Cześć wszystkim, 1 miesiąc temu otrzymałem 5 kg 52190-28-0 od mojego nowego dostawcy @AnnieGalaxy.
Produkt jest brązowy i wydaje się podobny pod względem zapachu, tekstury i wyglądu do oryginalnego 52190-28-0, problemy pojawiają się przy próbie syntezy.
Przede wszystkim ten produkt nie jest rozpuszczalny w DCM lub THF, nawet nie jest w EtOH jak podają literatury, to jest pierwszy problem.
Po tym, jak zauważyłem ten problem, wykonałem dowód temperatury topnienia i wyniki są takie same jak w literaturze, około 85ºC. Ten produkt jest rozpuszczalny tylko w wodzie.
Znając przemysłową metodę syntezy tego produktu, pomyślałem, że może ma on zanieczyszczenia, takie jak nadmiar bromu i przemyłem go 10% roztworem tiosiarczanu sodu, ale to nie zadziałało.
W końcu spróbowałem syntezy Bk-M rozpuszczając produkt (50gr 52190-28-0) w nasyconym roztworze wodnym/NaHSO3, a następnie dodałem DCM. Czekam na rozdzielenie warstw i wydaje się, że produkt był w DCM, ale kiedy dodaję wodny roztwór metyloaminy, temperatura nie wzrasta, nic nie wskazuje na to, że nie ma tu metylaminacji, ale nawet z tym wskaźnikiem kontynuowałem syntezę. Po 90 minutach metylaminowania zatrzymuję mieszanie i następuje rozdzielenie warstw.
Biorę warstwę organiczną i dodaję HCl 37% kropla po kropli nadal ph 5.5 i nic się nie pojawia po kilku dniach.
Próbowałem syntezy z THF i NMP i też nic się nie stało.
Chciałbym wiedzieć, czy jest więcej osób z tym samym problemem.
Mam szczęście, ponieważ mój nowy dostawca @AnnieGalaxy powiedział mi, że był to problem fabryczny przed lutowymi świętami w Chinach i zamierza wysłać mi ponownie i ZA DARMO kolejne 5 kg 52190. Polecam współpracę z tym dostawcą, bardzo szybko odpowiada na pytania i podaje oferty.
Dzięki @Acidosis za rozwianie wszystkich moich wątpliwości dotyczących sprawdzania produktu i tej syntezy.
Produkt jest brązowy i wydaje się podobny pod względem zapachu, tekstury i wyglądu do oryginalnego 52190-28-0, problemy pojawiają się przy próbie syntezy.
Przede wszystkim ten produkt nie jest rozpuszczalny w DCM lub THF, nawet nie jest w EtOH jak podają literatury, to jest pierwszy problem.
Po tym, jak zauważyłem ten problem, wykonałem dowód temperatury topnienia i wyniki są takie same jak w literaturze, około 85ºC. Ten produkt jest rozpuszczalny tylko w wodzie.
Znając przemysłową metodę syntezy tego produktu, pomyślałem, że może ma on zanieczyszczenia, takie jak nadmiar bromu i przemyłem go 10% roztworem tiosiarczanu sodu, ale to nie zadziałało.
W końcu spróbowałem syntezy Bk-M rozpuszczając produkt (50gr 52190-28-0) w nasyconym roztworze wodnym/NaHSO3, a następnie dodałem DCM. Czekam na rozdzielenie warstw i wydaje się, że produkt był w DCM, ale kiedy dodaję wodny roztwór metyloaminy, temperatura nie wzrasta, nic nie wskazuje na to, że nie ma tu metylaminacji, ale nawet z tym wskaźnikiem kontynuowałem syntezę. Po 90 minutach metylaminowania zatrzymuję mieszanie i następuje rozdzielenie warstw.
Biorę warstwę organiczną i dodaję HCl 37% kropla po kropli nadal ph 5.5 i nic się nie pojawia po kilku dniach.
Próbowałem syntezy z THF i NMP i też nic się nie stało.
Chciałbym wiedzieć, czy jest więcej osób z tym samym problemem.
Mam szczęście, ponieważ mój nowy dostawca @AnnieGalaxy powiedział mi, że był to problem fabryczny przed lutowymi świętami w Chinach i zamierza wysłać mi ponownie i ZA DARMO kolejne 5 kg 52190. Polecam współpracę z tym dostawcą, bardzo szybko odpowiada na pytania i podaje oferty.
Dzięki @Acidosis za rozwianie wszystkich moich wątpliwości dotyczących sprawdzania produktu i tej syntezy.
