Heeft iemand ooit geluk gehad met dit proces? Ik ben in de war over het gedeelte waar staat dat je twee druppels geconcentreerd zwavelzuur moet toevoegen aan het mengsel van efedrine en azijnzuur, maar er staat ook dat je ervoor moet zorgen dat er geen water in het reactiemengsel zit. Bevat geconcentreerd zwavelzuur geen water? Hij zegt ook dat je palladium geplateerd metaal kunt gebruiken, maar welk metaal kun je gebruiken dat niet oplost in het zuur?
___________________________________________
Instructiegedeelte uit hoofdstuk 2 "De Fester Formula" van Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture.
Nu wordt een gram efedrine, pseudo-efedrine of PPA hy- drochloride in een grote reageerbuis gedaan, samen met 5-7 ml ijsazijn. De bodem van de reageerbuis wordt in een pan met heet water geplaatst, en wanneer de efedrinehydrochloride, of wat dan ook, ongeveer helemaal is opgelost, worden er een paar druppels geconcentreerd zwavelzuur toegevoegd. Meng alles goed door elkaar en sluit het uiteinde van de reageerbuis losjes af met een kurk om te voorkomen dat er stoom binnendringt. Verwarm het heetwaterbad tot net aan de kook en gebruik dit heetwaterbad om de reageerbuis met inhoud een paar uur te verwarmen. Dit vormt de azijnzuurester van de efedrine, pseudo-efedrine of PPA, die in de reactie wordt gebruikt.
De oplossing moet er helder en waterachtig uitzien en volledig homogeen zijn. Na verhitting kan het reactiemengsel zonder problemen een paar dagen afgesloten bewaard worden, maar het is het beste om het meteen te gebruiken nadat het gekookt en afgekoeld is.
Deze reactie om de azijnzure ester te vormen is een typische estervormende reactie, en de gebruikelijke regels zijn van toepassing. Water moet uit het reactiemengsel worden gehouden, omdat de aanwezigheid ervan de opbrengst sterk vermindert. Daarom kan alleen kristallijne efedrine, pseudo-efedrine of PPA-hydrochloride in het proces worden gebracht. Een geconcentreerd waterextract is niet voldoende. Een overmaat azijnzuur duwt het evenwicht in de richting van het maken van meer ester. Daarom is 7 of meer ml azijnzuur te verkiezen boven 5 ml. Alleen ijsazijn kan worden gebruikt, omdat verdund azijnzuur vol water zit. Het zou het beste zijn om het estervormende mengsel te refluxen, maar de eenvoudige procedure die hier wordt gegeven, verwarmen tot ongeveer het kookpunt van water met voorzorg om te voorkomen dat er stoom in de reageerbuis komt, werkt goed genoeg om bevredigende resultaten te geven.
Meng vervolgens een oplossing van 5 ml geconcentreerd zwavelzuur in 100 ml water. Neem een bekerglas van 250 ml en plaats het op een magneetplaat.
I, ' 'I I-
iI
Geavanceerde technieken van clandestiene productie van psychedelica en amfetamine
18
netische roerder. Klem een goed geschrobde Kling-Tite Naturalamb rub- ber in één kant van het bekerglas en leg een stuk lood met een diameter van ongeveer een halve centimeter en een paar centimeter lang in het rubber. Gebruik krokodillenklemmen om contact te maken met de staaf en met het stuk lood. Giet vervolgens het grootste deel van de verdunde zwavelzuuroplossing in het bekerglas. Bewaar genoeg om wat in het rubber te gieten zodat het niveau van de oplossing ongeveer gelijk is in het rubber en in het bekerglas. De palladiumstaaf moet bijna volledig ondergedompeld zijn. De krokodillenklem moet uit de oplossing zijn en er moet genoeg ruimte over zijn om het esterreactiemengsel uit de reageerbuis toe te voegen aan het bekerglas zonder dat het niveau van de oplossing de krokodillenklem bereikt. Zie de tekening hieronder.
De keuze voor een bekerglas van 250 ml is hier alleen gebaseerd op het feit dat er in het bekerglas ruimte is voor een magneetroerder van standaardformaat, de twee elektroden en het rubber. Een bekerglas van 100 ml zou ongetwijfeld beter zijn, omdat de palladiumstaaf van een ons aanzienlijk groter zou zijn in verhouding tot de katholytische oplossing.
Hoofdstuk Twee De Festerformule
19
volume in een bekerglas van 100 m1. De ester van efedrine, pseudo-efedrine of PPA zou ook aanzienlijk geconcentreerder zijn in een bekerglas van 100 m1, waardoor de elektrische reductie efficiënter kan verlopen. In een bekerglas van 250 ml wordt het esterreactiemengsel meer dan 10 keer verdund door de katholyt, terwijl dat in een bekerglas van 100 ml ongeveer 5 keer is. Een perfect bruikbare magnetische roerstaaf kan worden gemaakt door een stuk staafmagneet af te snijden en te coaten met een paar lagen taaie verf. Op deze manier kan gemakkelijk een roerstaaf van geschikte grootte voor het kleinere bekerglas worden gemaakt.
Een glazen bekerglas is niet het enige reactievat dat gebruikt kan worden. De enige vereisten zijn dat het niet-geleidend is zodat de cel geen kortsluiting maakt, en het moet ook inert zijn voor het verdunde azijnzuur en zwavelzuur dat in het proces wordt gebruikt. Een maatbeker met een schenktuit is een heel goed alternatief en een drinkbeker kan ook dienst doen.
De loodanode op de tekening kan ook worden vervangen door andere materialen. De enige functie van de anode is om stroom in de oplossing te pompen. Hij neemt op geen enkele andere manier deel aan de reactie. Geschikte vervangers voor lood zouden grafietstaafjes kunnen zijn die je in de laswinkel kunt kopen of die je uit een droge celbatterij kunt halen. Men kan ook platina metaal gebruiken. Ongeschikte anodematerialen zijn ijzer en staal, koper en messing en aluminium. Al deze metalen lossen op in verdund zwavelzuur als ze anodisch worden gemaakt. De exacte grootte of vorm van de anode is niet zo belangrijk. Zolang de afmetingen ongeveer overeenkomen met die op de tekening, werkt het prima. Zoals eerder gezegd is de enige functie om stroom in de oplossing te pompen.
Het rubber dient twee doelen. Ten eerste voorkomt het dat de efedrine, pseudo-efedrine of PPA in contact komt met de anode. Deze stoffen zullen oxideren aan de anode, wat resulteert in splitsing waarbij benzaldehyde, methylamine of acetaldehyde wordt geproduceerd. Dit doet de vraag rijzen of het proces omgekeerd zou kunnen worden uitgevoerd met elektrische reductie. Methamfetamine-amine oxideert aan de anode en vormt een teer dat zich vasthecht aan het anodeoppervlak. Zie Chern. Pharm. Bull., volume 25, pp. 1619-22 (1980) voor meer informatie over dit onderwerp. Het rubber dient ook om te voorkomen dat de zuurstof die aan het anodeoppervlak wordt gegenereerd door de kathode in de oplossing lekt. Dit zou de hydrogenering die daar plaatsvindt verstoren.
Het oppervlak van de palladiumstaaf moet voor gebruik licht worden opgeschuurd. Dit vergroot het oppervlak een beetje en legt vers schoon metaal bloot. Het stuk lood moet vrij van vet en vuil geschrobd worden. Het snoer naar de palladiumstaaf kan aan de zijkant van het bekerglas worden vastgeklemd met een wasknijper of paperclip, om te voorkomen dat de staaf tijdens de reactie omvalt. Een DC-stroommeter (ampèremeter) moet op de bedrading worden aangesloten. Een prima exemplaar is te koop bij Radio Shack voor ongeveer $50. Merk op dat het model dat ik heb in China is gemaakt en dat de instructies voor het aansluiten om stroom te meten niet klopten. Je komt er vast wel achter.
Eerst worden de draden zo aangesloten dat de palladium staaf verbonden is met de positieve pool van de DC transformator, en het stukje lood met de negatieve. De typische staaf van één ons heeft een oppervlak van ongeveer 6 vierkante centimeter ondergedompeld in de oplossing en ongeveer één vierkante centimeter boven de oplossing. Tel alleen het oppervlak aan de kant die naar het loodstuk is gericht. De achterkant telt niet mee omdat de stroom daar niet bij kan. Gebruik bij deze typische ingot ongeveer 2 ampère gedurende een of twee minuten. Zuurstof zal vrijelijk uit de ingot borrelen en waterstof uit het stuk lood. De randen van de staaf, waar de stroom het sterkst is, zullen zwart worden en op het vlakke oppervlak van de staaf zal een lichtere verkleuring te zien zijn. Deze voorbehandeling wordt "anodiseren" genoemd. Gebleken is dat anodiseren het vermogen van de palladiumstaaf om hyodroden te absorberen vergroot wanneer de bedrading wordt omgedraaid en de staaf tot kathode wordt gemaakt.
Voer vervolgens de bedrading opnieuw uit zodat de palladiumstaaf aan de negatieve pool van de gelijkstroomtransformator wordt bevestigd en het stukje lood aan de positieve. Zet de stroom weer aan en laat voor deze typische maat ingot ongeveer 20 minuten tussen de één en twee ampère stroom lopen. In het begin zal de hoeveelheid waterstof die bij de palladiumstaaf wordt gegenereerd klein lijken, omdat deze de hy- drogen zo goed absorbeert. Na ongeveer 5 minuten stroomdoorgang zal het hele oppervlak van de staaf vrijelijk waterstof opborrelen.
Een alternatief voor het gebruik van zwavelzuur elektrolyt is het gebruik van 2% HCI oplossing. In dit geval wordt de ingot eerst aangesloten als anode en wordt gedurende een minuut of twee een stroom van één of twee ampère toegepast. De oppervlaktelaag van de staaf zal oplossen als een roodbruine oplossing van palladiumchloride. Dan wordt de palladiumstaaf de kathode en ongeveer 50 milliampère per vierkante em van de oppervlakte toegepast gedurende ongeveer 10 tot 20 minuten. Het grootste deel van het opgeloste PdClz zal zich elektrolytisch afzetten op het oppervlak van de ingot. De oppervlaktebehandeling wordt "palladisch palladium" genoemd. "Anodiseer" nu in een verdunde zwavelzuuroplossing zoals in het vorige voorbeeld. Breng vervolgens de staaf terug naar de 2% Hel-oplossing en laad de staaf op met waterstof gedurende ongeveer 20 minuten zoals in het vorige voorbeeld. De elektrokatalytische hydrogenering van de azijnzure ester van efedrine, of wat dan ook, gebeurt dan in deze oplossing, net als in het voorbeeld dat volgt. Een loodanode kan niet worden gebruikt in deze variatie, omdat deze zou oplossen. Behalve dat het ingewikkelder is, is deze variant waarschijnlijk beter dan het gebruik van verdund zwavelzuur, omdat dit zuur de neiging heeft om de katalysator te vergiftigen.
I van het palladiumoppervlak te vergiftigen.
Begin na 20 minuten opladen met waterstof met magnetisch roeren van de oplossing.
magnetisch roeren van de oplossing en giet dan het esterreactiemengsel uit de grote reageerbuis erbij. Stel de stroomsterkte in op 35-50 milliampère per vierkante centimeter van het oppervlak van de staaf. Als men 6 vierkante centimeter van de ingot tegenover de loodanode in de oplossing heeft ondergedompeld, is een stroomsterkte tussen 200-300 milliampère nodig.
Dit zal resulteren in wat uitgassing van waterstof aan de randen van de staaf, maar over de rest van het oppervlak van de staaf zal de gevormde waterstof reageren voordat het wegborrelt. De loodanode zal een bruine laag loodoxide vormen en helemaal niet oplossen in de zwavelzuuroplossing. Sommige oppervlaktedeeltjes worden van het lood geschopt als het voor het eerst wordt opgeladen, maar ze komen niet door het rubber heen. De loodanode kan desgewenst worden vervangen door een stuk platina, maar lood is een stuk goedkoper.
Houd de stroommeter in de gaten en zorg ervoor dat de stroom binnen het bereik van 200-300 milliampère (.2-.3 ampère) blijft voor de grootte van de ingot die in dit voorbeeld wordt gegeven. Als je te veel stroom laat vloeien, wordt het oppervlak van de ingot bedekt met waterstofbelletjes en kan de oplossing niet in vrij contact komen met het metaaloppervlak. De stroom te laag zetten kan ertoe leiden dat er geen waterstof wordt gevormd op het palla- diumoppervlak.
De beste en handigste gelijkstroombron is een gelijkrichter zoals die vaak gebruikt wordt door electroplateerders om testen en experimenten op labschaal uit te voeren. Zulke gelijkrichters kosten ongeveer $500-600 bij leveranciers van galvaniseerapparatuur. Met zo'n apparaat kan de stroom gemakkelijk geregeld worden door de uitgangsspanning van de gelijkrichter hoger of lager te zetten. Hoe hoger de uitgangsspanning, hoe meer stroom er door de oplossing gaat. E=IR.
De op één na beste stroombron is een 12 volt autoaccu waarvan de spanningsuitvoer gemoduleerd kan worden door in de bedrading naar het bekerglas een bedieningsknop voor de dashboardverlichting aan te sluiten. Deze dashboardverlichting kost een paar dollar in de auto-onderdelenwinkel en zal in deze elektrische cel net zo werken als op het dashboard. Draai de knop omhoog, zoals je zou doen om het dashboardlicht helderder te maken, en het voltage wordt verhoogd en er gaat meer stroom door de oplossing.
Een speelgoed treintransformator kan ook werken, maar pas op voor de zogenaamde "AC ripple" die je bij dergelijke goedkope stroombronnen aantreft. Dit is waar wisselstroom bovenop de gelijkstroom komt. Over het algemeen produceert dit een "hekwerk" dat zichtbaar is op een oscilloscoop. Zolang de pieken allemaal in de gewenste richting lopen, denk ik dat het goed zal werken. Als de wisselstroomrimpel er daarentegen voor zorgt dat de palladiumstaaf heen en weer gaat schommelen tussen anodisch en kathodisch, dan heb je een probleem.
Als er ongeveer 3000 coulomb door de oplossing zijn gegaan, kan het proces als voltooid worden beschouwd voor een batch van één gram. Een coulomb is één arnp-seconde, dus laten we de stroom van 300 milliampère gebruiken om de reactietijd te berekenen. 3000 amp-seconden gedeeld door .3 amp =10.000 seconden, oftewel 2 uur en 45 minuten.
Het is gebleken dat drieduizend coulomb per gram voedingsmateriaal een goede opbrengst van een fijn product geeft, maar ga er in geen geval van uit dat dit getal optimaal is. Het is goed mogelijk dat een grotere opbrengst wordt verkregen door meer stroom door te laten. Het
Het kan ook zijn dat pseudo-efedrine en PPA verschillen van efedrine in het gemak waarmee ze elektrocatalytisch gehydrogeneerd kunnen worden, en dat ze meer stroom nodig hebben. Ik denk niet dat het kwaad kan om te veel stroom door te laten, binnen redelijke grenzen, dus experimenteer vooral met de hoeveelheid stroom die doorgelaten wordt.
Tijdens de reductie verandert de kleur van het reactiemengsel langzaam van aanvankelijk helder naar licht geel getint. Het is niet bekend of deze kleurverandering komt doordat een deel van het Kling-Tite rubber loslaat en een thee vormt, of dat het het resultaat is van de reductie.
II het resultaat is van de reactie. In ieder geval is dit een opmerkelijk schone reactie.
Als de gewenste hoeveelheid stroom is gepasseerd, is de bewerking en isolatie van het product heel eenvoudig. Het Kling-Tite rubber wordt uit het bekerglas verwijderd. Nadat de lood- of platina-anode eruit is getrokken, wordt het rubber door het toilet gespoeld. De anode kan steeds opnieuw worden gebruikt. Vervolgens wordt de palladiumkathode verwijderd en afgespoeld. Ook deze kan ontelbaar vaak hergebruikt worden. Het "anodiseren" van het palladium moet voor elke test herhaald worden. Soms moet wat vers metaal blootgelegd worden door het metaaloppervlak lichtjes op te schuren. Een staaf palladium zou een leven lang mee moeten gaan.
Giet het reactiemengsel in een trechter en voeg onder schudden ongeveer 20% NaOH-oplossing (loog) in water toe totdat het mengsel sterk (13+) alkalisch is ten opzichte van pH-papier. Extraheer vervolgens met een of twee porties tolueen. Vijftig tot honderd ml tolueen is meer dan genoeg om één gram product te extraheren. De tolueenextracten worden vervolgens doorgeblazen met droge Hel om het kristallijne hydrochloride product te krijgen. Na filteren en afspoelen met wat verse tolueen worden ze uitgespreid om te drogen. Het meest aangename is dat de krukas die met deze methode is gemaakt niet de lichaams- en geestesverscheurende katers geeft die zo typerend zijn voor het product dat met de HI- en rode fosformethode is gemaakt. Dit
proces is een zeer wenselijke manier om het eigen feest aan de gang te houden.
Als je meer dan ongeveer een gram per keer wilt produceren, moet je een grotere palladium katalytische kathode gebruiken. Het aan elkaar koppelen van meer blokken palladium zou behoorlijk duur worden, dus zal een meer economisch alternatief worden beschreven. Dat alternatief is het galvaniseren van een koperen of messing scherm met een dikke laag palladium.
De eenvoudigste manier om dit gedeelte van het scherm te galvaniseren met palladium is door naar de gouden gids te gaan, te zoeken onder galvaniseerders en iemand te vinden die palladium galvaniseert. Vraag om een plaatopbouw van enkele duizendsten van een inch dikte, zodat er genoeg palladium wordt afgezet om een tijdje mee te gaan.
Dit palladium vergulde scherm kan dan gebruikt worden zoals een staaf palladium. Eerst moet het "geanodiseerd" worden en daarna op precies dezelfde manier opgeladen worden met waterstof. Het enige verschil is dat het grotere oppervlak van het scherm tegenover de in rubber ingekapselde anode vereist dat er een evenredig grotere hoeveelheid stroom wordt doorgegeven. Vervolgens wordt er tijdens de reductie weer 50 milliampère per vierkante centimeter van het oppervlak tegenover de anode gebruikt. Het totaal van ongeveer 3000 coulomb per gram voedingsmateriaal verandert niet door de katalytische kathode groter te maken.
Een alternatief voor het opsturen van een deel van het scherm om te worden geplateerd, is om het zelf te plateren. Je begint met een staaf palladium en lost een deel daarvan anodisch op tot een PdCh-oplossing. Volg de aanwijzingen hiervoor in het PdClz hoofdstuk in dit boek. De hier gegeven procedure met een Kling-Tite rubber als afscherming voor de negatieve pool van het circuit werkt naar mijn ervaring erg goed. De concentratie PdClz in de oplossing wordt gevonden door de palladiumanode te wegen terwijl deze oplost. De opgeloste hoeveelheid maal 1,7 is de hoeveelheid PdClz in oplossing.
___________________________________________
Instructiegedeelte uit hoofdstuk 2 "De Fester Formula" van Advanced Techniques of Clandestine Psychedelic & Amphetamine Manufacture.
Nu wordt een gram efedrine, pseudo-efedrine of PPA hy- drochloride in een grote reageerbuis gedaan, samen met 5-7 ml ijsazijn. De bodem van de reageerbuis wordt in een pan met heet water geplaatst, en wanneer de efedrinehydrochloride, of wat dan ook, ongeveer helemaal is opgelost, worden er een paar druppels geconcentreerd zwavelzuur toegevoegd. Meng alles goed door elkaar en sluit het uiteinde van de reageerbuis losjes af met een kurk om te voorkomen dat er stoom binnendringt. Verwarm het heetwaterbad tot net aan de kook en gebruik dit heetwaterbad om de reageerbuis met inhoud een paar uur te verwarmen. Dit vormt de azijnzuurester van de efedrine, pseudo-efedrine of PPA, die in de reactie wordt gebruikt.
De oplossing moet er helder en waterachtig uitzien en volledig homogeen zijn. Na verhitting kan het reactiemengsel zonder problemen een paar dagen afgesloten bewaard worden, maar het is het beste om het meteen te gebruiken nadat het gekookt en afgekoeld is.
Deze reactie om de azijnzure ester te vormen is een typische estervormende reactie, en de gebruikelijke regels zijn van toepassing. Water moet uit het reactiemengsel worden gehouden, omdat de aanwezigheid ervan de opbrengst sterk vermindert. Daarom kan alleen kristallijne efedrine, pseudo-efedrine of PPA-hydrochloride in het proces worden gebracht. Een geconcentreerd waterextract is niet voldoende. Een overmaat azijnzuur duwt het evenwicht in de richting van het maken van meer ester. Daarom is 7 of meer ml azijnzuur te verkiezen boven 5 ml. Alleen ijsazijn kan worden gebruikt, omdat verdund azijnzuur vol water zit. Het zou het beste zijn om het estervormende mengsel te refluxen, maar de eenvoudige procedure die hier wordt gegeven, verwarmen tot ongeveer het kookpunt van water met voorzorg om te voorkomen dat er stoom in de reageerbuis komt, werkt goed genoeg om bevredigende resultaten te geven.
Meng vervolgens een oplossing van 5 ml geconcentreerd zwavelzuur in 100 ml water. Neem een bekerglas van 250 ml en plaats het op een magneetplaat.
I, ' 'I I-
iI
Geavanceerde technieken van clandestiene productie van psychedelica en amfetamine
18
netische roerder. Klem een goed geschrobde Kling-Tite Naturalamb rub- ber in één kant van het bekerglas en leg een stuk lood met een diameter van ongeveer een halve centimeter en een paar centimeter lang in het rubber. Gebruik krokodillenklemmen om contact te maken met de staaf en met het stuk lood. Giet vervolgens het grootste deel van de verdunde zwavelzuuroplossing in het bekerglas. Bewaar genoeg om wat in het rubber te gieten zodat het niveau van de oplossing ongeveer gelijk is in het rubber en in het bekerglas. De palladiumstaaf moet bijna volledig ondergedompeld zijn. De krokodillenklem moet uit de oplossing zijn en er moet genoeg ruimte over zijn om het esterreactiemengsel uit de reageerbuis toe te voegen aan het bekerglas zonder dat het niveau van de oplossing de krokodillenklem bereikt. Zie de tekening hieronder.
De keuze voor een bekerglas van 250 ml is hier alleen gebaseerd op het feit dat er in het bekerglas ruimte is voor een magneetroerder van standaardformaat, de twee elektroden en het rubber. Een bekerglas van 100 ml zou ongetwijfeld beter zijn, omdat de palladiumstaaf van een ons aanzienlijk groter zou zijn in verhouding tot de katholytische oplossing.
Hoofdstuk Twee De Festerformule
19
volume in een bekerglas van 100 m1. De ester van efedrine, pseudo-efedrine of PPA zou ook aanzienlijk geconcentreerder zijn in een bekerglas van 100 m1, waardoor de elektrische reductie efficiënter kan verlopen. In een bekerglas van 250 ml wordt het esterreactiemengsel meer dan 10 keer verdund door de katholyt, terwijl dat in een bekerglas van 100 ml ongeveer 5 keer is. Een perfect bruikbare magnetische roerstaaf kan worden gemaakt door een stuk staafmagneet af te snijden en te coaten met een paar lagen taaie verf. Op deze manier kan gemakkelijk een roerstaaf van geschikte grootte voor het kleinere bekerglas worden gemaakt.
Een glazen bekerglas is niet het enige reactievat dat gebruikt kan worden. De enige vereisten zijn dat het niet-geleidend is zodat de cel geen kortsluiting maakt, en het moet ook inert zijn voor het verdunde azijnzuur en zwavelzuur dat in het proces wordt gebruikt. Een maatbeker met een schenktuit is een heel goed alternatief en een drinkbeker kan ook dienst doen.
De loodanode op de tekening kan ook worden vervangen door andere materialen. De enige functie van de anode is om stroom in de oplossing te pompen. Hij neemt op geen enkele andere manier deel aan de reactie. Geschikte vervangers voor lood zouden grafietstaafjes kunnen zijn die je in de laswinkel kunt kopen of die je uit een droge celbatterij kunt halen. Men kan ook platina metaal gebruiken. Ongeschikte anodematerialen zijn ijzer en staal, koper en messing en aluminium. Al deze metalen lossen op in verdund zwavelzuur als ze anodisch worden gemaakt. De exacte grootte of vorm van de anode is niet zo belangrijk. Zolang de afmetingen ongeveer overeenkomen met die op de tekening, werkt het prima. Zoals eerder gezegd is de enige functie om stroom in de oplossing te pompen.
Het rubber dient twee doelen. Ten eerste voorkomt het dat de efedrine, pseudo-efedrine of PPA in contact komt met de anode. Deze stoffen zullen oxideren aan de anode, wat resulteert in splitsing waarbij benzaldehyde, methylamine of acetaldehyde wordt geproduceerd. Dit doet de vraag rijzen of het proces omgekeerd zou kunnen worden uitgevoerd met elektrische reductie. Methamfetamine-amine oxideert aan de anode en vormt een teer dat zich vasthecht aan het anodeoppervlak. Zie Chern. Pharm. Bull., volume 25, pp. 1619-22 (1980) voor meer informatie over dit onderwerp. Het rubber dient ook om te voorkomen dat de zuurstof die aan het anodeoppervlak wordt gegenereerd door de kathode in de oplossing lekt. Dit zou de hydrogenering die daar plaatsvindt verstoren.
Het oppervlak van de palladiumstaaf moet voor gebruik licht worden opgeschuurd. Dit vergroot het oppervlak een beetje en legt vers schoon metaal bloot. Het stuk lood moet vrij van vet en vuil geschrobd worden. Het snoer naar de palladiumstaaf kan aan de zijkant van het bekerglas worden vastgeklemd met een wasknijper of paperclip, om te voorkomen dat de staaf tijdens de reactie omvalt. Een DC-stroommeter (ampèremeter) moet op de bedrading worden aangesloten. Een prima exemplaar is te koop bij Radio Shack voor ongeveer $50. Merk op dat het model dat ik heb in China is gemaakt en dat de instructies voor het aansluiten om stroom te meten niet klopten. Je komt er vast wel achter.
Eerst worden de draden zo aangesloten dat de palladium staaf verbonden is met de positieve pool van de DC transformator, en het stukje lood met de negatieve. De typische staaf van één ons heeft een oppervlak van ongeveer 6 vierkante centimeter ondergedompeld in de oplossing en ongeveer één vierkante centimeter boven de oplossing. Tel alleen het oppervlak aan de kant die naar het loodstuk is gericht. De achterkant telt niet mee omdat de stroom daar niet bij kan. Gebruik bij deze typische ingot ongeveer 2 ampère gedurende een of twee minuten. Zuurstof zal vrijelijk uit de ingot borrelen en waterstof uit het stuk lood. De randen van de staaf, waar de stroom het sterkst is, zullen zwart worden en op het vlakke oppervlak van de staaf zal een lichtere verkleuring te zien zijn. Deze voorbehandeling wordt "anodiseren" genoemd. Gebleken is dat anodiseren het vermogen van de palladiumstaaf om hyodroden te absorberen vergroot wanneer de bedrading wordt omgedraaid en de staaf tot kathode wordt gemaakt.
Voer vervolgens de bedrading opnieuw uit zodat de palladiumstaaf aan de negatieve pool van de gelijkstroomtransformator wordt bevestigd en het stukje lood aan de positieve. Zet de stroom weer aan en laat voor deze typische maat ingot ongeveer 20 minuten tussen de één en twee ampère stroom lopen. In het begin zal de hoeveelheid waterstof die bij de palladiumstaaf wordt gegenereerd klein lijken, omdat deze de hy- drogen zo goed absorbeert. Na ongeveer 5 minuten stroomdoorgang zal het hele oppervlak van de staaf vrijelijk waterstof opborrelen.
Een alternatief voor het gebruik van zwavelzuur elektrolyt is het gebruik van 2% HCI oplossing. In dit geval wordt de ingot eerst aangesloten als anode en wordt gedurende een minuut of twee een stroom van één of twee ampère toegepast. De oppervlaktelaag van de staaf zal oplossen als een roodbruine oplossing van palladiumchloride. Dan wordt de palladiumstaaf de kathode en ongeveer 50 milliampère per vierkante em van de oppervlakte toegepast gedurende ongeveer 10 tot 20 minuten. Het grootste deel van het opgeloste PdClz zal zich elektrolytisch afzetten op het oppervlak van de ingot. De oppervlaktebehandeling wordt "palladisch palladium" genoemd. "Anodiseer" nu in een verdunde zwavelzuuroplossing zoals in het vorige voorbeeld. Breng vervolgens de staaf terug naar de 2% Hel-oplossing en laad de staaf op met waterstof gedurende ongeveer 20 minuten zoals in het vorige voorbeeld. De elektrokatalytische hydrogenering van de azijnzure ester van efedrine, of wat dan ook, gebeurt dan in deze oplossing, net als in het voorbeeld dat volgt. Een loodanode kan niet worden gebruikt in deze variatie, omdat deze zou oplossen. Behalve dat het ingewikkelder is, is deze variant waarschijnlijk beter dan het gebruik van verdund zwavelzuur, omdat dit zuur de neiging heeft om de katalysator te vergiftigen.
I van het palladiumoppervlak te vergiftigen.
Begin na 20 minuten opladen met waterstof met magnetisch roeren van de oplossing.
magnetisch roeren van de oplossing en giet dan het esterreactiemengsel uit de grote reageerbuis erbij. Stel de stroomsterkte in op 35-50 milliampère per vierkante centimeter van het oppervlak van de staaf. Als men 6 vierkante centimeter van de ingot tegenover de loodanode in de oplossing heeft ondergedompeld, is een stroomsterkte tussen 200-300 milliampère nodig.
Dit zal resulteren in wat uitgassing van waterstof aan de randen van de staaf, maar over de rest van het oppervlak van de staaf zal de gevormde waterstof reageren voordat het wegborrelt. De loodanode zal een bruine laag loodoxide vormen en helemaal niet oplossen in de zwavelzuuroplossing. Sommige oppervlaktedeeltjes worden van het lood geschopt als het voor het eerst wordt opgeladen, maar ze komen niet door het rubber heen. De loodanode kan desgewenst worden vervangen door een stuk platina, maar lood is een stuk goedkoper.
Houd de stroommeter in de gaten en zorg ervoor dat de stroom binnen het bereik van 200-300 milliampère (.2-.3 ampère) blijft voor de grootte van de ingot die in dit voorbeeld wordt gegeven. Als je te veel stroom laat vloeien, wordt het oppervlak van de ingot bedekt met waterstofbelletjes en kan de oplossing niet in vrij contact komen met het metaaloppervlak. De stroom te laag zetten kan ertoe leiden dat er geen waterstof wordt gevormd op het palla- diumoppervlak.
De beste en handigste gelijkstroombron is een gelijkrichter zoals die vaak gebruikt wordt door electroplateerders om testen en experimenten op labschaal uit te voeren. Zulke gelijkrichters kosten ongeveer $500-600 bij leveranciers van galvaniseerapparatuur. Met zo'n apparaat kan de stroom gemakkelijk geregeld worden door de uitgangsspanning van de gelijkrichter hoger of lager te zetten. Hoe hoger de uitgangsspanning, hoe meer stroom er door de oplossing gaat. E=IR.
De op één na beste stroombron is een 12 volt autoaccu waarvan de spanningsuitvoer gemoduleerd kan worden door in de bedrading naar het bekerglas een bedieningsknop voor de dashboardverlichting aan te sluiten. Deze dashboardverlichting kost een paar dollar in de auto-onderdelenwinkel en zal in deze elektrische cel net zo werken als op het dashboard. Draai de knop omhoog, zoals je zou doen om het dashboardlicht helderder te maken, en het voltage wordt verhoogd en er gaat meer stroom door de oplossing.
Een speelgoed treintransformator kan ook werken, maar pas op voor de zogenaamde "AC ripple" die je bij dergelijke goedkope stroombronnen aantreft. Dit is waar wisselstroom bovenop de gelijkstroom komt. Over het algemeen produceert dit een "hekwerk" dat zichtbaar is op een oscilloscoop. Zolang de pieken allemaal in de gewenste richting lopen, denk ik dat het goed zal werken. Als de wisselstroomrimpel er daarentegen voor zorgt dat de palladiumstaaf heen en weer gaat schommelen tussen anodisch en kathodisch, dan heb je een probleem.
Als er ongeveer 3000 coulomb door de oplossing zijn gegaan, kan het proces als voltooid worden beschouwd voor een batch van één gram. Een coulomb is één arnp-seconde, dus laten we de stroom van 300 milliampère gebruiken om de reactietijd te berekenen. 3000 amp-seconden gedeeld door .3 amp =10.000 seconden, oftewel 2 uur en 45 minuten.
Het is gebleken dat drieduizend coulomb per gram voedingsmateriaal een goede opbrengst van een fijn product geeft, maar ga er in geen geval van uit dat dit getal optimaal is. Het is goed mogelijk dat een grotere opbrengst wordt verkregen door meer stroom door te laten. Het
Het kan ook zijn dat pseudo-efedrine en PPA verschillen van efedrine in het gemak waarmee ze elektrocatalytisch gehydrogeneerd kunnen worden, en dat ze meer stroom nodig hebben. Ik denk niet dat het kwaad kan om te veel stroom door te laten, binnen redelijke grenzen, dus experimenteer vooral met de hoeveelheid stroom die doorgelaten wordt.
Tijdens de reductie verandert de kleur van het reactiemengsel langzaam van aanvankelijk helder naar licht geel getint. Het is niet bekend of deze kleurverandering komt doordat een deel van het Kling-Tite rubber loslaat en een thee vormt, of dat het het resultaat is van de reductie.
II het resultaat is van de reactie. In ieder geval is dit een opmerkelijk schone reactie.
Als de gewenste hoeveelheid stroom is gepasseerd, is de bewerking en isolatie van het product heel eenvoudig. Het Kling-Tite rubber wordt uit het bekerglas verwijderd. Nadat de lood- of platina-anode eruit is getrokken, wordt het rubber door het toilet gespoeld. De anode kan steeds opnieuw worden gebruikt. Vervolgens wordt de palladiumkathode verwijderd en afgespoeld. Ook deze kan ontelbaar vaak hergebruikt worden. Het "anodiseren" van het palladium moet voor elke test herhaald worden. Soms moet wat vers metaal blootgelegd worden door het metaaloppervlak lichtjes op te schuren. Een staaf palladium zou een leven lang mee moeten gaan.
Giet het reactiemengsel in een trechter en voeg onder schudden ongeveer 20% NaOH-oplossing (loog) in water toe totdat het mengsel sterk (13+) alkalisch is ten opzichte van pH-papier. Extraheer vervolgens met een of twee porties tolueen. Vijftig tot honderd ml tolueen is meer dan genoeg om één gram product te extraheren. De tolueenextracten worden vervolgens doorgeblazen met droge Hel om het kristallijne hydrochloride product te krijgen. Na filteren en afspoelen met wat verse tolueen worden ze uitgespreid om te drogen. Het meest aangename is dat de krukas die met deze methode is gemaakt niet de lichaams- en geestesverscheurende katers geeft die zo typerend zijn voor het product dat met de HI- en rode fosformethode is gemaakt. Dit
proces is een zeer wenselijke manier om het eigen feest aan de gang te houden.
Als je meer dan ongeveer een gram per keer wilt produceren, moet je een grotere palladium katalytische kathode gebruiken. Het aan elkaar koppelen van meer blokken palladium zou behoorlijk duur worden, dus zal een meer economisch alternatief worden beschreven. Dat alternatief is het galvaniseren van een koperen of messing scherm met een dikke laag palladium.
De eenvoudigste manier om dit gedeelte van het scherm te galvaniseren met palladium is door naar de gouden gids te gaan, te zoeken onder galvaniseerders en iemand te vinden die palladium galvaniseert. Vraag om een plaatopbouw van enkele duizendsten van een inch dikte, zodat er genoeg palladium wordt afgezet om een tijdje mee te gaan.
Dit palladium vergulde scherm kan dan gebruikt worden zoals een staaf palladium. Eerst moet het "geanodiseerd" worden en daarna op precies dezelfde manier opgeladen worden met waterstof. Het enige verschil is dat het grotere oppervlak van het scherm tegenover de in rubber ingekapselde anode vereist dat er een evenredig grotere hoeveelheid stroom wordt doorgegeven. Vervolgens wordt er tijdens de reductie weer 50 milliampère per vierkante centimeter van het oppervlak tegenover de anode gebruikt. Het totaal van ongeveer 3000 coulomb per gram voedingsmateriaal verandert niet door de katalytische kathode groter te maken.
Een alternatief voor het opsturen van een deel van het scherm om te worden geplateerd, is om het zelf te plateren. Je begint met een staaf palladium en lost een deel daarvan anodisch op tot een PdCh-oplossing. Volg de aanwijzingen hiervoor in het PdClz hoofdstuk in dit boek. De hier gegeven procedure met een Kling-Tite rubber als afscherming voor de negatieve pool van het circuit werkt naar mijn ervaring erg goed. De concentratie PdClz in de oplossing wordt gevonden door de palladiumanode te wegen terwijl deze oplost. De opgeloste hoeveelheid maal 1,7 is de hoeveelheid PdClz in oplossing.
