De Akabori-Momotani-reactie

[rampage]

Dit artikel gevonden
Gedetailleerd onderzoek naar de Akabori-Momotani-reactie voor de
synthese van amfetamineachtige stimulerende middelen: Deel 2
waarbij N-methylalanine mocht reageren met benzaldehyde en
een mengsel van pseudo-efedrine en efedrine opleverde,
Heeft iemand informatie over deze synthese? Ik ben erg geïnteresseerd.

 

[rampage]

Ik kan hier geen goed recept voor vinden, weet iemand het gewicht van de chemicaliën om een batch te synthetiseren?

 

[rampage]

Ik heb het gevonden, kan iemand dit recept verifiëren, bedankt

 

[rampage]

Kan iemand mij aanraden hoeveel dmso ik moet gebruiken?

 

[rampage]

Ik vond dit in het boek van Festers

De geprefereerde procedure is om één mol benzaldehyde met twee mol N
methylalanine in
DMSO oplosmiddel. Laten we een kleinschalig voorbeeld nemen met 30 ml benzaldehyde. Het zou
reageren met 60
gram N-methylalanine om ruwweg 25 tot 30 gram van een mengsel van efedrine en
pseudo-efedrine
hydrochloride.
Breng nu 250 ml DMSO in een geschikt verwarmingsvat zoals een rondbodemkolf
met reflux
condensor ... of een lavalamp als je ghetto bent ... voeg een magnetische roerstaaf toe ... en 60 gr N
methylalanine.
Voeg dan 10 ml van de 30 ml benzaldehyde toe. Het is het beste om het in porties toe te voegen om te besparen op
de totale
hoeveelheid DMSO oplosmiddel te besparen. Dit maakt het opruimen aan het eind van de reactie veel
praktischer.
Verwarm dit mengsel tot ongeveer 130 C als je piperonal gebruikt, maar benzaldehyde zal reageren bij een
lagere
temperatuur. Kijk naar het bruisen van C02 als visuele aanwijzing en kies voor de lagere temperatuur.
temperatuur. Laat het
ongeveer een uur bruisen en voeg dan de volgende 10 ml van de 30 ml benzaldehyde toe.
Laat het
eveneens een uur bruisen voordat je de laatste 10 ml benzaldehyde toevoegt.
Laat het mengsel na de laatste toevoeging van benzaldehyde opwarmen tot de laagste bruistemperatuur en voeg vervolgens de laatste 10 ml benzaldehyde toe.
temperatuur en dan
tum de warmte langzaam op. De maximale temperatuur met benzaldehyde moet ongeveer 130 C zijn. Piperonal
zou veel
veel gemakkelijker reageren, maar laat het mengsel bruisen om de reatie te voltooien. Neem niet meer dan 6
uur over deze
stadium van de reactie. Verhoog gewoon de warmte om het op gang te krijgen.
Nu voor het nieuwe deel van de reactie dat U net ontdekt heeft), "Azijn", ja de echt goedkope
gedestilleerde witte
azijn uit de supermarkt, verhoogt de opbrengst enorm door een dimeercomplex dat het
product vormt.
Voeg op deze schaal 500 tot 600 ml van die goedkope supermarktazijn toe en zwenk om het te mengen.
Voeg dan
50 tot 100 ml tolueen of xyleen toe. Dit oplosmiddel dient als opvang voor de BS die we niet willen.
Je zult merken dat na het toevoegen van de twee volumes azijn, de tolueen of xyleen nu een
laag op
bovenop de DMSO- en productlaag. Dit is belangrijk omdat het de rotzooivanger is. Het mengsel
moet nu
verhit worden tot refluxkooktemperatuur gedurende 3 tot 6 uur om het dimeer op te breken en de
grotere opbrengst te
wenst.
Verwarm het mengsel zachtjes gedurende drie tot zes uur. Laat het dan afkoelen. Dit heeft
de dimeer.
Voeg ongeveer een borrelglaasje zoutzuur uit de bouwmarkt toe aan het mengsel en meng het erdoor. Dit
zorgt ervoor
dat alle efedrine uit de tolueenlaag blijft.
Doe de reactie nu in een sep trechter en schud het. Laat dit bezinken en de tolueenlaag bovenop
boven
rotzooi en niet-gereageerd benzaldehyde bevatten. Zet het opzij voor verder werk, de waterlaag
eronder heeft
het product.
Baseer vervolgens de DMSO en wateroplossing met de efedrine en pseudo-efedrine.
Voeg een
loogoplossing toe en schud totdat de pH 13 plus is. Hier is niet
zoveel loog
om dat niveau te bereiken. Voeg dan ongeveer 100 ml tolueen of xyleen toe om het product te extruderen.
Sla het op. Extraheer
nogmaals met 50 ml tolueen of xyleen.

Was de gecombineerde extracten met wat water om ze te ontdoen van DMSO, laat ze dan zitten om
water af te geven en
Breng dan over in een droog bekerglas zonder de waterdruppels, en bubbel met droog HCL tot je
ongeveer 30 gram
zuivere pseudo-efedrine en efedrine mengsel als hydrochloride kristallen. Houd water uit
het droge HCI
borrelend mengsel!

 

[WillD]

Ja, we kennen deze synthese. Je kunt me in DM schrijven, ik zal proberen te helpen en je kunt de voltooide synthese in dit onderwerp schrijven.

 

[rampage]

Hallo William, hoe kan ik je dm (direct message?), moet ik gewoon met de muis over je naam gaan en een gesprek beginnen? Domme vraag, ik weet het.

 

[rampage]

Heeft iemand ervaring met deze synthese? Suggesties worden op prijs gesteld.

 

[rampage]

Hallo, ik heb hulp nodig, ik heb twee pogingen gedaan om deze synthese te maken (voornamelijk festers versie) en ik heb hulp nodig? Ik begin weer van voren af aan.
Hier is een andere versie van de synthese die ik probeer, maar ik heb een paar vragen!

Synthese van efedrine/psuedoefedrine
Synthese van efedrine
Efedrine werd gesynthetiseerd volgens de procedure beschreven door Painter en Pigou [7] met
kleine wijzigingen.

Een mengsel van N-methylalanine (1 g) en benzaldehyde (1,2 ml) in DMSO werd
geroerd en verwarmd bij 130°C gedurende 1 uur. Azijnzuuroplossing (5%, 10,3 mL) werd toegevoegd aan het
reactiemengsel en refluxed. Na 4 uur liet men het mengsel afkoelen. DCM (50 mL)
aan het mengsel toegevoegd en geëxtraheerd met 3 x 50 mL H2O. De pH van de waterige
fase werd op 10 gebracht met 10% NaOH (aq) en geëxtraheerd met 3 x 60 mL DCM. De
gecombineerde DCM-extracten werden gedroogd boven watervrij natriumsulfaat en verdampt tot
droogte onder verminderde druk wat ephedrine/pseudo-efedrine (0,79 g) opleverde als een witte,
wasachtige vaste stof.

1. Hoeveel dmso moet ik gebruiken? 250 ml?
2. n-methyl-dl-alanine 25 g?
3. benzaldehyde 30 ml?
4. reflux bij 120-130 graden Celsius totdat de reactie stopt met Co2 bruisen (40-60 minuten).
5. 5% azijnzuuroplossing 280 ml?
6. reflux gedurende 4 uur?
7. laten afkoelen in een 1ltr mason jar
Nu ben ik een beetje in de war!
er wordt dcm (50 ml) toegevoegd aan het mengsel en geëxtraheerd met 3 x 50 ml H20, wordt het dcm afgescheiden en vervolgens gewassen met h2o, of wordt het product geabsorbeerd door het dcm en vervolgens gewassen met h2o en gaat het product terug in de h2o-laag? moet de ph in die stap worden aangepast?
Pas ik vervolgens de ph van het watermengsel aan naar ph 10 met 10% naoh oplossing? extraheer dan met 3 x 60-100ml porties dcm? voeg dcm extracten samen en droog met watervrij magnesiumsulfaat? vervolgens verdamp ik vanaf dit punt tot droogte en hopelijk krijg ik een witte wasachtige vaste stof of is er een procedure om het te laten kristalliseren?

Mijn vorige twee pogingen waren een mislukking. Ik eindigde met een vreselijke olieachtige/wasachtige donkeroranje troep, die festersynthese uitprobeerde, niet goed! 6 uur is te lang

Als een van de experts me zou kunnen helpen, zou dat zeer gewaardeerd worden of als er andere oudere jongens of meisjes op deze site zijn die iemand zou aanraden, kunt u me dan naar hen doorverwijzen zodat ik de antwoorden krijg die ik zoek?

 

[skyjar]

Pm me, wil je dit met me bespreken

Je profiel is niet zichtbaar voor anderen, je hebt het pm-en van anderen uitgeschakeld