Synthese van 25B-NBOME uit benzaldehyden met nitromethaan

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Stap 1. 2,5-Dimethoxynitrostyreen.
HKZfyctaW8

1. 2,5-dimethoxybenzaldehyde 1000 g werd opgelost in 5 liter IPA bij 80 *C.
2. Nitromethaan 735 g, azijnzuur 200 ml en ethyleendiamine (cyclohexylamine, butylamine) 37 ml werden toegevoegd in de aangegeven volgorde en de reactie werd gedurende 3 uur onder roeren op 80 °C gehouden.
3. Het mengsel werd vervolgens een nacht in de koelkast bewaard zodat het kristalliseerde.
4. De vaste stoffen werden gefiltreerd en gewassen met koude IPA, wat een kristallijne gele vaste stof opleverde (600 g, 60%).


Stap 2. 2,5-Dimethoxyfenylethylamine.
SNcxmf4RIv

1. Natriumborohydride (480 g) werd gesuspendeerd in 5 liter IPA.
2. 2,5-Dimethoxynitrostyreen (600 g) werd al roerend in kleine porties toegevoegd.
3. Ontbinding van de overmaat borohydride.
4. Extractie en destillatie.
5. 500 g gele olie (propaan).
6. Voeg 5 liter IPA toe.
7. Voeg 8 mmol Zn toe.
8. Voeg 3,5 mmol HOAc toe.
9. 240 g basisgele olie.

Stap 3. Halogenering.

3.1. Broom var.
VJgOap85yu

1. 2,5-Dimethoxyfenylethylamine-base in de kolf toevoegen.
2. HBr 48% 1,1mmol toegevoegd in de erlenmeyer en roeren.
3. H2O2 1,1 mmol druppelsgewijs in de erlenmeyer brengen en roeren.
4. Nadat al het H2O2 is toegevoegd 1,5 uur roeren bij kamertemperatuur.
5. Extraheer met EtOAc en voeg aceton toe.
6. Zuur HBr 48% of HCl conc. aan bij pH 6.
7. Zet 12 uur in de vriezer.
8. Filtreer en droog 4-broom-2,5-dimethoxyfenylethylamine hbr (hcl).


Stap 4. NBOMe.
S7Gtgj81QA

1. Aan een suspensie van 2C-X hydrochloride (of hydrobromide) (1,0 mmol) en 2-methoxybenzaldehyde (1,1 mmol) in EtOH (10 mL) werd Et3N (1,0 mmol) toegevoegd en de reactie werd geroerd tot de vorming van de imine compleet was volgens (30 min tot 3 uur).
2. NaBH4 (2,0 mmol) werd toegevoegd aan de reactie die nog eens 30 minuten werd geroerd.
3. Het reactiemengsel werd verdampt onder verminderde druk en opnieuw opgelost in EtOAc/H2O (30 ml, 1:1).
4. De organische laag werd geïsoleerd en de waterige laag werd geëxtraheerd met EtOAc (2 × 15 mL).
5. De gecombineerde organische extracten werden gedroogd (Na2SO4), gefiltreerd en verdampt onder verminderde druk.
6. De gezuiverde vrije base werd opgelost in EtOH (2 mL) en er werd ethanol HCl (1M, 2 mL) toegevoegd en de oplossing werd verdund met Et2O totdat kristallen werden gevormd.
7. De kristallen werden verzameld door filtratie en gedroogd onder verminderde druk. Opbrengst: 88%
 
Last edited by a moderator:

fuqall

Don't buy from me
New Member
Joined
Aug 6, 2022
Messages
3
Reaction score
1
Points
1
Waarom zou je 2cb willen verpesten? Nbome was een marketingtool IMO
 

dragonbyte

Don't buy from me
New Member
Joined
Mar 10, 2023
Messages
1
Reaction score
1
Points
3
25I-NBOMe is een volledige agonist, het is aantoonbaar krachtiger dan 2c-b.

Voor zover ik weet is 25B geen volledige agonist.
 

Sue

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 12, 2023
Messages
29
Reaction score
16
Points
3
Zal 1,1 mmol HCl of HI werken voor de halogenering met een goede opbrengst?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
579
Reaction score
322
Points
63
kan niet wachten om een alternatieve procedure voor de eerste stap te controleren die veelbelovender is qua opbrengst en met eenvoudigere reagentia
 

madmoney69

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 29, 2022
Messages
174
Reaction score
162
Points
43
Heb je het verder nagekeken en een betere route gevonden?
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
579
Reaction score
322
Points
63
Hmmm... zeker, heb zelfs een nieuwe gevonden maar ik kreeg een ongelukje en moet extraheren en kijken of het verder reageert. Het kernpreparaat is oud en waarschijnlijk niet door velen in aanmerking genomen... Ik heb het geprobeerd en het werkte perfect met een opbrengst van meer dan 80%. Ik zal je de referentie geven als je me privé schrijft.
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
579
Reaction score
322
Points
63
Reductie werkt ook prima met Al amalgaam en Cu2+/NaBH4 en ik liep vast bij de halogenering waarvoor ik me echt vernederd voel door scheikunde omdat ik in het verleden veel moeilijkere heb gedaan.
 

Sue

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 12, 2023
Messages
29
Reaction score
16
Points
3
Het gebruik van nitropropeen in plaats van nitrostyreen zou mooi zijn...
 

HerrHaber

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Jan 15, 2023
Messages
579
Reaction score
322
Points
63
Structuur-activiteitsrelaties suggereren een slechte interactie tussen de alfa-methyl en de N-benzylgroepen.
 

Sue

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 12, 2023
Messages
29
Reaction score
16
Points
3
Ik denk dat ik gewoon tegen mezelf praat, maar het lijkt eenvoudiger om de nitrostyreen rechtstreeks te reduceren tot de 2,5 MO-PEA met Zn & HCl...
 

WillD

Expert
Joined
Jul 19, 2021
Messages
774
Reaction score
1,066
Points
93
Nee, je kunt niet één stap missen, een onverzadigde stof hebben gekregen of opbrengst verliezen. Azijnzuur met zink in watervrije omstandigheden kan beter werken. Als je maar geen watervrij HCl-zuur neemt.
 

Sue

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 12, 2023
Messages
29
Reaction score
16
Points
3
Bedankt, je zult moeten proberen zuur te gebruiken in plaats van hydrochloride en kijken hoe het werkt...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Je praat helemaal niet tegen jezelf. Dit is een heel interessant artikel voor mij en ik ben mijn spullen aan het verzamelen om het uit te proberen. Ik hou van het idee om zo'n krachtig psychedelisch middel te hebben! Ik zou er nooit onverantwoordelijk mee omgaan en proberen het voor LSD uit te maken - dat heeft deze drugs naar mijn mening geruïneerd. Het veranderde de kijk van mensen op de nbomes toen mensen begonnen te sterven omdat de pers alleen maar een wulps verhaal wilde!
Persoonlijk heb ik ze ALTIJD verantwoord gedoseerd en ik vond ze goede psychedelica! Ook het hebben van 2cb in de eerste plaats zou heerlijk zijn, laten we eerlijk zijn. Misschien moet ik 1/2kg 2,5-dmo benzaldehyde kopen. (Letterlijk, want ik kan niemand vinden die ik vertrouw om me minder dan dat te verkopen!) Er zijn echter zoveel verschillende dingen die je kunt maken met 2,5-dmo benzaldehyde, dus ook al zijn er meer stappen voor het eindproduct dat ik wil maken dan wanneer ik tryptamine zou kopen, het feit is - dat er niet zoveel is dat je kunt maken met tryptamine dat me zo interesseert als de fenethylamines - omwille van tollerence redenen, geef ik de voorkeur aan zeer psychedelische fenethylamines, boven tryptamines (in het algemeen - er zijn een paar outliars tho).
Je moet van alibaba houden...
 

Sue

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Mar 12, 2023
Messages
29
Reaction score
16
Points
3
Misschien interesseert het je?
SYNTHESE VAN N-(GEHALOGENEERDE) BENZYL-ANALOGEN VAN SUPERPOTENTE SEROTONINE-LIGANDEN
J. Chil. Chem. Soc., 59, Nº 3 (2014)

In 2003 leidden voorlopige verkenningen tot de conclusie dat N-2-
methoxybenzyl substitutie, niet alleen van fenylethylaminen maar ook van
fenylisopropylaminen, tryptaminen en 3-(2-aminoethyl)-(1H,3H)
chinazoline-2,4-dionen verwant aan de typische 5-HT2-receptorantagonist
ketanserine, resulteert in een bijzonder hoge affiniteit voor 5-HT2A-receptoren.5

Iedereen die ik ken houdt meer van 25I dan van 25B en 25C, het is een geweldig psychedelisch middel dat goed voor de geest is...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ik denk dat ik misschien over dit artikel heb gehoord, ik zal eens kijken op ....

Ik weet dat de chemie op dit moment ver boven mijn pet gaat, in praktische zin.

Ik probeer nog steeds de 3,4,5-TMONS die ik heb gemaakt terug te brengen tot de overeenkomstige PEA. Het is me één keer gelukt met een slechte opbrengst via de NaBH4/CuCl2-methode, maar nog niet genoeg om te gebruiken. Ik heb een paar verschillende nitrostyreen/nitropropeen's in mijn monstercollectie op het moment, ik dacht ik werk met degene waar ik het meeste van heb totdat ik het goed heb!
 

drslump

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Mar 14, 2024
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Heeft iemand hier succes mee?
Ik ben heel hard op zoek naar deze verbinding
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Nog niet, maar ik verzamel de relevante verbindingen. Ik ga eerst P2NP reduceren tot r-amfetamine.
Daarna, als ik een fatsoenlijke pomp heb en een betere Buchner die niet verstopt is. Ik wil de pomp echter ook voor rxns gebruiken, dus ik wil dat hij instelbaar is met een monitor en iets van 600mmhg kan trekken. Het hele vacuümgebeuren is nieuw voor mij, dus alle waarden zijn verwarrend.
Ik weet ook niet of de goedkopere pompen instelbaar zijn. Ik denk van niet....
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Oké, dus ik ben nu in de positie om deze eerste stap te proberen.... heb het laatst op een vergelijkbare manier geprobeerd, maar ik gebruikte ethanol in plaats van IPA en vergat de lengte van de reflux aan te passen voor de lagere temperatuur...ik deed ook geen azijnzuur...ik realiseerde me eerlijk gezegd niet dat ik dat nodig had...

En als ik kleinschalig ben, moet ik dan de hoeveelheden van alles aanpassen?
 

drslump

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Mar 14, 2024
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
HAHAHAH okkk !!!

Ik weet het niet, ik ben niet goed in scheikundige dingen, maar ik stel me nieuwe isomeren voor, zoals aan 3C-P een benzaldehyde ring toevoegen en het 1k sterker maken, zou het mogelijk zijn? 35P-NBOME maken?

sorry als dit hier verkeerd is
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Het is cool dat ik het heb uitgewerkt met de hulp van iemand anders hier.
Er is iets met wegen dat ik ALTIJD heb gehaat. Het gaat waarschijnlijk terug tot de tijd dat ik drugs verkocht en ze wilde innemen en ze dus nooit had geprepareerd of zoiets. Misschien is mijn weegschaal gewoon waardeloos en daarom, maar hey... het was verdomd succesvol.
Ik ging de fout in door te veel oplosmiddel toe te voegen (veel te veel) en door mijn NM niet genoeg te zuiveren...
 

Rabidreject

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 2, 2023
Messages
339
Reaction score
32
Points
28
Ik zeg dat ik het heb uitgewerkt... laat ik het verduidelijken. Ik ben nog steeds bezig met de eerste Henry-reactie van 2,5-DMOBA tot 2,5-DMONS.
Dat moet dan gereduceerd worden tot 2c-h, dan tot het relevante actieve 2c-medicijn, dan tot het nbome.
Ik zal vrijwel zeker proberen eerst mescaline te maken...veel eenvoudiger en minder stappen.
Ik zal het nitrostyreen dat ik heb op een gegeven moment reduceren nadat ik ook de rest van de aldehyde in hetzelfde heb omgezet, en dan beslissen wat ik kan krijgen om het om te zetten in wat ik het liefste wil...
 

drslump

Don't buy from me
Resident
Language
🇪🇸
Joined
Mar 14, 2024
Messages
12
Reaction score
3
Points
3
Het lijkt erop dat je het gaat halen
Ik wens je het allerbeste!
 
Top