Kunt u me helpen natriumethylsulfaat te maken
NATRIUM ETHYLZWAVELZUUR
NATRIUM ETHYLZWAVELZUUR
Je kunt natriumethylsulfaat kopen. Het is een vrij verkrijgbare stof.
Waar haal je natrium-ethylsulfaat vandaan? Voor zover ik me herinner is het zeker niet vrij verkrijgbaar, tenminste niet waar ik ben.
Je kunt het kopen bij chemische fabrikanten, maar de prijzen zijn absoluut belachelijk. Kijk maar naar Sigma Aldrich, zij verkopen deze troep voor 62€/g.
Je kunt het kopen bij chemische fabrikanten, maar de prijzen zijn absoluut belachelijk. Kijk maar naar Sigma Aldrich, zij verkopen deze troep voor 62€/g.
Ik raad aan om deze reactie in bulk uit te voeren. Bekijk deze synthese voor natriumethylsulfaat:
De temperatuurregeling is cruciaal! De temperatuur mag nooit boven 115 °C komen, anders verandert het evenwicht en wordt er diethylether geproduceerd in plaats van ethylsulfaat.
Alle reagentia moeten watervrij zijn! De aanwezigheid van water in deze reactie verlaagt de opbrengst. Gebruik geen gedenatureerde ethanol, het denatonium ontleedt bij verhitting waardoor het product vervuild raakt. Als het goed is moet de post-reflux oplossing transparant zijn, mogelijk met een lichtgele tint. Als het geel of oranje is, gebruik je onzuivere reagentia.
Droogbuis bovenop de condensor helpt om vocht buiten te houden.
Niet verdampen in het laatste stadium! Wanneer het natrium-ethylsulfaat op deze manier wordt verhit, breekt het af. Droog de oplossing alleen aan de lucht. Het gebruik van een ventilator helpt om het proces te versnellen.
Er is een variant van deze reactie waarbij calciumcarbonaat wordt gebruikt vóór de toevoeging van natriumcarbonaat. Ik raad dit volledig af. Het wordt toegevoegd om het ethylsulfaat om te zetten in het onoplosbare calciumethylsulfaat. Het is niet alleen volstrekt overbodig, maar het kost ook meer tijd en werk en vervuilt het eindproduct aanzienlijk. Wanneer alleen natriumcarbonaat wordt gebruikt, wordt het ethylsulfaat bewaard in een waterige oplossing die je later door filtratie scheidt en droogt.
Er is ook een andere variant waarbij natriumbisulfaat wordt gebruikt in plaats van zwavelzuur. Dit werkt wel, maar mijn ervaring is dat de opbrengst laag is. Het vervuilt ook het product, wat zichtbaar is in de vorm van melkachtige kristallen die de neiging hebben zich te vormen op de wanden van de kristalliseerschaal.
Benodigdheden
- Ethanol (EtOH / C2H6O/ CH3CH2OH, 99%, 180 mL)
- Zwavelzuur (H2SO4 / H2O4S, 95%+, 80 mL)
- Natriumcarbonaat (Na2CO3 / CNa2O3)
- Water (H2O, 300 mL)
Procedure
Voeg aan een RBF met hals (500 mL) druppelsgewijs 30 min ethanol en zwavelzuur toe met een toevoertrechter. Reflux 3 uur bij 110 °C. Doe ijs in een bekerglas (1 L+) en breng de oplossing daar naartoe. Voeg water toe (300 ml). Bereid een conc. oplossing van water en natriumcarbonaat en giet dit langzaam in porties in het bekerglas tot pH = neutraal. Deze reatie is zeer heftig! Filtreer, was de filterkoek met water. Droog aan de lucht met een ventilator gedurende ~48 uur.Theorie
Bij verhitting protoneert zwavelzuur de zuurstof in ethanol en vormt zo een ethyloxoniumion dat parafitureert in een SN2-reactie die ook bekend staat als Fisher-verestering. Het oxonium laat een kleine hoeveelheid water en het hexakoolstofproduct los, waarbij ethylsulfaat wordt gevormd, een verwaarloosbare hoeveelheid diethylether die afkookt en een kleine hoeveelheid kankerverwekkend diethylsulfaat. Het ethylsulfaat wordt vervolgens omgezet in een natriumzout door de toevoeging van natriumcarbonaat. Het natriumcarbonaat neutraliseert ook het resterende zwavelzuur in een zuur-basereactie. Het ijs helpt om dingen af te koelen waardoor de reactie minder heftig wordt.De temperatuurregeling is cruciaal! De temperatuur mag nooit boven 115 °C komen, anders verandert het evenwicht en wordt er diethylether geproduceerd in plaats van ethylsulfaat.
Alle reagentia moeten watervrij zijn! De aanwezigheid van water in deze reactie verlaagt de opbrengst. Gebruik geen gedenatureerde ethanol, het denatonium ontleedt bij verhitting waardoor het product vervuild raakt. Als het goed is moet de post-reflux oplossing transparant zijn, mogelijk met een lichtgele tint. Als het geel of oranje is, gebruik je onzuivere reagentia.
Droogbuis bovenop de condensor helpt om vocht buiten te houden.
Niet verdampen in het laatste stadium! Wanneer het natrium-ethylsulfaat op deze manier wordt verhit, breekt het af. Droog de oplossing alleen aan de lucht. Het gebruik van een ventilator helpt om het proces te versnellen.
Er is een variant van deze reactie waarbij calciumcarbonaat wordt gebruikt vóór de toevoeging van natriumcarbonaat. Ik raad dit volledig af. Het wordt toegevoegd om het ethylsulfaat om te zetten in het onoplosbare calciumethylsulfaat. Het is niet alleen volstrekt overbodig, maar het kost ook meer tijd en werk en vervuilt het eindproduct aanzienlijk. Wanneer alleen natriumcarbonaat wordt gebruikt, wordt het ethylsulfaat bewaard in een waterige oplossing die je later door filtratie scheidt en droogt.
Er is ook een andere variant waarbij natriumbisulfaat wordt gebruikt in plaats van zwavelzuur. Dit werkt wel, maar mijn ervaring is dat de opbrengst laag is. Het vervuilt ook het product, wat zichtbaar is in de vorm van melkachtige kristallen die de neiging hebben zich te vormen op de wanden van de kristalliseerschaal.
Last edited:
↑View previous replies…
synthese mislukte, kwam dat omdat ik het zwavelzuur te snel uitgoot?
- By Felix34-73
Kun je de hele gram berekening van 1lt schrijven?
Wat bedoel je met opbrengst? Dit was lang geleden en helaas heb ik nooit de geoptimaliseerde opbrengsten kunnen wegen. Vooral omdat ik deze synthese talloze keren heb gedaan en er moe van werd. De opbrengsten variëren enorm als je ermee begint, dus er was geen echte analytische waarde. Zelfs als je het goed doet, creëert deze reactie onvermijdelijk bijproducten, dus je kunt nooit aannemen dat de opbrengst precies is. Als je bedoelt dat ik de hele synthese moet herschrijven om er 1 g van te krijgen, doe het dan zelf fam. Er komt geen ingewikkelde wiskunde bij kijken.
- By Felix34-73
Wat we bedoelen is hoeveel chemische stof er in een ballon van 1 liter gaat. Je zei 160 ml ethanol en 80 ml zwavelzuur.
- By Felix34-73
synthese mislukte, kwam dat omdat ik het zwavelzuur te snel uitgoot?
↑View previous replies…
- By Felix34-73
Ik gebruik dit, maar dit is ethanol open haard brandstof en het is erg waterig, ik denk dat deze ethanol niet de pH neutraliseert, wat denk je ervan?
Ik zag een methode op youtube, is deze correct?
Ja, dit is de methode. Lees de theorie uit mijn commentaar, het bevat een aantal belangrijke opmerkingen en waarschuwingen over deze synthese om je te helpen de pijn over te slaan en het beste resultaat te krijgen! 
↑View previous replies…
Ja, dat deed hij niet, hij gebruikte natriumbisulfaat, het alternatief dat ik noemde. Zoals ik al zei werkt het, maar mijn ervaring is dat het tot een lage opbrengst leidt. Maar als je het toch wilt proberen, is het geen slecht idee. Natriumbisulfaat is veel minder agressief tijdens de neutralisatie.
Oh ja, en nog iets belangrijks. Als je zwavelzuur gebruikt, voeg het dan niet in één keer toe. Er is een reden waarom je het druppelsgewijs moet toevoegen in de loop van 30 minuten. Het mengen van zwavelzuur en ethanol produceert warmte. Als je alles in één keer mengt, gaat het koken bij temperaturen boven 115 °C en produceer je diethylether in plaats daarvan, wat je eindproduct sterk vervuilt. Je hebt hier niet per se een toevoertrechter voor nodig, je kunt het gewoon heel langzaam toevoegen, maar niet allemaal tegelijk.