Inleiding.
Stoomdestillatie is analoog aan gewone destillatie, met als belangrijkste verschil dat er stoom (of water) wordt gebruikt in de destillatiekolf samen met het te destilleren materiaal. Experimenteel zijn de opstellingen min of meer hetzelfde (Fig.1), met als kleine verschillen hoe de stoom aan de kolf wordt toegevoegd: indirect als er een stoomleiding in het gebouw aanwezig is, of direct door water in de kolf te koken.
.
De meest voorkomende toepassing van stoomdestillatie is de extractie van natuurlijke producten uit plantaardig materiaal. Dit is de belangrijkste industriële methode voor het verkrijgen van plantaardige essentiële oliën, die worden gebruikt in parfums en producten voor persoonlijke hygiëne. Omdat zo veel producten op deze manier kunnen worden geïsoleerd, wordt deze techniek regelmatig toegepast in drugslaboratoria. Een extractie van Ayahuasca-drankplanten en Cannabis maakt het mogelijk om een rij psychoactieve stoffen te verkrijgen.
Stoomdestillatieprocedure.
Een stoomdestillatieapparaat wordt getoond in Fig.2 dat kokend water in de destillatiekolf gebruikt. Een apparaat dat gebruik maakt van een stoomleiding is afgebeeld in Fig.3. Er wordt aangenomen dat de lezer eerder een eenvoudige destillatie heeft uitgevoerd, dus in dit gedeelte worden de verschillen tussen eenvoudige en stoomdestillaties beschreven..
.
Bereid de Setup voor.
1. Doe het te extraheren plantenmateriaal in een grote rondbodemkolf met een 24/40-aansluiting (wijde mond), niet meer dan halfvol. Er is vaak een grote hoeveelheid materiaal nodig omdat het grootste deel van de planten uit cellulose bestaat en niet uit olie. Het gebruik van een 14/20 erlenmeyer (smallere mond) zou het moeilijk maken om de plantenmaterialen na destillatie te verwijderen.
2. Gebruik een verlengklem om de grote kolf aan de ringstandaard of het rooster te bevestigen. Zet de opstelling desgewenst verder vast met een plateau (bijvoorbeeld een ringklem en gaas zoals in Fig. 2).
3. Voeg water toe aan de destillatiekolf. Voeg water toe aan de destillatiekolf om het plantmateriaal net te bedekken.
4. Gebruik altijd een Claisen-adapter in de destillatiekolf. Gebruik altijd een Claisen-adapter in de opstelling, omdat plantaardig materiaal vaak schuimt bij verwarming en er vaak veel turbulentie is in de destillatiekolf (zie het spatten in de kolf in Fig. 3).
5. Stoomdestillatie met behulp van stoom Twee variaties van stoomdestillatie worden regelmatig gebruikt: een waarbij de stoom direct wordt opgewekt door water in de destillatiekolf te verwarmen met een bunsenbrander (Fig.2), en een waarbij de stoom indirect wordt opgewekt door een stoomleiding in het gebouw (Fig.3). Hoewel branders niet vaak gebruikt worden bij de destillatie van organische verbindingen, zijn ze relatief veilig bij stoomdestillaties omdat: a) het grootste deel van de damp die door de oplossing geproduceerd wordt meestal water is en geen organische verbindingen, dus de damp is niet bijzonder ontvlambaar, b) Het destillaat kan enigszins ontvlambaar zijn, maar bevindt zich op enige afstand van de hittebron.
6. Sluit op de bovenkant van de Claisen-adapter een van de volgende aansluitingen aan, afhankelijk van de gebruikte destillatievariant.
2. Gebruik een verlengklem om de grote kolf aan de ringstandaard of het rooster te bevestigen. Zet de opstelling desgewenst verder vast met een plateau (bijvoorbeeld een ringklem en gaas zoals in Fig. 2).
3. Voeg water toe aan de destillatiekolf. Voeg water toe aan de destillatiekolf om het plantmateriaal net te bedekken.
4. Gebruik altijd een Claisen-adapter in de destillatiekolf. Gebruik altijd een Claisen-adapter in de opstelling, omdat plantaardig materiaal vaak schuimt bij verwarming en er vaak veel turbulentie is in de destillatiekolf (zie het spatten in de kolf in Fig. 3).
5. Stoomdestillatie met behulp van stoom Twee variaties van stoomdestillatie worden regelmatig gebruikt: een waarbij de stoom direct wordt opgewekt door water in de destillatiekolf te verwarmen met een bunsenbrander (Fig.2), en een waarbij de stoom indirect wordt opgewekt door een stoomleiding in het gebouw (Fig.3). Hoewel branders niet vaak gebruikt worden bij de destillatie van organische verbindingen, zijn ze relatief veilig bij stoomdestillaties omdat: a) het grootste deel van de damp die door de oplossing geproduceerd wordt meestal water is en geen organische verbindingen, dus de damp is niet bijzonder ontvlambaar, b) Het destillaat kan enigszins ontvlambaar zijn, maar bevindt zich op enige afstand van de hittebron.
6. Sluit op de bovenkant van de Claisen-adapter een van de volgende aansluitingen aan, afhankelijk van de gebruikte destillatievariant.
a) Als er water wordt verwarmd in de destillatiekolf samen met een brander: Sluit een stop aan om het systeem af te sluiten (aangegeven met de pijl in Fig.4) als de hoeveelheid water voldoende zal zijn voor de destillatie. Bevestig een scheitrechter van 125 ml (met een slijpstuk onder de kraan) als er tijdens het destilleren water moet worden bijgevuld. Klem deze scheitrechter af en vul hem gedeeltelijk met water (Fig.2).
b) Als een stoomleiding wordt gebruikt: Plaats een stoominlaat en plaats deze zo dat de uitlaat net boven de bodem van de kolf uitsteekt. Sluit deze buis aan op een scheitrechterafsluiter die aan de stoomleiding is bevestigd (Fig.3).
.
7. De opvangkolf kan een maatcilinder, erlenmeyer of rondbodemkolf zijn.
8. Begin met het verwarmen van de kolf:
a) Als u een bunsenbrander gebruikt, verwarm de kolf dan aanvankelijk snel (het kost veel energie om water te koken), maar zodra de oplossing kookt of schuimt, zet u de brander lager en/of zwaait u met de brander om de destillatiesnelheid te matigen (afb.5 a).
b) Als je een stoomleiding gebruikt, open dan de kraan in de condenspot van de scheitrechter. Zet de stoom aan en laat het water in de stoomleiding door de trechter in een bak lopen (afb.5 b). Sluit de kraan als blijkt dat er voornamelijk stoom uit de stoomleiding komt en geen water. Pas de stoomsnelheid aan zodat de stoom krachtig door de vloeistof in de destillatiekolf borrelt (Fig.5 c).
.
9. Verzamel het destillaat met een snelheid van 1 druppel per seconde. Het destillaat zal zowel water als olie bevatten en kan er op twee manieren uitzien.
a) Er kan zich een tweede laag vormen, of het destillaat kan olieachtige druppels lijken te hebben die aan de zijkanten van de kolf kleven. Dit gebeurt als de olie zeer apolair is (Fig.6 a+b tonen bijvoorbeeld het destillaat van sinaasappelolie, dat bijna volledig uit koolwaterstoffen bestaat).
b) Het destillaat kan er ook troebel of "melkachtig" uitzien (Fig.6 c toont het troebele destillaat van kruidnagelolie). Een troebel mengsel ontstaat wanneer kleine onoplosbare deeltjes door de suspensie worden verspreid. Dit gebeurt meestal als de olie niet in water oplosbaar is, maar wel enkele polaire functionele groepen bevat (bijv. grote verbindingen met enkele alcohol- of ether-functiegroepen).
10. Als je een stoomleiding gebruikt, moet de stoomsnelheid worden verlaagd zodra de destillatie begint.
11. Als je geen stoomleiding gebruikt, zorg er dan voor dat je het water in de destillatiekolf bijvult als het niveau te laag wordt (als de vloeistof in de destillatiekolf dik wordt). Het verwarmen van een te geconcentreerde oplossing kan er soms voor zorgen dat de suikers in het plantmateriaal karamelliseren, waardoor het schoonmaken moeilijk wordt. Om water bij te vullen
a) De stop op de Claisen-adapter tijdelijk openen en water toevoegen via een wasfles.
b) Als je een scheitrechter op de Claisen-adapter gebruikt, draai dan de kraan open om geleidelijk water toe te voegen. Als het water te snel wordt afgetapt, zodat het zich in de Claisen-adapter verzamelt, zal het moeilijk in de destillatiekolf af te tappen zijn, om dezelfde reden dat een scheitrechter niet afloopt als de stop erop zit. Door het water langzaam uit de scheitrechter te laten lopen, wordt dit voorkomen.
Stop de destillatie.
13. Als u een stoomleiding gebruikt, laat dan de vloeistof in de condenspot van de scheitrechter volledig weglopen (en laat open) voordat u de stoom uitschakelt. Als er water in de trechter zit wanneer de stoomleiding wordt afgesloten, kan de vloeistof uit de destillatiekolf in de condenspot worden gezogen (soms met geweld).
Isoleer de olie.
14. Als de olie zich afscheidt van het destillaat zoals in Fig. 6 a, kan deze met een pipet worden verwijderd, gedroogd met een droogmiddel (zoals Na2SO4) en direct worden geanalyseerd. Als het melkachtig is zoals in Fig. 6 c, moet de olie geëxtraheerd worden in een organisch oplosmiddel, gedroogd worden met een droogmiddel (zoals MgSO4) en het oplosmiddel verwijderd worden met de rotatieverdamper. Er zijn meestal drie extracties nodig om de olie uit een melkachtig destillaat volledig in een organisch oplosmiddel te extraheren. In de extractie van het melkachtige kruidnageloliedestillaat uit Fig.6 c, merk op hoe de waterige laag (onder) melkachtig blijft na de eerste extractie (Fig.7 a). Dit melkachtige uiterlijk laat zien dat de olie niet volledig werd verwijderd met één extractie. De waterige laag wordt helderder bij de tweede extractie (Afb.7 b), wat het belang van meerdere extracties aantoont.Isoleer de olie.
Last edited by a moderator:
