Reactieschema:
Reagentia:
Reagentia:
- 2-Broom-4'-methylpropyrofeen (cas 1451-82-7) - 5 kg
- N-methyl-2-pyrrolidon (NMP; cas 872-50-4) - 20 L
- Methylamine 40% waterige oplossing (cas 74-89-5) - 8 L
- Benzeen - 20 L
- aceton - 30 L
- Geconcentreerd zoutzuur in waterige oplossing (HCl 36%) ~ 1,5 l
- Gedestilleerd water - 20 L
- Magnesiumsulfaat (MgSO4)
- Batchreactor van 100 l, uitgerust met druppeltrechter, bovenroerder, thermometer, temperatuurregelsysteem (koeling) en terugvloeikoeler.
- Trechter
- pH-indicatorpapier
- Verschillende 25-liter emmers
- 100 L vat
- 2000 ml bekerglas
- Vacuüm bron
- Balans
- 1000 ml maatcilinder
- Glazen staaf en spatel
- Peddel
- Nutsche filter
- Rotatieverdamper
- Giet 5 kg 2-broom-4'-methylpropyrofeen of een andere ruwe hoeveelheid 2-broom-4'-methylpropyrofeen na halogeneringsreacties in de batchreactor.
- Giet 20 L N-methyl-2-pyrrolidon in de reactor. De bovenste roerder wordt ingeschakeld en het reactiemengsel wordt verwarmd tot 40 °C.
- Wanneer de temperatuur van 40 °C is bereikt, wordt een 40 % waterige methylamineoplossing van 8 L in het reactiemengsel gegoten en 20 minuten geroerd.
- Daarna wordt 20 l koud gedestilleerd water in het reactiemengsel gegoten en enkele minuten geroerd.
- 15-20 L benzeen of een ander geschikt oplosmiddel wordt in de reactor gegoten en het mengsel wordt enkele minuten geroerd.
- Dan wordt de roerder gestopt en wordt het mengsel in twee lagen verdeeld.
- De onderste waterige laag wordt afgetapt via de onderste klep van de reactor. De bovenste laag wordt afgetapt in een emmer en gedroogd met MgSO4. De gedroogde oplossing wordt vervolgens in een andere emmer gegoten.
- Koud 20 L aceton wordt aan het reactiemengsel toegevoegd en zoutzuur (HCl 36%) wordt druppelsgewijs onder voortdurend roeren toegevoegd totdat een pH van 5,5-6 is bereikt.
- Het mengsel wordt 12 uur in een vriezer geplaatst.
- Het gekristalliseerde mephedronhydrochloride wordt gefiltreerd door een Nutsche filter en aan de lucht gedroogd. De opbrengst is 58 %.
