No dobrze...
Dzisiaj zdecydowałem, że chcę przeprowadzić kondensację Henry'ego, tym razem na 3,4,5-TMOBA.
Pomyślałem więc, dlaczego nie zacząć od metody Shulgina - tylko że tak naprawdę nie chciałem angażować 20 g aldehydu, więc zmniejszyłem wszystko o połowę.
Byłem bardzo zaskoczony, że po około 1,5 godziny zaczęło robić się dość ciemno - z pewnością ciemniej niż pomarańczowy, który jest pokazany w samouczku wideo tutaj - wiem, że użyli jeszcze więcej nitrometanu niż Shulgin, ale mimo to.
Więc po pierwsze nie wyglądało na to, że samo wytrąci się z roztworu, a ostatnio przeprowadziłem tę reakcję z 2,5-DMOBA i użyłem metanolu jako rozpuszczalnika - więc jakby zapomniałem, że używam nitrometanu i dodałem do niego trochę wody.
W każdym razie oczywiście utworzyła się warstwa na wierzchu, więc dodałem ją do lejka sep i pozbyłem się jej, ale w zasadzie jak tylko to zrobiłem, zaczęła się wytrącać...
Zgaduję, że część nitrometanu została wciągnięta do wody, co oznacza, że rozpuszczalność nitrostyrenu w reszcie rozpuszczalnika spadła i zaczął się wytrącać?
Użyłem 10 g aldehydu, 20 ml nitrometanu i 0,5 g octanu amonu...
Przeprowadziłem TLC tuż przed upływem 2 godzin i wydawało się, że w pełni się przekształcił, więc wyciągnąłem go wcześniej.
W każdym razie przefiltruję go jutro, jest już za późno, aby uruchomić pompę, ale tak, jutro opublikuję zdjęcia.
Szczerze mówiąc, to był tylko test, ale sprawił, że chcę go uruchomić ponownie, postępując zgodnie z samouczkiem wideo, a także tym razem z nitroetanem.
Zasadniczo robię kilka różnych b-nitrostyrenów, a także nitropropenów, aby zabrać je gdzieś bezpieczniej niż tutaj, aby zredukować za pomocą LAH... wtedy mogę spróbować syntezy NaBH + katalizatora.
To było po prostu dziwne, jak to się wytrąciło na końcu... to wszystko
Dzisiaj zdecydowałem, że chcę przeprowadzić kondensację Henry'ego, tym razem na 3,4,5-TMOBA.
Pomyślałem więc, dlaczego nie zacząć od metody Shulgina - tylko że tak naprawdę nie chciałem angażować 20 g aldehydu, więc zmniejszyłem wszystko o połowę.
Byłem bardzo zaskoczony, że po około 1,5 godziny zaczęło robić się dość ciemno - z pewnością ciemniej niż pomarańczowy, który jest pokazany w samouczku wideo tutaj - wiem, że użyli jeszcze więcej nitrometanu niż Shulgin, ale mimo to.
Więc po pierwsze nie wyglądało na to, że samo wytrąci się z roztworu, a ostatnio przeprowadziłem tę reakcję z 2,5-DMOBA i użyłem metanolu jako rozpuszczalnika - więc jakby zapomniałem, że używam nitrometanu i dodałem do niego trochę wody.
W każdym razie oczywiście utworzyła się warstwa na wierzchu, więc dodałem ją do lejka sep i pozbyłem się jej, ale w zasadzie jak tylko to zrobiłem, zaczęła się wytrącać...
Zgaduję, że część nitrometanu została wciągnięta do wody, co oznacza, że rozpuszczalność nitrostyrenu w reszcie rozpuszczalnika spadła i zaczął się wytrącać?
Użyłem 10 g aldehydu, 20 ml nitrometanu i 0,5 g octanu amonu...
Przeprowadziłem TLC tuż przed upływem 2 godzin i wydawało się, że w pełni się przekształcił, więc wyciągnąłem go wcześniej.
W każdym razie przefiltruję go jutro, jest już za późno, aby uruchomić pompę, ale tak, jutro opublikuję zdjęcia.
Szczerze mówiąc, to był tylko test, ale sprawił, że chcę go uruchomić ponownie, postępując zgodnie z samouczkiem wideo, a także tym razem z nitroetanem.
Zasadniczo robię kilka różnych b-nitrostyrenów, a także nitropropenów, aby zabrać je gdzieś bezpieczniej niż tutaj, aby zredukować za pomocą LAH... wtedy mogę spróbować syntezy NaBH + katalizatora.
To było po prostu dziwne, jak to się wytrąciło na końcu... to wszystko