Synteza 4-bromo-2,5-dimetoksyfenetyloaminy (2c-b) według Shulgina:
100 g roztworu 2,5-dimetoksybenzaldehydu w 220 g nitrometanu potraktowano 10 g bezwodnego octanu amonu i ogrzewano w łaźni parowej przez 2,5 godziny, mieszając od czasu do czasu. Głęboko czerwoną mieszaninę reakcyjną oddzielono od nadmiaru nitrometanu pod próżnią, a pozostałość wykrystalizowała spontanicznie.
Surowy nitrostyren oczyszczono przez rozpylenie go w alkoholu izopropylowym. Następnie przefiltrowano go i wysuszono na powietrzu, uzyskując 85 g 2,5-dimetoksy-β-nitrostyrenu w postaci żółto-pomarańczowego produktu o czystości odpowiedniej do następnego etapu. Nowe oczyszczanie można uzyskać przez rekrystalizację we wrzącym IPA.
Do kolby okrągłodennej o pojemności 2 l, wyposażonej w mieszadło magnetyczne i umieszczonej w atmosferze obojętnej, dodano 750 ml bezwodnego tetrahydrofuranu (THF), który zawierał 30 g wodorku litowo-glinowego. Następnie do roztworu THF dodano 60 g 2,5-dimetoksy-b-nitrostyrenu. Końcowy roztwór miał brudny żółto-brązowy kolor i był utrzymywany w temperaturze wrzenia przez 24 godziny.
Po pozostawieniu do ostygnięcia, nadmiar wodorku został zniszczony przez dodanie IPA, kropla po kropli. Następnie dodano 30 ml 15% NaOH w celu przekształcenia nieorganicznych ciał stałych w masę nadającą się do filtrowania. Mieszaninę reakcyjną przefiltrowano, a placek filtracyjny przemyto najpierw THF, a następnie MeOH (metanolem).
Ciecze macierzyste i popłuczyny połączono i oddzielono od rozpuszczalnika próżniowego, a pozostałość zawieszono w 1,5 ml H2O. Następnie zakwaszono ją HCl, przemyto 3×100 ml CH2Cl2, silnie alkalizowano 25% NaOH i ponownie ekstrahowano 4×100 ml CH2Cl2.
Połączone ekstrakty oddzielono od rozpuszczalnika pod próżnią, w wyniku czego otrzymano 26 g oleistej pozostałości, którą oddestylowano w temperaturze 120-130 ºC, przy 0,5 mm/Hg, uzyskując 21 g białego oleju, 2,5-dimetoksy-fenyloetyloaminy (2C-H), która bardzo łatwo wychwytuje dwutlenek węgla z powietrza.
Do energicznie mieszanego roztworu 24,8 g 2,5-dimetoksy-fenyloetyloaminy w 40 ml lodowatego kwasu octowego dodano 22 g pierwiastkowego bromu (Br2) rozpuszczonego w 40 ml kwasu octowego. Po około dwóch minutach zaczęły tworzyć się ciała stałe i wydzielało się sporo ciepła. Mieszaninę reakcyjną pozostawiono do ponownego osiągnięcia temperatury pokojowej, przefiltrowano, a ciała stałe przemyto, z umiarem, zimnym kwasem octowym.
Była to sól bromowodorkowa. Istnieje wiele skomplikowanych form soli, zarówno polimorficznych, jak i hydratów, które mogą sprawić, że izolacja i charakterystyka 2C-B będzie niebezpieczna. Najbezpieczniejszą drogą jest utworzenie nierozpuszczalnej soli chlorowodorkowej za pomocą wolnej zasady. Całą masę mokrej soli z kwasem octowym rozpuszczono w umiarkowanej H2O, alkalizowano co najmniej do pH 11 za pomocą 25% NaOH i ekstrahowano 3×100 ml CH2Cl2.
Po usunięciu rozpuszczalnika otrzymano 33,7 g pozostałości, którą oddestylowano w temperaturze 115-130°C pod ciśnieniem 0,4 mm/Hg. Biały olej, 27,6 g, rozpuszczono w 50 ml H2O zawierającego 7,0 g kwasu octowego. Ten klarowny roztwór energicznie mieszano i potraktowano 20 ml stężonego HCl. Następnie natychmiast utworzyła się bezwodna sól 4-bromo-2,5-dimetoksyfenetyloaminy (2C-B). Tę masę kryształów oddzielono przez filtrację, przemyto niewielką ilością H2O, a następnie kilkoma porcjami 50 ml Et2O (eter dietylowy). Po całkowitym wysuszeniu na powietrzu otrzymano 31,05 g drobnych białych igieł o temperaturze topnienia 237-239 ºC. Gdy zbyt dużo H2O jest obecne w czasie dodawania końcowego stężonego HCl, otrzymuje się uwodnioną formę 2C-B. Sól bromowodorkowa topi się w temperaturze 214,5-215 ºC. Zaobserwowano, że sól octanowa ma temperaturę topnienia 208-209 ºC.
100 g roztworu 2,5-dimetoksybenzaldehydu w 220 g nitrometanu potraktowano 10 g bezwodnego octanu amonu i ogrzewano w łaźni parowej przez 2,5 godziny, mieszając od czasu do czasu. Głęboko czerwoną mieszaninę reakcyjną oddzielono od nadmiaru nitrometanu pod próżnią, a pozostałość wykrystalizowała spontanicznie.
Surowy nitrostyren oczyszczono przez rozpylenie go w alkoholu izopropylowym. Następnie przefiltrowano go i wysuszono na powietrzu, uzyskując 85 g 2,5-dimetoksy-β-nitrostyrenu w postaci żółto-pomarańczowego produktu o czystości odpowiedniej do następnego etapu. Nowe oczyszczanie można uzyskać przez rekrystalizację we wrzącym IPA.
Do kolby okrągłodennej o pojemności 2 l, wyposażonej w mieszadło magnetyczne i umieszczonej w atmosferze obojętnej, dodano 750 ml bezwodnego tetrahydrofuranu (THF), który zawierał 30 g wodorku litowo-glinowego. Następnie do roztworu THF dodano 60 g 2,5-dimetoksy-b-nitrostyrenu. Końcowy roztwór miał brudny żółto-brązowy kolor i był utrzymywany w temperaturze wrzenia przez 24 godziny.
Po pozostawieniu do ostygnięcia, nadmiar wodorku został zniszczony przez dodanie IPA, kropla po kropli. Następnie dodano 30 ml 15% NaOH w celu przekształcenia nieorganicznych ciał stałych w masę nadającą się do filtrowania. Mieszaninę reakcyjną przefiltrowano, a placek filtracyjny przemyto najpierw THF, a następnie MeOH (metanolem).
Ciecze macierzyste i popłuczyny połączono i oddzielono od rozpuszczalnika próżniowego, a pozostałość zawieszono w 1,5 ml H2O. Następnie zakwaszono ją HCl, przemyto 3×100 ml CH2Cl2, silnie alkalizowano 25% NaOH i ponownie ekstrahowano 4×100 ml CH2Cl2.
Połączone ekstrakty oddzielono od rozpuszczalnika pod próżnią, w wyniku czego otrzymano 26 g oleistej pozostałości, którą oddestylowano w temperaturze 120-130 ºC, przy 0,5 mm/Hg, uzyskując 21 g białego oleju, 2,5-dimetoksy-fenyloetyloaminy (2C-H), która bardzo łatwo wychwytuje dwutlenek węgla z powietrza.
Do energicznie mieszanego roztworu 24,8 g 2,5-dimetoksy-fenyloetyloaminy w 40 ml lodowatego kwasu octowego dodano 22 g pierwiastkowego bromu (Br2) rozpuszczonego w 40 ml kwasu octowego. Po około dwóch minutach zaczęły tworzyć się ciała stałe i wydzielało się sporo ciepła. Mieszaninę reakcyjną pozostawiono do ponownego osiągnięcia temperatury pokojowej, przefiltrowano, a ciała stałe przemyto, z umiarem, zimnym kwasem octowym.
Była to sól bromowodorkowa. Istnieje wiele skomplikowanych form soli, zarówno polimorficznych, jak i hydratów, które mogą sprawić, że izolacja i charakterystyka 2C-B będzie niebezpieczna. Najbezpieczniejszą drogą jest utworzenie nierozpuszczalnej soli chlorowodorkowej za pomocą wolnej zasady. Całą masę mokrej soli z kwasem octowym rozpuszczono w umiarkowanej H2O, alkalizowano co najmniej do pH 11 za pomocą 25% NaOH i ekstrahowano 3×100 ml CH2Cl2.
Po usunięciu rozpuszczalnika otrzymano 33,7 g pozostałości, którą oddestylowano w temperaturze 115-130°C pod ciśnieniem 0,4 mm/Hg. Biały olej, 27,6 g, rozpuszczono w 50 ml H2O zawierającego 7,0 g kwasu octowego. Ten klarowny roztwór energicznie mieszano i potraktowano 20 ml stężonego HCl. Następnie natychmiast utworzyła się bezwodna sól 4-bromo-2,5-dimetoksyfenetyloaminy (2C-B). Tę masę kryształów oddzielono przez filtrację, przemyto niewielką ilością H2O, a następnie kilkoma porcjami 50 ml Et2O (eter dietylowy). Po całkowitym wysuszeniu na powietrzu otrzymano 31,05 g drobnych białych igieł o temperaturze topnienia 237-239 ºC. Gdy zbyt dużo H2O jest obecne w czasie dodawania końcowego stężonego HCl, otrzymuje się uwodnioną formę 2C-B. Sól bromowodorkowa topi się w temperaturze 214,5-215 ºC. Zaobserwowano, że sól octanowa ma temperaturę topnienia 208-209 ºC.
