Sól sodowa kwasu glicydowego BMK Konwersja do P2P z 85% kwasem fosforowym + reakcja Leuckarta-Wallacha w celu uzyskania oleju wolnego od amfetaminy (A-Oil)

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
**Synteza krok po kroku**



**Część 1: Konwersja soli sodowej kwasu glicydowego BMK do P2P**



#### Materiały:

- **500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK**.

- 500 ml wrzącej wody** (do rozpuszczenia soli sodowej)

- 600 ml 85% kwasu fosforowego** (do reakcji)



#### Sprzęt:

- **2 L kolba reakcyjna**

- lejek wkraplający**

- aparat refluksowy**

- Zestaw do destylacji parowej**



#### Procedura:

1. **Rozpuścić 500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK** w **500 ml wrzącej wody**.

2. Do **kolby reakcyjnej o pojemności 2 l** dodaj **600 ml 85% kwasu fosforowego** i rozpocznij ogrzewanie kolby do temperatury **100-120°C**.

3. Używając **lejka wkraplającego**, powoli dodawaj **roztwór soli sodowej kwasu glicydowego BBMK** do wrzącego kwasu fosforowego.

Powinno to zająć około **1-2 godzin**.

4. Po całkowitym dodaniu roztworu soli sodowej, pozostaw mieszaninę reakcyjną do wrzenia w temperaturze **100-120°C** przez kolejne **1-2 godziny**, aby zapewnić pełną konwersję do **P2P**.

5. Po refluksie, pozostawić mieszaninę do lekkiego ochłodzenia, a następnie przeprowadzić **destylację parą wodną** w celu wyizolowania **P2P** z mieszaniny reakcyjnej.

6. P2P zbierze się w kolbie odbiorczej z wodą. Oddzielić warstwę P2P od warstwy wody.



### **: Destylacja parowa P2P**





#### Materiały:



- **250 mL P2P**



- 500 ml wody**



- 75 g węglanu potasu (K₂CO₃)**.



- żel krzemionkowy** do suszenia







#### Procedura:



1. Do **kolby destylacyjnej o pojemności 1 L** dodać **250 ml P2P**, **rozpuścić 75 g węglanu potasu (K₂CO₃) w 500 ml wody** i dodać roztwór 75 g węglanu potasu (K₂CO₃) do kolby destylacyjnej**.



2. Przygotuj kolbę do **destylacji z parą wodną**. Oddestylować mieszaninę z parą wodną, zbierając P2P do kolby odbiorczej.



3. Po zakończeniu destylacji w kolbie odbieralnika znajdzie się **olej P2P** zmieszany z wodą.



4. Oddziel olej od warstwy wody za pomocą **lejka separacyjnego**.



Użyj 100g chlorku sodu + 500ml H2O i dodaj go do lejka separacyjnego, aby cały olej P2P unosił się na powierzchni!



5. **Suszyć 325ml P2P nad 32.5g żelu krzemionkowego przez ~2 godziny~**.



#### Oczekiwana wydajność:

- Z **500 g soli sodowej kwasu glicydowego BMK**, należy spodziewać się około **325 ml czystego P2P**.



---



### **Część 2: Reakcja Leuckarta-Wallacha (P2P do N-Formyloamfetaminy)**



#### Materiały:

- **250 mL P2P** (czystego)

- 375 mL formamidu** (odpowiedniki 1,5 molowe)

- 175-200 ml kwasu mrówkowego** (odpowiedniki 1,1 molowe)

- 10,2 g chlorku cynku (ZnCl₂)** (katalizator)

- 333,25 ml wody** (do rozdzielenia warstw)

- DCM (dichlorometan)** (do ekstrakcji)

- bezwodny siarczan sodu (Na₂SO₄)** lub ** siarczan magnezu (MgSO₄)** do suszenia.



#### Sprzęt:

- **Ustawienie refluksowe** z ogrzewaniem i mieszaniem

- Lejek separacyjny**



#### Procedura:

1. Do **kolby reakcyjnej o pojemności 2 l** dodać **250 ml czystego P2P**, **375 ml formamidu**, **175-200 ml kwasu mrówkowego** i **10,2 g chlorku cynku (ZnCl₂)**.

2. Podgrzać mieszaninę do temperatury **140-150°C** i utrzymywać w temperaturze wrzenia przez **5 godzin**, ciągle mieszając.

3. Po 5 godzinach przerwać ogrzewanie i pozwolić mieszaninie ostygnąć do bezpiecznej temperatury, aby dodać H2O bez dużego parowania.

4. Dodaj **333,25 ml wody** do mieszaniny, uważając na jej odparowanie.

5. Mieszanina rozdzieli się na dwie warstwy:

- **Górna warstwa olejowa** zawiera **N-Formyloamfetaminę**.

- **Dolna warstwa wodna** zawiera produkty uboczne.

6. W **lejku separacyjnym** oddziel górną warstwę oleju i odłóż ją na bok.

7. Wyekstrahuj dolną warstwę wodną za pomocą **DCM** (dichlorometanu). Połącz warstwę DCM z warstwą olejową.

8. Osuszyć połączone warstwy **wodnym Na₂SO₄ lub MgSO₄**, a następnie przefiltrować i odparować DCM, uzyskując **N-Formyloamfetaminę**.



#### Oczekiwana wydajność:

- Powinieneś otrzymać około **275 ml N-Formyloamfetaminy** z **250 ml P2P**.



---



### **Część 3: Hydroliza N-Formyloamfetaminy z HCL do oleju bez amfetaminy**



#### Materiały:

- **275 mL N-Formyloamfetaminy**

- stężony HCl (37%)** do hydrolizy

- DCM (dichlorometan)** do ekstrakcji

- bezwodny Na₂SO₄ lub MgSO₄** do suszenia



#### Procedura:

1. Dodać **275 ml N-Formyloamfetaminy** do kolby reakcyjnej i ostrożnie dodać **stężony HCl** w celu hydrolizy grupy formylowej, tworząc **olej wolny od amfetaminy**.

2. Wyekstrahować olej wolny od amfetaminy przy użyciu **DCM**. Oddzielić warstwę organiczną (DCM) i osuszyć ją ** bezwodnym Na₂SO₄ lub MgSO₄**.

3. Przefiltrować i odparować DCM, aby otrzymać **olej bazowy wolny od amfetaminy**.



### Hydroliza N-Formyloamfetaminy (trasa NaOH lub KOH) do oleju wolnego od amfetaminy:



1. **50% roztwór KOH lub NaOH. 227,5 g KOH, aby uzyskać taki sam efekt jak 162,5 g NaOH i uzupełnić do 325 ml mieszaniny H2O.



2. **Reakcje hydrolizy z KOH lub NaOH prowadzi się w temperaturze około 90-100°C. Powolne mieszanie z refluksem przez 2-3 godziny.



#### Oczekiwana wydajność:

- Powinieneś otrzymać około **225-250 ml oleju wolnego od amfetaminy**.



---



### **Część 4: Destylacja z parą wodną oleju amfetaminowego**



#### Materiały:

- **250 mL wolnego oleju amfetaminowego**

- 500 ml wody**

- żel krzemionkowy** do suszenia



#### Procedura:

1. Do **kolby destylacyjnej o pojemności 1 L** dodać **250 mL oleju wolnego od amfetaminy** i **500 mL wody**.

2. Przygotuj kolbę do **destylacji z parą wodną**. Poddać mieszaninę destylacji z parą wodną, zbierając olej amfetaminowy w kolbie odbieralnika.

3. Po zakończeniu destylacji w kolbie odbiorczej znajdzie się **olej amfetaminowy** zmieszany z wodą.

4. Oddziel olej od warstwy wody za pomocą **lejka separacyjnego**.



#### Suszenie wolnego oleju bazowego:

1. Do wysuszenia **100 ml oleju amfetaminowego** potrzebne będzie około **50-100 g żelu krzemionkowego**.

2. Dodaj olej amfetaminowy do kolby zawierającej **żel krzemionkowy** i pozostaw na **2-4 godziny**, od czasu do czasu mieszając.

3. Po wysuszeniu, zdekantuj olej amfetaminowy.



#### Oczekiwana wydajność:

- Po destylacji z parą wodną, powinieneś otrzymać około **225-250 ml czystego oleju amfetaminowego** z **250 ml P2P** użytego w reakcji Leuckarta-Wallacha.



---



### **Ogólna wydajność**

1. **Sól sodowa kwasu glicydowego BMK do P2P**: Około **325 mL czystego P2P** z **500 g soli sodowej**.

2. **Reakcja Leuckarta-Wallacha (P2P do N-Formyloamfetaminy)**: Około **275 mL N-Formyloamfetaminy** z **250 mL P2P**.

3. **Hydroliza N-Formyloamfetaminy**: Około **225-250 mL oleju wolnego od amfetaminy**.

4. **Końcowa destylacja z parą wodną**: Odzyskanie **225-250 ml** oczyszczonego oleju amfetaminowego.



Ta kompletna synteza obejmuje wszystkie etapy od konwersji soli sodowej do P2P, poprzez reakcję Leuckarta-Wallacha, aż po końcową destylację z parą wodną i suszenie oleju amfetaminowego.
 

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
212
Reaction score
152
Points
43
Deals
19
Dlaczego nie mieszać wszystkiego naraz?
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Co mieszać jednocześnie? Proszę o więcej szczegółów!
 
View previous replies…

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
212
Reaction score
152
Points
43
Deals
19
Mam na myśli w pierwszym etapie kwas z wodą i solą sodową BMK
 

Berlin777

Professional
Manufacturer Seller
Language
🇬🇧
Joined
Jan 27, 2023
Messages
212
Reaction score
152
Points
43
Deals
19
Użyłem HCl aq i otrzymałem zwykle 67%.

jaki jest twój?
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 9, 2024
Messages
61
Reaction score
40
Points
18
Niezły tekst, szkoda, że sól sodowa jest teraz zakazana.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Nie we wszystkich krajach!
Znam producenta na skalę masową, który wysyła mi sól sodową kwasu glicydowego BMK klasy odczynnikowej w naprawdę bardzo dobrej cenie, a inne chemikalia, takie jak proszek PMK, również są nadal dostępne, wystarczy znać przepisy obowiązujące w pewnym kraju w Chinach, które są zakazane właśnie dzięki presji ze strony rządu USA.
Ale tak czy inaczej, jeśli jesteś zainteresowany zakupem soli sodowej, wyślij mi wiadomość, będzie taniej, im więcej zamówię!
+ jest to Reagent Grade, ma 90% współczynnik konwersji z 85% kwasem fosforowym do P2P!
To dużo!
Chińskie gówno miało około 60%...
 
View previous replies…

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Przeliczałem chińską sól sodową chyba 600 razy, a teraz z nowym Producentem 5 razy, ale co ja tam wiem, może nie umiem liczyć! Zabawne 😆
 

WhanYu

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Sep 10, 2024
Messages
11
Reaction score
2
Points
3
Niemożliwe jest uzyskanie 90% wydajności z glicynianu.
Więc tak, to bzdura.
Tutaj trzeba się zablokować
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Ok, więc zablokuj mnie 😊, jeśli masz odczynnik chemiczny, możesz to zrobić Nie wymyślam tego, ale po prostu rób swoje, ja zrobię swoje i wszystko będzie w porządku. 🙂
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63

Czy to kompilacja, czy wypróbowany i prawdziwy proces?
Tak czy inaczej, na pierwszy rzut oka nie wygląda to źle, jest tylko jedna rzecz, którą zauważyłem, a mianowicie dodanie węglanu potasu do wody do destylacji parowej P2P. P2P i zasady nie są dobre, ryzykujesz polimeryzację P2P w czerwoną smołę - przynajmniej jej część. I to nie ma sensu, po prostu nie ma powodu, aby to robić. Absolutnie żadnego - dlaczego?

AFAIK pochodną formylu można hydrolizować z wysoką wydajnością za pomocą 10 g / litr NaOH, 12 godzin w 60 ° C przy silnym mieszaniu (lub dodać alkohol w celu uzyskania jednorodnej mieszaniny). Po 12 godzinach przedestylować parą bezpośrednio z zupy.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
To wypróbowany i prawdziwy proces, w którym syntetyzuję około 50 litrów miesięcznie!
I nie ma powodu, aby dodawać węglan potasu do H2O do destylacji P2P z parą wodną?
Kto to dla ciebie wymyślił, ponieważ oto dokładnie dlaczego:

Dodanie **węglanu potasu (K₂CO₃)** do wody do destylacji z parą wodną **P2P (Phenyl-2-Propanone)** służy kilku ważnym celom:

1. **Zasadowość**: Węglan potasu czyni wodę alkaliczną (zasadową), co pomaga zapobiegać reakcji P2P z kwasami, które mogą być obecne lub tworzyć niepożądane produkty uboczne. Zapewnia to, że P2P pozostaje w swojej neutralnej formie, a nie przekształca się w niepożądane sole lub inne związki.

2. **Wydajność separacji**: W bardziej zasadowym środowisku P2P pozostaje w postaci oleju, co ułatwia oddzielenie go od fazy wodnej podczas destylacji z parą wodną. Węglan potasu pomaga "wysolić" organiczny P2P, zachęcając go do pozostania w warstwie organicznej zamiast mieszania się z wodą.

3. **Wolatyzacja**: Tworząc roztwór zasadowy, węglan potasu zmniejsza rozpuszczalność P2P w wodzie, co oznacza, że łatwiej odparowuje i współdestyluje z parą wodną. Zwiększa to wydajność procesu destylacji, zapewniając, że więcej P2P przedostanie się wraz z parą.

Podsumowując, węglan potasu jest dodawany w celu poprawy separacji i odzyskiwania P2P poprzez utrzymanie środowiska alkalicznego, zapewnienie wydajności destylacji i zminimalizowanie strat lub reakcji ubocznych.
 
View previous replies…

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Podsumowując, każdy wymieniony punkt dotyczący dodawania bazy do destylacji parowej P2P to kompletna bzdura.

Nie omawiam wszystkiego, kilka szybkich strzałów: P2P nie reaguje z kwasami, P2P jest praktycznie całkowicie nierozpuszczalny w zwykłej wodzie, dodanie zasady w rzeczywistości czyni go bardziej rozpuszczalnym (czego nie chcesz), to nie jest amina, to jest keton.

Jest to, jak najbardziej, błędne.
Może nie zaszkodzi teraz, ale nadejdzie dzień, kiedy uruchomisz go trochę za gorąco z niewystarczającą ilością wody, a wtedy stracisz większość P2P przez polimeryzację do czerwonej smoły.

Nie mówię tego, ponieważ chcę kogoś protekcjonalnie traktować lub karmić swoje ego, ale dlatego, że wiem. A nawet pokazuję:

P2P spolimeryzowany w alkalicznej destylacji parowej:

5D6K7buUQx

Poza tym drobnym mankamentem, dobrze zrobione i jako naprawdę praktyczna, wypróbowana i prawdziwa metoda (całość mam na myśli) - szacunek i dzięki za post. Bardzo ciekawe i być może niezwykle pomocne.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Mam jednak kilka innych pytań:
- Czy kwas mrówkowy, którego używasz, to kwas 85%?
- Hydroliza kwasowa formyloamfetaminy - w jakiej temperaturze i jak długo? Przyznaję, że bardzo mnie to zastanawia, ponieważ ogólnie mówi się, że hydroliza związków formylowych wymaga rygorystycznych warunków z kwasami, ale tylko łagodnych warunków z zasadami. Na przykład gotowanie przez wiele godzin z 20% HCl w porównaniu do 12 godzin w temperaturze 60°C z silnym mieszaniem z 1% NaOH (tak, jeden procent mocy, jeden gram NaOH na 99 ml wody).
- Jak destylować z parą wodną 250 g amfetaminy w 500 ml wody?

Dzięki.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Tak, 85% kwasu mrówkowego!
Stosunek 1:1 N-formyloamfetaminy do 37% HCl (275 ml każdy) może być nieco nadmierny dla hydrolizy. Zazwyczaj stosuje się niewielki nadmiar HCl, aby zapewnić całkowitą reakcję, ale ten stosunek wydaje się wysoki, potencjalnie prowadząc do reakcji ubocznych lub produktów ubocznych.
- Rozważ zmniejszenie HCl do stosunku 0,75:1 lub 0,5:1 (w stosunku do N-formyloamfetaminy) i uważne monitorowanie reakcji.

2. **Warunki reakcji:**
- Refluksowanie w temperaturze 80-90°C przez 2 godziny jest odpowiednie, ale utrzymanie tej temperatury przy zmniejszonym stosunku HCl może zapobiec nadmiernemu zakwaszeniu i degradacji produktu.

### Hydroliza N-Formyloamfetaminy (trasa NaOH lub KOH):
1. **Roztwór KOH 50% w/v):**.
- Użycie 325 ml 50% roztworu KOH (około 227,5 g KOH lub 162,5 g NaOH). Objętość wody (174,04 ml) dla 275 ml N-formyloamfetaminy wydaje się nadmierna. Bardziej odpowiedni może być roztwór KOH o niższym stężeniu (np. 50% w/v). (227,5 g KOH, aby uzyskać taki sam efekt jak 162,5 g NaOH i wypełnić do 325 ml mieszaniny H2O).
- Wysokie stężenie KOH i długi czas reakcji w temperaturze 110°C mogą prowadzić do degradacji produktu.

2. **Temperatura i czas:**
- Temperatura (110°C) jest nieco wyższa niż to konieczne. Zazwyczaj reakcje hydrolizy z KOH prowadzi się w temperaturze około 90-100°C. Powolne mieszanie z refluksem przez 2-3 godziny.
Obniżenie temperatury może pomóc uniknąć niepożądanych reakcji ubocznych.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Dodaję 250 ml oleju bez amfetaminy i 500 ml H2O do kolby destylacyjnej, ale mam też kolbę do wytwarzania pary, która jest dwukrotnie większa, więc nie jest to tylko 500 ml, ale mam osobny, ogromny dodatek pary!
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Masz całkowitą rację - P2P jest ketonem i nie reaguje z kwasami tak jak aminy. Moje poprzednie wyjaśnienie było błędne i doceniam Twoją korektę.

W przypadku destylacji z parą wodną **P2P**, **węglan potasu** jest faktycznie dodawany w celu **zapobiegania polimeryzacji**. Bez węglanu potasu podgrzewanie P2P może prowadzić do polimeryzacji, która powoduje degradację P2P do czerwonej smoły. Jest to szczególnie problematyczne, jeśli reakcja przebiega w zbyt wysokiej temperaturze, jak wspomniałeś.

W tym przypadku **węglan potasu** działa jako środek buforujący, pomagając utrzymać stabilne środowisko, które zmniejsza ryzyko polimeryzacji podczas destylacji. Nie zwiększa rozpuszczalności P2P w wodzie, ale raczej zapobiega reakcjom ubocznym i zapewnia płynniejszy proces destylacji, utrzymując środowisko mniej podatne na polimeryzację.

### Dla wyjaśnienia:
- **Tak**, dodanie węglanu potasu do wody jest zalecane, aby zapobiec niepożądanej polimeryzacji P2P w smołę.
- Nie**, nie wpływa to znacząco na rozpuszczalność P2P w wodzie, która pozostaje dość niska ze względu na ketonowy charakter P2P.

Tak więc, aby upewnić się, że P2P nie zostanie utracony w wyniku degradacji, zaleca się stosowanie roztworu węglanu potasu podczas procesu destylacji z parą wodną.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Tutaj możesz zobaczyć inny artykuł napisany przez wykwalifikowanego chemika na temat destylacji P2P z parą wodną, w którym używa on również roztworu węglanu potasu!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Wygląda na to, że się nie zgadzamy i nie mam z tym żadnego problemu. Napisałem to, co miałem do powiedzenia i każdy może teraz sam zdecydować, piękno i okropności wolnego wyboru :ROFLMAO:

Peace and Drugs and Rock'n Roll...!
 
View previous replies…

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
Reakcja jest zakończona, schładzam ją teraz do temperatury, w której mogę z powodzeniem dodać H2O bez dużego parowania około 50 ° C - 60 ° C i oddzielić warstwy, ale wszystko wygląda dobrze, dobry kolor, neutralny poziom Ph, a temperatura mieszanin reakcyjnych nieznacznie spadła przy tym samym ogrzewaniu, co wskazuje, że reakcja się pakuje!
YyhlD60qMj
 

Fernandohatescorn

Don't buy from me
Member
Language
🇺🇸
Joined
Sep 15, 2024
Messages
19
Reaction score
1
Points
3
Cześć, czy możesz podać syntezę metamfetaminy z reakcji Leckarda-Wallacha?
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
W przypadku metamfetaminy Aminacja redukcyjna Al/Hg daje znacznie lepsze wydajności i czystszy produkt. Będziesz musiał trochę poszukać naprawdę dobrej metody pracy, te w całej sieci są nieoptymalne, mówiąc grzecznie.
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
99
Reaction score
46
Points
18
On ma rację!
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
281
Points
63
Jasne, że tak ;)

A oto jak to zrobić:

Potrzebne jest mieszadło napowietrzne, proste ze starej wiertarki akumulatorowej sprawdza się świetnie + pręt mieszający z PTFE + łopatki z Aliexpress - około 10 USD.
Ale można też bez problemu użyć żelaza/stal. Naczynie, mieszadło itp.
60 g P2P wymaga mniej niż 25 g aluminium w postaci granulek lub wiórów, jeśli to możliwe 99,999..% - nie proszku! Ebay lub cokolwiek innego, nie oglądane nie drogie. Nie używaj folii! Im mniej aluminium, tym mniej bałaganu podczas pracy.
40 g zasady metyloaminowej, czyli 100 g 40% roztworu wodnego, można też użyć MeNH2 w alkoholu lub wytworzyć zasadę na miejscu z chlorowodorku.
Rozpuszczalnik: EtOH lub IPA lub metanol. W przypadku denaturacji etanolem należy usunąć MEK lub inny keton użyty do denaturacji.
Używając MeNH2.HCl lub MeNH2 w alkoholu można przetworzyć 400 g P2P w 4-litrowej kolbie, używając go jako wodnego roztworu nie tak dużo, ponieważ potrzeba więcej alkoholu, aby zrekompensować dużą ilość wody w reakcji.

Ogólny zarys reakcji: Przygotuj połowę Al do amalgamatu, używając soli Hg w ciepłej mieszaninie wody i alkoholu. Zdekantować i umieścić Al w kolbie reakcyjnej. Dodaj metyloaminę i połowę alkoholu, drugą połowę użyj do rozcieńczenia P2P. Rozpocząć mieszanie, podgrzać do 40°C - wyłączyć ogrzewanie, przygotować łaźnię chłodzącą z wodą o temperaturze pokojowej i rozpocząć powolne dodawanie P2P. Do dodawania większych ilości przyda się lejek wkraplający. Użyj łaźni chłodzącej, aby utrzymać temperaturę poniżej 50°C. Bez refluksu! Spowodowałoby to jedynie wypchnięcie całej metyloaminy - która jest potrzebna - i smrodu.....
Do pomiaru należy używać termopary/termometru w kolbie.
Zajmuje to trochę czasu, gdy skończysz, usuń kąpiel chłodzącą (NIE używaj lodowatej wody, bo możesz zabić reakcję, co jest złe).
Dodaj resztę Al (to, co amalgamujesz, używając tej samej Hg/wody co poprzednio) w dwóch porcjach zgodnie z dodatkiem P2P, powiedzmy jedną porcję, gdy połowa P2P jest w środku, a resztę, gdy 90% jest w środku. Większe ilości przetwarzane dłużej i dzielone na więcej porcji, zdrowy rozsądek.
Nie ma problemu, jeśli osiągnie temperaturę 70°C, ale zaczyna śmierdzieć. Nie schładzaj poniżej 40°C, bo może umrzeć.
Gdy wszystko jest już w środku i temperatura spadnie, zacznij delikatnie podgrzewać, aby utrzymać temperaturę około 50°C
Najlepiej na noc.

Następnego dnia schładzamy, dodajemy lodowaty roztwór NaOH i destylujemy z parą wodną bezpośrednio z naczynia lub po ekstrakcji, w zależności od konfiguracji i sprzętu. Przed odparowaniem mety destyluje się alkohol, który jest obciążony metyloaminą i zostanie ponownie użyty następnym razem, a następnie można zmniejszyć ilość użytej metyloaminy o połowę.

na 100 ml P2P:
40 g Al o czystości 99,9999..% w postaci wiórków lub granulek
70 g metyloaminy, co odpowiada 155 g chlorowodorku metyloaminy + 90 g NaOH (za pierwszym razem. Później, gdy używałem alkoholu obciążonego metyloaminą, zmniejszyłem ilość o połowę).

Teraz kwestia wody. Woda jest potrzebna, ale jej nadmiar nie jest dobry.
Polecam użyć metyloaminy w alkoholu lub zrobić ją z soli HCl i NaOH co można zrobić w tym samym naczyniu, powstała sól nie zaszkodzi (jeśli oczywiście użyjemy mieszadła nad głową). W tym przypadku do reakcji dodajemy trzy razy po 25 ml wody. Jedną porcję na początku, jedną porcję po dodaniu około połowy P2P, a resztę później, powiedzmy po dodaniu 2/3 P2P? Rozumiesz.


Ktokolwiek wie, gdzie w UE mogę dostać trochę BMK, około 2 kg, za rozsądną cenę, proszę o PM.
thx
 
Top