De volgende reagentia worden gebruikt:
Een oplossing van 10 g 1-fenyl-2-nitropeen in 100 ml isopropylalcohol en 50 ml azijnzuur wordt bereid voordat de synthese begint. Daarnaast wordt 12 g aluminiumfolie in kleine stukjes geknipt met een papierversnipperaar voor de bereiding van een aluminiumamalgaam. Het kan worden geknipt met een schaar of gescheurd met de handen (handschoenen dragen).
- Bereiding van een waterige alkalische oplossing. Deze oplossing is van tevoren gemaakt, zodat deze op kamertemperatuur is op het moment van alkalinisatie van het hoofdreactiemengsel in deze video. De alkalinisatie wordt uitgevoerd door spontane verwarming. Als een vers gemaakte hete waterige alkalische oplossing wordt gebruikt, dan zal de temperatuur verder stijgen en zal geforceerde koeling van de reactiemassa nodig zijn.
- Amalgamatie met kwiksalpeter. Het geamalgameerde aluminium zal 1-fenyl-2-nitropeen reduceren tot amfetamine. Tijdens de amalgaamreactie komt een kleine hoeveelheid gas vrij en wordt een grijs neerslag gevormd. Het is belangrijk om het moment waarop het aluminiumamalgaam klaar is niet te missen. Dit moment kan worden bepaald door de vorming van een grijs neerslag en door een toename in de gasontwikkeling. Dit gebeurt binnen 10-15 minuten na het begin van de reactie.
- Het water wordt afgetapt zonder het gaas te verwijderen, het geamalgameerde aluminium wordt gewassen met twee porties koud gedestilleerd water. Het is de moeite waard om te letten op het vrijkomen van gasbellen. Het is merkbaar dat de bellen kleiner zijn en dat de kleur van de vloeistof donkerder is bij een "correct" amalgaam. Als de reactie heftig is, de bellen groot zijn en de kleur licht, is het amalgaam "fout". Dit komt bijna zeker door een tekort aan kwikzout. Merk op dat kwikzouten giftig zijn.
- Het belangrijkste deel van het proces is de reductie van 1-fenyl-2-nitropeen door het aluminium amalgaam. De reactie is exotherm en vindt plaats waarbij veel warmte vrijkomt. Het is noodzakelijk om de temperatuur tijdens de procedure zorgvuldig te regelen. Als oververhitting optreedt, wordt de reactiekolf afgekoeld in een ijsbad. Er mag koud water aan de erlenmeyer worden toegevoegd. Soms start de reactie niet, dan is het nodig om de reactiemassa goed te verwarmen en dan de reactie te starten (met een correct bereid amalgaam). Tijdens de reactie komen geuren vrij van kokende alcohol en azijnzuur. Een Allihn refluxkoeler wordt gebruikt om de dampen op te vangen. De efficiëntie van de Allihn terugvloeikoeler kan worden verhoogd met stromend koud water dat erop kan worden aangesloten.
- De reactiekolf kan worden gespoeld met een kleine hoeveelheid alcohol en het niet gereageerde aluminium kan ook worden gespoeld om residuen te verzamelen en de opbrengst te verhogen.
- Er moet weinig niet gereageerd aluminium overblijven. De hoeveelheid gereageerd 1-fenyl-2-nitropeen kan worden bepaald uit de residuen.
- Alkalinisatie. De reactie wordt uitgevoerd met vrijgave van warmte. Niet-gereageerde aluminiumresten zullen bovendien reageren met alkali en het mengsel verhitten, en bijproducten creëren. Een scheiding in zichtbare lagen treedt op binnen 30 minuten na alkalinisatie. De pH van de bovenste laag moet 11-12 zijn.
- Decanteren. De bovenste laag wordt verzameld met amfetamine base in alcohol. Deze kan worden gedroogd met een kleine hoeveelheid watervrij magnesiumsulfaat. De slak kan worden geëxtraheerd met een apolair oplosmiddel (ether, benzeen, tolueen), waarna het oplosmiddel wordt ingedampt.
- Bereiding van de zwavelzuuroplossing in aceton. Deze oplossing is nodig voor een mildere aanzuring. Als geconcentreerd zwavelzuur wordt gebruikt, treedt plaatselijk oververzuring van het product op. Daardoor daalt de opbrengst.
- Aanzuren van het product en verkrijgen van amfetaminesulfaat. Aan de gele toplaag, die in de vorige stap is opgevangen, wordt druppelsgewijs een voorbehandelde zwavelzuuroplossing toegevoegd. Bij elke druppel zuuroplossing worden zoutvlokken gevormd. Dit stadium is erg belangrijk, omdat het nodig is om de pH zorgvuldig te regelen om oververzuring te voorkomen. Het aanzuren gaat door tot een pH van 5,5-6. Het oververzuurde product heeft een roze kleur. Bij volledige oververzuring bederft het product.
- Filtreer het amfetaminesulfaat uit de oplosmiddelen in een Büchnertrechter onder vacuüm. Het product kan in dit stadium extra worden gespoeld met koude aceton door het samen met de amfetaminesulfaatkoek door de Büchnertrechter te gieten.
- Filtratie met behulp van geïmproviseerd gereedschap. Elke grove doek kan als filter worden gebruikt. Het resulterende product wordt enkele uren op een warme, droge plaats gedroogd om resterende oplosmiddelen te verwijderen. Opslag in een vacuümverpakking wordt aanbevolen.
De opbrengst is 60-70%.
- 10 g 1-fenyl-2-nitropeen (P2NP)
- 100 ml isopropylalcohol (IPA)
- 50 ml ijsazijn (AcOH)
- 50 g natriumhydroxide (NaOH)
- 12 g aluminium (in de vorm van vellen huishoudaluminiumfolie)
- 0,1 g kwik(II)nitraat (Hg(NO3)2)
- 2 ml zwavelzuur (H2SO4)
- 50 ml aceton
- Gedestilleerd water
- 2 L platbodemkolf
- Retorthouder en klem om het apparaat vast te zetten (optioneel)
- Terugvloeikoeler
- Trechter
- Zeeffilter (keukenkwaliteit is prima)
- Pasteurspuit of pipet
- pH-indicatorpapier
- Bekers (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2)
- Vacuümpomp
- Laboratoriumweegschaal (0,1-200 g is geschikt)
- 1000 ml en 100 ml maatcilinders
- Koud waterbad
- Glazen staaf en spatel
- 1 L scheitrechter (optioneel)
- Laboratoriumthermometer
- Büchner kolf en trechter
- filtreerpapier
Een oplossing van 10 g 1-fenyl-2-nitropeen in 100 ml isopropylalcohol en 50 ml azijnzuur wordt bereid voordat de synthese begint. Daarnaast wordt 12 g aluminiumfolie in kleine stukjes geknipt met een papierversnipperaar voor de bereiding van een aluminiumamalgaam. Het kan worden geknipt met een schaar of gescheurd met de handen (handschoenen dragen).
- Bereiding van een waterige alkalische oplossing. Deze oplossing is van tevoren gemaakt, zodat deze op kamertemperatuur is op het moment van alkalinisatie van het hoofdreactiemengsel in deze video. De alkalinisatie wordt uitgevoerd door spontane verwarming. Als een vers gemaakte hete waterige alkalische oplossing wordt gebruikt, dan zal de temperatuur verder stijgen en zal geforceerde koeling van de reactiemassa nodig zijn.
- Amalgamatie met kwiksalpeter. Het geamalgameerde aluminium zal 1-fenyl-2-nitropeen reduceren tot amfetamine. Tijdens de amalgaamreactie komt een kleine hoeveelheid gas vrij en wordt een grijs neerslag gevormd. Het is belangrijk om het moment waarop het aluminiumamalgaam klaar is niet te missen. Dit moment kan worden bepaald door de vorming van een grijs neerslag en door een toename in de gasontwikkeling. Dit gebeurt binnen 10-15 minuten na het begin van de reactie.
- Het water wordt afgetapt zonder het gaas te verwijderen, het geamalgameerde aluminium wordt gewassen met twee porties koud gedestilleerd water. Het is de moeite waard om te letten op het vrijkomen van gasbellen. Het is merkbaar dat de bellen kleiner zijn en dat de kleur van de vloeistof donkerder is bij een "correct" amalgaam. Als de reactie heftig is, de bellen groot zijn en de kleur licht, is het amalgaam "fout". Dit komt bijna zeker door een tekort aan kwikzout. Merk op dat kwikzouten giftig zijn.
- Het belangrijkste deel van het proces is de reductie van 1-fenyl-2-nitropeen door het aluminium amalgaam. De reactie is exotherm en vindt plaats waarbij veel warmte vrijkomt. Het is noodzakelijk om de temperatuur tijdens de procedure zorgvuldig te regelen. Als oververhitting optreedt, wordt de reactiekolf afgekoeld in een ijsbad. Er mag koud water aan de erlenmeyer worden toegevoegd. Soms start de reactie niet, dan is het nodig om de reactiemassa goed te verwarmen en dan de reactie te starten (met een correct bereid amalgaam). Tijdens de reactie komen geuren vrij van kokende alcohol en azijnzuur. Een Allihn refluxkoeler wordt gebruikt om de dampen op te vangen. De efficiëntie van de Allihn terugvloeikoeler kan worden verhoogd met stromend koud water dat erop kan worden aangesloten.
- De reactiekolf kan worden gespoeld met een kleine hoeveelheid alcohol en het niet gereageerde aluminium kan ook worden gespoeld om residuen te verzamelen en de opbrengst te verhogen.
- Er moet weinig niet gereageerd aluminium overblijven. De hoeveelheid gereageerd 1-fenyl-2-nitropeen kan worden bepaald uit de residuen.
- Alkalinisatie. De reactie wordt uitgevoerd met vrijgave van warmte. Niet-gereageerde aluminiumresten zullen bovendien reageren met alkali en het mengsel verhitten, en bijproducten creëren. Een scheiding in zichtbare lagen treedt op binnen 30 minuten na alkalinisatie. De pH van de bovenste laag moet 11-12 zijn.
- Decanteren. De bovenste laag wordt verzameld met amfetamine base in alcohol. Deze kan worden gedroogd met een kleine hoeveelheid watervrij magnesiumsulfaat. De slak kan worden geëxtraheerd met een apolair oplosmiddel (ether, benzeen, tolueen), waarna het oplosmiddel wordt ingedampt.
- Bereiding van de zwavelzuuroplossing in aceton. Deze oplossing is nodig voor een mildere aanzuring. Als geconcentreerd zwavelzuur wordt gebruikt, treedt plaatselijk oververzuring van het product op. Daardoor daalt de opbrengst.
- Aanzuren van het product en verkrijgen van amfetaminesulfaat. Aan de gele toplaag, die in de vorige stap is opgevangen, wordt druppelsgewijs een voorbehandelde zwavelzuuroplossing toegevoegd. Bij elke druppel zuuroplossing worden zoutvlokken gevormd. Dit stadium is erg belangrijk, omdat het nodig is om de pH zorgvuldig te regelen om oververzuring te voorkomen. Het aanzuren gaat door tot een pH van 5,5-6. Het oververzuurde product heeft een roze kleur. Bij volledige oververzuring bederft het product.
- Filtreer het amfetaminesulfaat uit de oplosmiddelen in een Büchnertrechter onder vacuüm. Het product kan in dit stadium extra worden gespoeld met koude aceton door het samen met de amfetaminesulfaatkoek door de Büchnertrechter te gieten.
- Filtratie met behulp van geïmproviseerd gereedschap. Elke grove doek kan als filter worden gebruikt. Het resulterende product wordt enkele uren op een warme, droge plaats gedroogd om resterende oplosmiddelen te verwijderen. Opslag in een vacuümverpakking wordt aanbevolen.
De opbrengst is 60-70%.
