Schemat reakcji:
Odczynniki:
Synteza w DCM:
Synteza w kwasie octowym:
- 4-metylopropiofenon (CAS 5337-93-9) - 1000 g;
- Dichlorometan (DCM) lub lodowaty kwas octowy (GAA) - 3000 ml;
- Brom (Br2) - 1080 g, 348 ml;
- Roztwór wodorowęglanu sodu (NaHCO3);
- Woda destylowana;
- Siarczan magnezu ( MgSO4);
- Kolba okrągłodenna z trzema szyjkami o pojemności 10 l;
- Statywretortowy i zacisk do mocowania aparatury;
- Mieszadło górne;
- Lejek ociekowy 500 ml;
- Lejek rozdzielający (opcjonalnie);
- Szklany pręt i szpatułka;
- Płyta grzejna;
- Termometr laboratoryjny;
- Waga laboratoryjna (odpowiednia 1-1000 g);
- Cylindry miarowe 100 ml i 1 l;
- Lejek;
- Bibuła filtracyjna;
- papier wskaźnikowy pH;
- Maszyna rotacyjna;
- Źródło próżni;
- Kolba Buchnera (duża) i lejek;
- Zlewki 1000 ml x2 i 2000 ml x2;
Brom wydziela pomarańczowo-czerwone opary o ostrym zapachu. Brom jest szybko wchłaniany przez skórę i powoduje ciężkie, długo nie gojące się oparzenia i owrzodzenia. Opary bromu powodują uczucie pieczenia w nosie i gardle podczas kontaktu z błonami śluzowymi. Wszystkie manipulacje z bromem i syntezy muszą być przeprowadzane w wyciągu z gumowymi rękawicami, okularami ochronnymi i maską. Brom należy wlewać do kolby płaskodennej przez lejek stożkowy, który jest zamocowany nad kolbą na statywie retortowym. Końcówka lejka musi znajdować się wewnątrz kolby. Konieczne jest dokładne usunięcie smaru z powierzchni szlifierskich dźwigu i sprzęgieł lejka ociekowego i oczyszczenie ich kwasem fosforowym.
Synteza w DCM:
1. 4-Metylopropiofenon w ilości 1000 g umieszcza się w kolbie o pojemności 10 l.
2. Do kolby wlewa się 3000 ml dichlorometanu (DCM) i miesza przez 5 minut.
3. Zatrzymać mieszanie. Ciekły brom (Br2) 1080 g, 348 ml dodaje się do lejka ociekowego.
4. Brom (Br2) w ilości 30-50 ml jest dodawany kroplami do kolby z lejka ociekowego.
5. Brom musi opaść na dno kolby.
6. Brom musi rozpuścić się na dnie, a mieszanina musi się odbarwić.
7. Mieszanina jest podgrzewana do 30°C, jeśli roztwór nie jest odbarwiony.
8. Mieszaninę lekko miesza się, a mieszanie zatrzymuje się po rozpuszczeniu bromu.
9. Do mieszaniny dodaje się drugą mniejszą porcję bromu. Miesza się ponownie po odbarwieniu.
10. Trzecia, jeszcze mniejsza porcja bromu jest dodawana do mieszaniny. Po odbarwieniu mieszaninę ponownie miesza się.
11. Jeśli brom rozpuści się natychmiast, dodawanie bromu kontynuuje się kroplami, a nie porcjami, przy ciągłym mieszaniu.
12. Mieszaninę reakcyjną miesza się 30 minut po całkowitym dodaniu bromu.
13. Do kolby dodaje się nasycony roztwór wodorowęglanu sodu (NaHCO3) i miesza przez 5 minut. Następnie oddziela się warstwy.
14. Do warstwy organicznej dodaje się wodę destylowaną, mieszaninę miesza się przez 5 minut. Warstwy rozdziela się.
15. Warstwę organiczną suszy się nad siarczanem sodu (MgSO4) i filtruje z ciał stałych. Rozpuszczalnik organiczny jest destylowany próżniowo z roztworu w przypadku, gdy potrzebny jest suchy 2-bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7).
16. Mieszaninę pozostawia się do dalszej reakcji z przybliżoną wydajnością 2-bromo-4'-metylopropiofenonu (CAS 1451-82-7) 1500 g w przypadku konieczności przeprowadzenia metylaminowania w DCM.
2. Do kolby wlewa się 3000 ml dichlorometanu (DCM) i miesza przez 5 minut.
3. Zatrzymać mieszanie. Ciekły brom (Br2) 1080 g, 348 ml dodaje się do lejka ociekowego.
4. Brom (Br2) w ilości 30-50 ml jest dodawany kroplami do kolby z lejka ociekowego.
5. Brom musi opaść na dno kolby.
6. Brom musi rozpuścić się na dnie, a mieszanina musi się odbarwić.
7. Mieszanina jest podgrzewana do 30°C, jeśli roztwór nie jest odbarwiony.
8. Mieszaninę lekko miesza się, a mieszanie zatrzymuje się po rozpuszczeniu bromu.
9. Do mieszaniny dodaje się drugą mniejszą porcję bromu. Miesza się ponownie po odbarwieniu.
10. Trzecia, jeszcze mniejsza porcja bromu jest dodawana do mieszaniny. Po odbarwieniu mieszaninę ponownie miesza się.
11. Jeśli brom rozpuści się natychmiast, dodawanie bromu kontynuuje się kroplami, a nie porcjami, przy ciągłym mieszaniu.
12. Mieszaninę reakcyjną miesza się 30 minut po całkowitym dodaniu bromu.
13. Do kolby dodaje się nasycony roztwór wodorowęglanu sodu (NaHCO3) i miesza przez 5 minut. Następnie oddziela się warstwy.
14. Do warstwy organicznej dodaje się wodę destylowaną, mieszaninę miesza się przez 5 minut. Warstwy rozdziela się.
15. Warstwę organiczną suszy się nad siarczanem sodu (MgSO4) i filtruje z ciał stałych. Rozpuszczalnik organiczny jest destylowany próżniowo z roztworu w przypadku, gdy potrzebny jest suchy 2-bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7).
16. Mieszaninę pozostawia się do dalszej reakcji z przybliżoną wydajnością 2-bromo-4'-metylopropiofenonu (CAS 1451-82-7) 1500 g w przypadku konieczności przeprowadzenia metylaminowania w DCM.
Synteza w kwasie octowym:
1. Poprzednie etapy syntezy 1-12 są takie same, DCM zastępuje się kwasem octowym.
2. Do mieszaniny stopniowo wlewa się 3 l zimnej wody destylowanej i miesza.
3. 2-bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7) krystalizuje się podczas dodawania wody i miesza.
4. Produkt 2-bromo-4'-metylopropiofenonu jest filtrowany na kolbie Buchnera i lejku.
5. Kryształy produktu przemywa się roztworem wodorowęglanu sodu (NaHCO3), filtruje i ponownie przemywa wodą destylowaną do neutralnego pH 6,5-7.
6. 2-Bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7) filtruje się na kolbie Buchnera i lejku, a następnie suszy na powietrzu (lub w eksykatorze próżniowym) do stałej masy.
2. Do mieszaniny stopniowo wlewa się 3 l zimnej wody destylowanej i miesza.
3. 2-bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7) krystalizuje się podczas dodawania wody i miesza.
4. Produkt 2-bromo-4'-metylopropiofenonu jest filtrowany na kolbie Buchnera i lejku.
5. Kryształy produktu przemywa się roztworem wodorowęglanu sodu (NaHCO3), filtruje i ponownie przemywa wodą destylowaną do neutralnego pH 6,5-7.
6. 2-Bromo-4'-metylopropiofenon (CAS 1451-82-7) filtruje się na kolbie Buchnera i lejku, a następnie suszy na powietrzu (lub w eksykatorze próżniowym) do stałej masy.
Last edited by a moderator:
