Synthese van 1-naftylchloride

[WillD]

Reactieschema:

Synthese:
1. Voeg in de reactor, voorzien van een roerder, een thermometer, een refluxkoeler en een druppeltrechter, 600 g POCl3 toe.
2. Giet 1000 g 1-naftoëzuur en 500 ml dimethylformamide in de druppeltrechter.
3. De reactiemassa wordt verwarmd tot 100°С. Binnen 30 minuten werd het mengsel uit een druppeltrechter toegevoegd.
4. Daarna werd de refluxkoeler veranderd in een rechte koeler en werd het gevormde propionylchloride gedestilleerd.
5. Het gevormde 1-naftoëzuurchloride is gedestilleerd bij een druk van 35 mm en een temperatuur van 190 С. Er is 1170 g 1-naftoëzuurchlooranhydride verkregen (opbrengst 93%).

 

[G.Patton]

 

[jarmy]

Is er een betere manier om 1-naftylchloride te synthetiseren?

 

[jarmy]

Hartelijk dank voor alle

 

[G.Patton]

Dit zijn de beste opties =)

 

[jarmy]

Bedankt mijn vriend

 

[Khaled]

Kan ik benzoylchloride 99% gebruiken in plaats van naftoylchloride?

 

[G.Patton]

geen

 

[D4ftmonk]

Is het juist om zo te zijn?

 

[thankyou888]

Is dit 1-naftylchloride gemaakt met naftoëzuur en pocl3?

 

[G.Patton]

1-naftylchloride smelt bij 16-19 *C.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Als we HCl toevoegen aan naftoëzuur dan zal er geen naftoylchloride ontstaan?

 

[G.Patton]

Nee.

 

[thankyou888]

Rood gekleurd product en afval wordt gestold. Het product is juist of het is iets anders.

 

[thankyou888]

Maar de opbrengst is erg laag. Met 100g naftoïnezuur werd slechts 18g product gevormd.
Eigenlijk waren er twee dingen.
(1) 30 g extra DMF toegevoegd om naftoëzuur goed op te lossen.
(2) door onverwachte reden is de reactiemassa een nacht blijven staan.

 

[thankyou888]

@G.Patton
Als het correct wordt uitgevoerd. Het resultaat ziet er zo uit. Maar de opbrengst is nog steeds minder dan verwacht ~45g. Kunt u uitleggen wat de reden hiervoor is?

 

[G.Patton]

Hallo, ik kan geen antwoord geven over het product aan de hand van de afbeelding. Je moet het smeltpunt controleren.

 

[G.Patton]

>>>(2) door onverwachte reden bleef de reactiemassa een nacht staan.
verdampt, denk ik

 

[Khaled]

Hallo, hoe gaat het? Mag ik vragen naar het alternatief voor naftylchloride? Hoeveel stoffen kunt u opschrijven?

 

[thankyou888]

Je kunt veel andere reagentia gebruiken, maar dan is het eindproduct niet JWH-018. Het zal andere series cannabinoïden produceren.

 

[jarmy]

Bedankt voor alles

Kunt u ons vertellen wat de alternatieve reagentia voor naftylchloride zijn, omdat we het moeilijk vinden om het te produceren en te verkrijgen?

 

[thankyou888]

Je kunt dit reagens gemakkelijk uit China halen.

 

[thankyou888]

@G.Patton kunt u mij ook vertellen hoe ik het vaste afval in de reactor kan verwijderen?
Maakt alcoholische NaOH de reactor schoon?

 

[G.Patton]

Ja, het kan het aan.