Witaj, więc jesteś zainteresowany produkcją metyloaminy, co?
Mam cię!
(uznanie dla EHRMANTRAUT za pomysł stworzenia tego przewodnika)
więc na początek jest kilka sposobów na wytworzenie metyloaminy, dlatego moje ulubione zostaną uszeregowane od góry (najlepsze) do dołu (absolutne gówno).
droga redukcji nitrometanu:
co jest potrzebne:
- nitrometan 50g
-cynk 137,5g
- 350,6 ml 30% HCl
- rozpuszczalnik dla metyloaminy, np. metanol, woda (lub jeśli chcesz użyć metyloaminy, można również użyć chlorowodorku HCl)
- 228,6g NaOH rozpuszczonego w minimalnej ilości wody
najpierw 50 g nitrometanu i 137,5 g cynku dodano do kolby okrągłodennej z 2 szyjami wyposażonej w lejek dodawczy i chłodnicę zwrotną
następnie 350,6 ml 30% HCl dodano do lejka addycyjnego, a następnie powoli wkraplano.
W międzyczasie rozpuszczalnik umieszczono w lodówce lub łaźni lodowej w celu schłodzenia.
Po dodaniu całego HCl otwór chłodnicy zwrotnej został wyposażony w adapter gazowy z dołączoną rurką prowadzącą do zlewki wypełnionej rozpuszczalnikiem (w celu uzyskania nieco wyższej wydajności zlewkę umieszczono w łaźni lodowej).
NaOH dodawano do lejka dodawczego i bardzo powoli dodawano do mieszaniny reakcyjnej.
Po zakończeniu dodawania roztworu NaOH mieszaninę reakcyjną doprowadzono do wrzenia przez 5 minut.
i voilà mamy teraz roztwór metyloaminy w zlewce.
(jeśli chcesz, aby był azeotropowy, po prostu go destyluj).
można również zredukować nitrometan za pomocą amalgamatu Hg/Al, jeśli z jakiegoś powodu chcesz.
acetamid hoffman rearangement route:
co jest potrzebne:
- amoniak
- kwas octowy aka ocet
- 20 g podchlorku wapnia rozpuszczonego w minimalnej ilości wody
- 20 g NaOH również rozpuszczonego w minimalnej ilości wody
- rozpuszczalnik dla metyloaminy, np. metanol, woda (lub jeśli chcesz metyloaminy, można również użyć chlorowodorku HCl).
Najpierw do zlewki dodano niewielką ilość octu i amoniaku, aż roztwór stanie się zasadowy.
Następnie całą wodę i nadmiar amoniaku wygotowano, a resztę roztworu dodano do kolby okrągłodennej wyposażonej w chłodnicę zwrotną, a następnie refluksowano przez 3 godziny.
Po tym czasie skraplacz refluksowy został zastąpiony adapterem do destylacji krótkiej ścieżki (nie należy wlewać wody do skraplacza, w przeciwnym razie zatka się), który był wyposażony w termometr.
Roztwór został teraz destylowany, a wszelkie destylaty, które pojawią się w temperaturze poniżej 150 ° C, zostały odrzucone.
(jeśli destylat, który pojawi się w temperaturze powyżej 150 ° C, nie krystalizuje w kolbie odbiorczej, wystarczy zeskrobać dno kolby za pomocą mieszadła i powinien się skrystalizować).
Po wytworzeniu acetamidu można teraz rozpocząć zabawę z metyloaminą.
(można też po prostu zacząć od acetamidu i pominąć to wszystko i po prostu zacząć od kupionego acetamidu).
10 g acetamidu rozpuszczono w minimalnej ilości wody.
W międzyczasie rozpuszczalnik umieszczono w lodówce lub łaźni lodowej, aby go schłodzić.
Następnie roztwór acetamidu przeniesiono do kolby okrągłodennej z 2 szyjkami, umieszczonej w słonej łaźni lodowej, którą wyposażono w lejek dodawczy i korek.
Roztwór podchlorku wapnia został teraz umieszczony w lejku dodawczym i dodawany bardzo powoli, tak aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 10 ° C.
Po wykonaniu tych czynności cały zestaw został wyjęty z łaźni lodowej.
a następnie szybko wlano roztwór NaOH.
(korek został zastąpiony chłodnicą zwrotną, która została wyposażona w adapter gazowy podłączony do rurki prowadzącej do zlewki z wybranym zimnym rozpuszczalnikiem (zlewkę można umieścić w łaźni lodowej, aby uzyskać wyższą wydajność), a lejek do dodawania został zastąpiony korkiem).
a na koniec mieszaninę reakcyjną poddano działaniu wrzenia przez 3 godziny.
i voilà mamy teraz roztwór metyloaminy w zlewce.
(jeśli chcesz, aby był azeotropowy, po prostu go destyluj).
Metoda rozkładu heksaminy:
czego potrzebujesz:
- 70g heksaminy rozpuszczonej w 120ml wody
-244.3ml 30% HCl
-NaCO3 rozpuszczony w minimalnej ilości wody
- rozpuszczalnik dla metyloaminy np. metanol, woda
Na początek roztwór heksaminy umieszczono w kolbie okrągłodennej z 2 szyjkami i powoli dodawano HCl.
Po dodaniu całego HCl kolbę wyposażono w termometr i zestaw do destylacji.
Teraz jest to tylko 1/1 tej samej procedury, co w przypadku szlaku formaldehydowo-klorkowo-amonowego.
metoda klorku amonu i formaldehydu:
czego potrzebujesz:
-100g klorku amonu
- 208ml 37% formaldehydu (stabilizowanego metanolem)
-NaCO3 rozpuszczony w minimalnej ilości wody
- rozpuszczalnik dla metyloaminy, np. metanol, woda
na początek chlorek amonu i formaldehyd zostały dodane do kolby okrągłodennej z 2 szyjkami wyposażonej w adapter termometru i zestaw do destylacji, a ciepło zostało zwiększone, aż termometr odczytał około 100 ° C
Po spowolnieniu destylacji zastosowano próżnię do momentu wydzielenia się klorku amonu.
Mieszanina reakcyjna została następnie schłodzona w zamrażarce, a następnie przefiltrowana (gówno pozostawione w filtrze to klorek amonu i może być ponownie użyte do kolejnych serii).
Czynność tę powtórzono 2 razy.
Za drugim razem w filtrze nadal pozostawał głównie klorek amonu, a za trzecim razem powinien to być głównie czysty HCl metyloaminy.
Ta metyloamina HCl została następnie ponownie skrystalizowana.
W końcu został on po prostu uwolniony przez dodanie do niego roztworu NaCO3 i przepuszczenie metyloaminy przez wybrany rozpuszczalnik.
Znalazłem film o tej metodzie:
fin.
Mam cię!
(uznanie dla EHRMANTRAUT za pomysł stworzenia tego przewodnika)
więc na początek jest kilka sposobów na wytworzenie metyloaminy, dlatego moje ulubione zostaną uszeregowane od góry (najlepsze) do dołu (absolutne gówno).
droga redukcji nitrometanu:
co jest potrzebne:
- nitrometan 50g
-cynk 137,5g
- 350,6 ml 30% HCl
- rozpuszczalnik dla metyloaminy, np. metanol, woda (lub jeśli chcesz użyć metyloaminy, można również użyć chlorowodorku HCl)
- 228,6g NaOH rozpuszczonego w minimalnej ilości wody
najpierw 50 g nitrometanu i 137,5 g cynku dodano do kolby okrągłodennej z 2 szyjami wyposażonej w lejek dodawczy i chłodnicę zwrotną
następnie 350,6 ml 30% HCl dodano do lejka addycyjnego, a następnie powoli wkraplano.
W międzyczasie rozpuszczalnik umieszczono w lodówce lub łaźni lodowej w celu schłodzenia.
Po dodaniu całego HCl otwór chłodnicy zwrotnej został wyposażony w adapter gazowy z dołączoną rurką prowadzącą do zlewki wypełnionej rozpuszczalnikiem (w celu uzyskania nieco wyższej wydajności zlewkę umieszczono w łaźni lodowej).
NaOH dodawano do lejka dodawczego i bardzo powoli dodawano do mieszaniny reakcyjnej.
Po zakończeniu dodawania roztworu NaOH mieszaninę reakcyjną doprowadzono do wrzenia przez 5 minut.
i voilà mamy teraz roztwór metyloaminy w zlewce.
(jeśli chcesz, aby był azeotropowy, po prostu go destyluj).
można również zredukować nitrometan za pomocą amalgamatu Hg/Al, jeśli z jakiegoś powodu chcesz.
acetamid hoffman rearangement route:
co jest potrzebne:
- amoniak
- kwas octowy aka ocet
- 20 g podchlorku wapnia rozpuszczonego w minimalnej ilości wody
- 20 g NaOH również rozpuszczonego w minimalnej ilości wody
- rozpuszczalnik dla metyloaminy, np. metanol, woda (lub jeśli chcesz metyloaminy, można również użyć chlorowodorku HCl).
Najpierw do zlewki dodano niewielką ilość octu i amoniaku, aż roztwór stanie się zasadowy.
Następnie całą wodę i nadmiar amoniaku wygotowano, a resztę roztworu dodano do kolby okrągłodennej wyposażonej w chłodnicę zwrotną, a następnie refluksowano przez 3 godziny.
Po tym czasie skraplacz refluksowy został zastąpiony adapterem do destylacji krótkiej ścieżki (nie należy wlewać wody do skraplacza, w przeciwnym razie zatka się), który był wyposażony w termometr.
Roztwór został teraz destylowany, a wszelkie destylaty, które pojawią się w temperaturze poniżej 150 ° C, zostały odrzucone.
(jeśli destylat, który pojawi się w temperaturze powyżej 150 ° C, nie krystalizuje w kolbie odbiorczej, wystarczy zeskrobać dno kolby za pomocą mieszadła i powinien się skrystalizować).
Po wytworzeniu acetamidu można teraz rozpocząć zabawę z metyloaminą.
(można też po prostu zacząć od acetamidu i pominąć to wszystko i po prostu zacząć od kupionego acetamidu).
10 g acetamidu rozpuszczono w minimalnej ilości wody.
W międzyczasie rozpuszczalnik umieszczono w lodówce lub łaźni lodowej, aby go schłodzić.
Następnie roztwór acetamidu przeniesiono do kolby okrągłodennej z 2 szyjkami, umieszczonej w słonej łaźni lodowej, którą wyposażono w lejek dodawczy i korek.
Roztwór podchlorku wapnia został teraz umieszczony w lejku dodawczym i dodawany bardzo powoli, tak aby temperatura mieszaniny reakcyjnej nie przekroczyła 10 ° C.
Po wykonaniu tych czynności cały zestaw został wyjęty z łaźni lodowej.
a następnie szybko wlano roztwór NaOH.
(korek został zastąpiony chłodnicą zwrotną, która została wyposażona w adapter gazowy podłączony do rurki prowadzącej do zlewki z wybranym zimnym rozpuszczalnikiem (zlewkę można umieścić w łaźni lodowej, aby uzyskać wyższą wydajność), a lejek do dodawania został zastąpiony korkiem).
a na koniec mieszaninę reakcyjną poddano działaniu wrzenia przez 3 godziny.
i voilà mamy teraz roztwór metyloaminy w zlewce.
(jeśli chcesz, aby był azeotropowy, po prostu go destyluj).
Metoda rozkładu heksaminy:
czego potrzebujesz:
- 70g heksaminy rozpuszczonej w 120ml wody
-244.3ml 30% HCl
-NaCO3 rozpuszczony w minimalnej ilości wody
- rozpuszczalnik dla metyloaminy np. metanol, woda
Na początek roztwór heksaminy umieszczono w kolbie okrągłodennej z 2 szyjkami i powoli dodawano HCl.
Po dodaniu całego HCl kolbę wyposażono w termometr i zestaw do destylacji.
Teraz jest to tylko 1/1 tej samej procedury, co w przypadku szlaku formaldehydowo-klorkowo-amonowego.
metoda klorku amonu i formaldehydu:
czego potrzebujesz:
-100g klorku amonu
- 208ml 37% formaldehydu (stabilizowanego metanolem)
-NaCO3 rozpuszczony w minimalnej ilości wody
- rozpuszczalnik dla metyloaminy, np. metanol, woda
na początek chlorek amonu i formaldehyd zostały dodane do kolby okrągłodennej z 2 szyjkami wyposażonej w adapter termometru i zestaw do destylacji, a ciepło zostało zwiększone, aż termometr odczytał około 100 ° C
Po spowolnieniu destylacji zastosowano próżnię do momentu wydzielenia się klorku amonu.
Mieszanina reakcyjna została następnie schłodzona w zamrażarce, a następnie przefiltrowana (gówno pozostawione w filtrze to klorek amonu i może być ponownie użyte do kolejnych serii).
Czynność tę powtórzono 2 razy.
Za drugim razem w filtrze nadal pozostawał głównie klorek amonu, a za trzecim razem powinien to być głównie czysty HCl metyloaminy.
Ta metyloamina HCl została następnie ponownie skrystalizowana.
W końcu został on po prostu uwolniony przez dodanie do niego roztworu NaCO3 i przepuszczenie metyloaminy przez wybrany rozpuszczalnik.
Znalazłem film o tej metodzie:
fin.