie redukcyjne fenyloacetonu (P2P).
1. W kolbie okrągłodennej o pojemności 5 l umieścić 1000 g fenyloacetonu i 904 g (S)-(-)-α-metylobenzyloaminy;
2. Mieszaninę miesza się w temperaturze pokojowej przez 10-15 minut;
3. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się powoli w kilku porcjach 282 g borowodorku sodu;
4. Następnie dodaje się 461 g kwasu borowego (H3BO3). Można go zastąpić monohydratem kwasu p-toluenosulfonowego 1418 g lub kwasem benzoesowym 911 g;
5. Mieszaninę reakcyjną miesza się przez 1 godzinę w temperaturze pokojowej;
6. Następnie mieszaninę gasi się nasyconym wodnym roztworem wodorowęglanu sodu (NaHCO3) do zasadowego pH 11-12;
7. Alkaliczny roztw órekstrahuje się dichlorometanem (CH2Cl2) (lub eterem, lub eterem naftowym) 700 ml x3 w rozdzielaczu;
8. Ekstrakt suszy się nad bezwodnym siarczanem sodu (Na2SO4), filtruje i zatęża pod próżnią (opcjonalnie) w celu uzyskania wolnej zasady N-benzyloamfetaminy.
2. Mieszaninę miesza się w temperaturze pokojowej przez 10-15 minut;
3. Do mieszaniny reakcyjnej dodaje się powoli w kilku porcjach 282 g borowodorku sodu;
4. Następnie dodaje się 461 g kwasu borowego (H3BO3). Można go zastąpić monohydratem kwasu p-toluenosulfonowego 1418 g lub kwasem benzoesowym 911 g;
5. Mieszaninę reakcyjną miesza się przez 1 godzinę w temperaturze pokojowej;
6. Następnie mieszaninę gasi się nasyconym wodnym roztworem wodorowęglanu sodu (NaHCO3) do zasadowego pH 11-12;
7. Alkaliczny roztw órekstrahuje się dichlorometanem (CH2Cl2) (lub eterem, lub eterem naftowym) 700 ml x3 w rozdzielaczu;
8. Ekstrakt suszy się nad bezwodnym siarczanem sodu (Na2SO4), filtruje i zatęża pod próżnią (opcjonalnie) w celu uzyskania wolnej zasady N-benzyloamfetaminy.
Krok 2. Usunięcie grupy benzylowej z N-benzyloamfetaminy (debenzylacja).
1. Kwas mrówkowy 1026 g, wodorotlenek potasu (KOH) 1251 g, wolną zasadę N-benzyloamfetaminy 1000 g i etanol (EtOH) 5 l dodaje się do kolby o pojemności 20 l, wyposażonej wchłodnicę zwrotną.
2. Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się do temperatury refluksu.
3. Pallad na węglu Pd/C 10% 475 g katalizatora dodaje się do ogrzanej mieszaniny reakcyjnej.
2. Mieszaninę reakcyjną ogrzewa się do temperatury refluksu.
3. Pallad na węglu Pd/C 10% 475 g katalizatora dodaje się do ogrzanej mieszaniny reakcyjnej.
Katalizator Pd/C
4. Mieszaninę miesza się w temperaturze wrzenia przez 60 min.
5. Mieszaninę schładza się do temperatury pokojowej i filtruje po zakończeniu reakcji.
6. Roztwór etanolu jest odparowywany pod próżnią (opcjonalnie) w celu uzyskania oleju bazowego wolnego od dekstroamfetaminy.
7. Proszek katalizatora zbiera się na filtrze, przemywa dwukrotnie wodą destylowaną i raz etanolem.
8. Wyizolowany katalizator jest suszony i używany w kolejnej partii.
Krok 3. Przygotowanie siarczanu dekstroamfetaminy.
1. Wolną od amfetaminy zasadę z kroku 2.6 rozpuszcza się w acetonie w objętości 2 l i dobrze miesza.
2. Kwas siarkowy (H2SO4) jest dodawany kroplami do osiągnięcia pH 6.
5. Mieszaninę schładza się do temperatury pokojowej i filtruje po zakończeniu reakcji.
6. Roztwór etanolu jest odparowywany pod próżnią (opcjonalnie) w celu uzyskania oleju bazowego wolnego od dekstroamfetaminy.
7. Proszek katalizatora zbiera się na filtrze, przemywa dwukrotnie wodą destylowaną i raz etanolem.
8. Wyizolowany katalizator jest suszony i używany w kolejnej partii.
Krok 3. Przygotowanie siarczanu dekstroamfetaminy.
1. Wolną od amfetaminy zasadę z kroku 2.6 rozpuszcza się w acetonie w objętości 2 l i dobrze miesza.
2. Kwas siarkowy (H2SO4) jest dodawany kroplami do osiągnięcia pH 6.
3. Mieszaninę umieszcza się w zamrażarce na 12 godzin.
4. Następnie mieszaninęfiltruje się i przemywa na filtrze Buchnera zimnym acetonem i suszy na powietrzu lub w eksykatorze próżniowym, aby uzyskać proszek siarczanu dekstroamfetaminy.
4. Następnie mieszaninęfiltruje się i przemywa na filtrze Buchnera zimnym acetonem i suszy na powietrzu lub w eksykatorze próżniowym, aby uzyskać proszek siarczanu dekstroamfetaminy.
Last edited by a moderator:
