Kompletna synteza wolnej bazy amfetaminy (oleju A) z P2P (skala 10L)

[btcboss2022]

Dodałem 2 sposoby hydrolizy N-Formyloamfetaminy i jak zawsze jest to MÓJ sposób i działa dla MNIE, co nie oznacza, że jest to jedyny i oficjalny sposób.

N-Formyloamfetamina

1. Umieścić 10L P2P w reaktorze, dodać 15L formamidu i 7L kwasu mrówkowego, powoli mieszać z refluksem przez 5 godzin w temperaturze 140/150C.
2. Zatrzymać ogrzewanie i schłodzić do temperatury, w której można dodać H2O bez dużego parowania, dodać 13,33L H2O wymieszać i pozwolić na rozdzielenie warstw.
3. Zachowaj górną warstwę (warstwa oleju)
4. Dolna warstwa (warstwa wodna) jest ekstrahowana DCM, pozwól warstwom całkowicie się rozdzielić, dodaj dolną warstwę (warstwa DCM) do warstwy przechowywanej w punkcie 3, wymieszaj je, osusz bezwodnym Na2SO4 lub MgSO4, przefiltruj i odparuj DCM (opcjonalnie).
5. Powinieneś otrzymać około 11 litrów N-Formyloamfetaminy.

Hydroliza N-Formyloamfetaminy metodą HCL

1. Umieść 11L N-Formyloamfetaminy w reaktorze, dodaj powoli 11L (1:1) HCL 37%, powoli mieszając z refluksem przez 2 godziny w temperaturze 80/90C.
2. Zatrzymać ogrzewanie i schłodzić do 25C, dodać 10L DCM i rozdzielić warstwy.
3. Zachować górną i dolną warstwę (warstwa DCM jest odrzucana).
4. Dodaj zimną górną warstwę do poprzedniego zimnego roztworu 1,66 kg NaOH + 2,66 l H20, pozostaw do ostygnięcia w temperaturze pokojowej przez 12 godzin.
5. Oddzielić 2 warstwy, zachować górną warstwę (warstwa oleju)
6. Dolna warstwa (warstwa wody) jest ekstrahowana DCM, pozwól warstwom całkowicie się rozdzielić, dodaj dolną warstwę (warstwa DCM) do warstwy przechowywanej w punkcie 5, wymieszaj je i odparuj DCM (opcjonalnie).
7. Mieszanina jest destylowana z parą wodną w temperaturze 140-145 ° C, aby uzyskać przezroczysty olej, przy 100 ° C olej zaczyna uciekać w chłodnicy przy 130 ° C włącz parę i nie podgrzewaj jej więcej niż 150 ° C, w takim przypadku otrzymasz żółty olej.
8. Oddziel całkowicie 2 warstwy kolby destylacyjnej, zachowując górną warstwę (warstwę oleju).
9. Dolna warstwa (warstwa wody) jest ekstrahowana DCM, pozwól warstwom całkowicie się rozdzielić, dodaj dolną warstwę (warstwę DCM) do warstwy przechowywanej w punkcie 8, wymieszaj je, osusz bezwodnym Na2SO4 lub MgSO4, przefiltruj i odparuj DCM (opcjonalnie).
10. Uzyskano 8,3 l wolnej zasady amfetaminy.

Hydroliza N-formyloamfetaminy metodą NaOH

1. Umieścić 11L N-Formyloamfetaminy w reaktorze, dodać 13L wcześniejszego zimnego 65% roztworu NaOH powoli mieszając z refluksem w ciągu 2-3 godzin w temperaturze 110C.
2. Zatrzymać ogrzewanie i schłodzić do temperatury RT
3. Zachować górną warstwę (warstwa oleju)
4. Dolna warstwa (warstwa wodna) jest ekstrahowana DCM, pozwól warstwom całkowicie się rozdzielić, dodaj dolną warstwę (warstwę DCM) do warstwy przechowywanej w punkcie 3, wymieszaj je i odparuj DCM (opcjonalnie).
5. Mieszanina jest destylowana z parą wodną w temperaturze 140-145 ° C, aby uzyskać przezroczysty olej, przy 100 ° C olej zaczyna uciekać w chłodnicy przy 130 ° C włącz parę i nie podgrzewaj jej więcej niż 150 ° C, w takim przypadku otrzymasz żółty olej.
6. Oddziel całkowicie 2 warstwy kolby destylacyjnej, zachowując górną warstwę (warstwę oleju).
7. Dolna warstwa (warstwa wody) jest ekstrahowana DCM, pozwól warstwom całkowicie się rozdzielić, dodaj dolną warstwę (warstwę DCM) do warstwy przechowywanej w punkcie 6, wymieszaj je, osusz bezwodnym Na2SO4 lub MgSO4, przefiltruj i odparuj DCM (opcjonalnie). 8.
8. Uzyskano 8,5 l wolnej zasady amfetaminy.

 

[btcboss2022]

Zapomniałem dodać, że należy uważać na zapach amoniaku i opary w sposobie NaOH ;-)

 

[Davidrobinson]

To dobra wydajność, ile czasu zajmuje destylacja z parą wodną 8,5 l freebase?

 

[btcboss2022]

Wiele godzin, ale zależy też od sprzętu, w moim przypadku muszę czekać 1 godzinę tylko po to, aby para osiągnęła wymaganą temperaturę, to jest najgorsza część procesu, szczerze mówiąc, ale każdy ma ten sam "problem", gdy trzeba destylować olej z wodą, nawet na parze.

 

[sankharaKokosDreams]

Więc tego nie zrobiłeś?
To proste pytanie.

 

[btcboss2022]

Ok ok złapałeś mnie nie zrobiłem tego to niemożliwe oszukać ludzi tak inteligentnych jak ty sankharaKokosDreams, tweaker2... nie wiem jak mnie wcześniej nie odkryłeś!
Dziękuję, że dzielisz się swoim cennym czasem na forum, ponieważ twoje umiejętności detektywistyczne są na miarę FBI, DEA, EUROPOLU...

Teraz, kiedy mnie odkryłeś, wyjaśnię ci prawdę:

Jestem po prostu nudnym nastolatkiem bez pracy, bez przyjaciół i bojącym się wychodzić na zewnątrz. Jedyny kontakt ze światem to mój komputer.
Musiałam opuścić liceum, bo się ze mnie naśmiewali...

Obejrzałem Breaking Bad na Netflixie, a później znalazłem to forum i pomyślałem, że może być fajnie publikować fałszywe informacje, syntezy, zdjęcia... i wyobrażać sobie miny ludzi po zrobieniu całkowicie wymyślonej syntezy. Nawet nie wiesz do czego doszedłem śmiejąc się z tych min hahahaah jacy oni są głupi

Teraz jak mnie upolowaliście to nie wiem co będę robił przez cały dzień to forum było moją główną rozrywką, nie wiem czy dam radę to przezwyciężyć i boję się zrobić coś szalonego wbrew sobie. Jeśli tak się stanie, spadnie to na wasze sumienia i powinniście z tym żyć.

PD: Dla tych, którzy nie rozumieją tego przekazu, streszczam go:

Nie napiszę nic więcej, nie pomogę nikomu przez PM ani w żaden inny sposób, co osiągnęliście, traktując w ten sposób altruistycznych ludzi bez jakiegokolwiek interesu ekonomicznego lub osobistego, tylko zachętę do dzielenia się doświadczeniami. Może to być sytuacja do rozważenia przez administratorów forum, aby spróbować uniknąć przyszłych, jeśli uznają to za stosowne. W każdym razie będziesz żył beze mnie, nie martw się, wszystko będzie dobrze.
Powodzenia i dzięki.

 

[UWe9o12jkied91d]

rozmiar reaktora? 50L ?

 

[btcboss2022]

Używam 100l, ale przy większych ilościach 50l jest więcej niż wystarczające dla zamieszczonego syntezatora.

 

[ossi]

cześć,

dzięki za wysiłek.
H2O miesza się z czym? Nie rozumiem tego.

 

[Davidrobinson]

Dodaj h20 do reakcji. Przeczytaj to, jak możesz tego nie rozumieć. To bardzo dobry tekst.
I najlepsza wydajność, jaką widziałem dla Leuckarta

 

[ossi]

teraz rozumiem, on ma na myśli wymieszać to. zrozumiałem przed h20 wymieszać. ponieważ przecinek

 

[blackburn]

Kwas mrówkowy 85% działa?

@btcboss2022

 

[blackburn]

Czy możliwe jest również zastąpienie fomamidu czymś innym?

/Dziękuję

 

[UWe9o12jkied91d]

Formamid jest kluczem do tych wyników

 

[btcboss2022]

Jest to możliwe w przypadku węglanu amoniaku, ale proces ten różni się od poprzednich etapów.

 

[btcboss2022]

Wątpię, by można było znaleźć mrówkowy o stężeniu wyższym niż 85% ;-)

 

[41Dxflatline]

Używasz kwasu mrówkowego na węglanie amonu, aby wytworzyć mrówczan amonu, który możesz następnie wykorzystać w reakcji do wytworzenia formamidu in situ

 

[Bartholomeus]

@btcboss2022, kiedy mówisz o włączeniu pary w temperaturze 130C, oznacza to, że mieszanina, którą destylujemy, jest w tej temperaturze, a następnie dodajemy do niej parę z innego źródła (która jest normalną parą o temperaturze 100C, prawda)?

 

[btcboss2022]

Para wodna może mieć różną temperaturę w zależności od ciśnienia wypływu, większe ciśnienie to wyższa temperatura.
Używam źródła ogrzewania nie tylko pary, jeśli masz wystarczające ciśnienie i temperaturę w parze, prawdopodobnie działałoby bez źródła ogrzewania, ale nigdy tego nie testowałem.
Myślę, że łatwiej jest znaleźć źródło ogrzewania niż sprzęt o wymaganym ciśnieniu i temperaturze pary, przynajmniej na dużą skalę.

 

[tweaker2]

ten tekst to śmieci.po pierwsze temperatura z formamidem jest zbyt niska 140-150 brzmi w porządku jeśli używasz mrówczanu amonu, ale formamid wymaga wyższej temperatury jeśli dobrze pamiętam, a po drugie N-Formyloamfetamina jest stałą masą, a nie cieczą i dlaczego miałbyś próbować ekstrahować ją z mieszaniny reakcyjnej całkowicie bezużyteczny krok, który tylko szkodzi wydajności po trzecie twoja hydroliza jest błędna używasz 11l hcl to jest szalone nawet jeśli miałbyś 11 kilogramów N-Formyloamfetaminy ilość byłaby bliska 2,5 litra hcl nie 11l jego 1:1 według masy molowej, a nie objętości.dlaczego wszystko tak komplikujesz Leuckart to prosta hydroliza refluksowa, a następnie zasadowanie, a następnie destylacja z parą wodną wszystko w tym samym naczyniu, więc nie są potrzebne żadne ekstrakcje ani rozpuszczalniki bardzo wątpię, że kiedykolwiek przeprowadziłeś tę reakcję, a jeśli tak, to twoja wydajność jest bliska zeru, jeśli zrobisz to tak, jak mówisz. ok wesołych świąt wszystkim idę spać jestem pijany jak diabli.

 

[btcboss2022]

Pierwsze zdanie mojego postu:
"MOJA droga i działa dla MNIE, co nie znaczy, że jest jedyną i oficjalną drogą".
W każdym razie, jeśli masz wątpliwości, czy to zrobiłem, czy nie, zapraszam do sprawdzenia, zawsze jestem otwarty na naukę ;-) możemy znaleźć sposób, abyś przyszedł do mnie.
I szczerze mówiąc we wszystkich testowanych syntezatorach nigdy nie miałem solidnej N-formyloamfetaminy, która mogłaby być interesująca. Dzięki.

 

[Davidrobinson]

Gdybyś prowadził leuckart przy 140 150 z mrówczanem aminy, to i tak rozpadłby się tylko na formamid

 

[TheNut22]

Całkowicie się z tym zgadzam. Niektórzy rosyjscy chemicy wykonują Leuckart z mrówczanem amonu nawet w tak niskiej temperaturze, jak 120 ° C.
Ja robię swój w 140-150 C z mrówczanem amonu. Z formamidem temperatura wynosi około 155-165 C. Nawet jeśli mrówczan hamuje formamid, istnieje inna temperatura i mechanizm z tymi dwoma odczynnikami.

 

[TheNut22]

Inaczej wygląda synteza z mrówczanem, jeśli nie chcesz, aby przekształcił się on w formamid "in situ".

 

[UWe9o12jkied91d]

n-formyloamfetamina jest lekko żółtą, oleistą cieczą

 

[TheNut22]

Trafiło do kosza. Nie wiem co do cholery jest nie tak z moim Leuckartem.... Czas reakcji 20 godzin, temperatura: 150-160 C (formamid), a wszystkie odczynniki były w odpowiednich ilościach. Czy to dlatego, że moje mieszadło magnetyczne jest zepsute i nie mieszam go częściej, czy co. Moja N-formyloamina jest zawsze czarna. Czy ją spaliłem? A kiedy robię hydrolizę zasadową, nie wytwarza się dużo, jeśli w ogóle, amoniaku, więc moja "amina" N-formylowa wcale nie jest aminą! Czy ktoś może mi pomóc. Mój P2P wynosił 8 gramów + inne odczynniki.

 

[TheNut22]

OK. Co było nie tak, to było moje tak zwane "P2P", czarownica nie była P2P.

 

[Davidrobinson]

I nie ma nic złego w ilości kwasu do hydrolizy. Czy robiłeś tę syntezę przed tweakerem?

 

[tweaker2]

Nic złego w hydrolizie? Tak, jest prawie wszystko. Tak, zrobiłem tę syntezę z moim przyjacielem dawno temu.

 

[TheNut22]

Co OrgUnikum powie na ten temat, nie obchodzi mnie to, ale mam dokumenty, które pokazują, że ZnCl2 i AlCl3 są dobrymi katalizatorami w reakcji Leuckarta.

 

[OrgUnikum]

Powiem szczerze, że chciałbym, aby to działało. Czytałem artykuły i patenty na temat Leuckart en masse z katalizatorem lub bez, z ceremoniami Voodoo lub bez, ale nie widziałem, żeby to działało. Twierdzenia o 95% wydajności z niklem jako katalizatorem, które kiedyś opublikowano, okazały się niestety po prostu nieprawdziwe.
Najpierw odrzuciłem AlCl3, ponieważ jest bezwodny, więc bardzo higroskopijny i nie jest zbyt katalizatorem, gdy jest mokry, ale po chwili zastanowienia to trzymanie się wody może być kluczem do jego działania, a nie jakąkolwiek funkcją katalityczną. Ponieważ reakcja wymaga wody, ale także temperatur, w których cała woda zostaje wydalona, co jest sprzeczne. AlCl3 utrzymuje wodę tak silnie, że nawet w wysokich temperaturach nadal będzie woda związana z AlCl3 i będzie ona nadal dostępna do kontynuowania reakcji. Interesujący zwrot akcji.