Geel nitromethaan?

[Rabidreject]

Oké, ik heb me dus voorbereid om een heel nieuw konijnenhol in te duiken... fenethylamines.

Het moeilijkste onderdeel voor mij om te vinden in mijn land - of zelfs daarbuiten, vanwege transportproblemen - is nitromethaan.
Het beste wat ik kon vinden was een leverancier uit een ander EU-land van een 40% w/w mengsel van nitromethaan en een oplosmiddel naar keuze.
Daarom koos ik voor DCM - zowel bruikbaar (eenmaal een paar keer gedestilleerd) en vormt ook geen azeotroop met NM. Correct?

Mijn vraag is: waarom kan ik mijn gloeikousje niet gewoon op 45c zetten, of wat dan ook de lage bp van DCM is, en wachten tot het niet meer kookt en niet meer overkomt, en dan mijn gloeikousje op 101c zetten zodat het NM overkomt?
Waarom, toen ik mijn eerste destillatie van de DCM/NM mix deed, trekt het DCM over helemaal tot 100c? Op dat moment moet je natuurlijk de opvangkolf verwisselen en opnieuw destilleren...

Dat snap ik, maar waarom trekt het DCM over bij alle temperaturen tussen de bp van DCM tot en met de bp van NM?

Dat is het eerste deel van de vraag, het tweede deel is, is het heel gewoon dat nitromethaan geel wordt?
Ik was aan het praten met GPT en die zei dat NM helder is en als het een gele tint heeft dat het een onzuiverheid is - nu weet ik dat het niet altijd juist is wat betreft scheikundige vragen, maar toen googlede ik het en sciencemadness kwam met mensen die erover praten...

Ik ben natuurlijk van plan om morgen de NM opnieuw te destilleren en dan in principe meteen door te gaan met mijn eerste Henry-reactie...

 

[Rabidreject]

Nadat ik dat geschreven had, eindigde ik met vrijwel helder NM, een beetje geel maar dat kwam van de hogere fracties aan het eind.
Het moet gewoon geel zijn geweest toen die gast het opmaakte, want er zat alleen maar DCM:NM in.
Ik eindigde met ongeveer 400 ml en een klein plasje in principe bruin uitgangsmateriaal op dit punt.
Op de een of andere manier eindigde ik met 750-800 DCM, maar ik had wat spul gespaard dat ik een paar keer had teruggewonnen uit een reactie, dus het zal waarschijnlijk nog een paar keer gedestilleerd moeten worden.
Ik wou dat ik een Engelse link had voor dit spul, want ik heb het in wezen heel veel nodig voor de dingen die ik maak!

 

[Rabidreject]

Of men zou letterlijk gewoon de 'methanol' oplossing kunnen gebruiken die overkomt en die men gebruikt voor het reinigen van bloed!

Ik heb gisteren letterlijk de Henry-reactie uitgevoerd op 3,4,5-TMOBA bij kamertemperatuur met behulp van het 9% mengsel van methanol en NM dat naar ik aanneem het azeotroop is. Ik gebruikte ethyleendiamine en GAA als katalysator. Tot nu toe had ik deze troep letterlijk alleen maar gebruikt om mijn glaswerk af en toe schoon te maken

Werkte prachtig! Ik moet de opbrengst nog vergelijken met de NM/Ammoniumacetaat-methode omdat het een nacht in de koelkast heeft gestaan, maar ik was nogal verbaasd dat het echt werkte!
Zal me zeker een behoorlijke hoeveelheid geld besparen... of tijd... of beide lol