Synthese van amfetamine uit fenylpropanolaminehydrochloride met reductie met I2 en H3PO2.
Reagentia en materialen
- 4,84 g fenylpropanolaminehydrochloride
- 10,4 g I2
- 9,4 ml H3PO2
- 20-50 ml H2O
- 50 ml 25% NaOH (15-20 г NaOH)
- 3 g natriumthiosulfaat
- 250-300 ml DCM
- 30-50 g Na2SO4
- 400-450 ml HCl 7%
- 1-2 g Al2O3
- 100 ml petroleumether
- Kolven 250 en 500 ml
- Glazen
- Trechters
- Scheitrechter
- Magneetroerder met verwarming
- Verwarming
- Terugvloei
- Papieren filters
- Pipetten
- Porseleinen filter voor vacuümfiltratie
- TLC-plaat
- UV-lamp
- pH-indicatorpapier
- AMP-standaardtest
Het proces wordt beschreven in Schema 1.
Startreagentia voor amfetaminesynthese: fenylpropanolaminehydrochloride, I2 en H3PO2. Fig. 1
Het poeder van fenylpropanolaminehydrochloride wordt in de kolf gegoten. Fig 2
I2 wordt vermalen tot een poeder. Fig 3
Het poeder van I2 wordt toegevoegd aan het fenylpropanolaminehydrochloride in de kolf en voortdurend gemengd. Fig 4
Het H3PO2 wordt in zeer kleine porties (druppels) toegevoegd aan het mengsel in de erlenmeyer terwijl het voortdurend wordt gemengd. Het H3PO2 zuur wordt binnen 1,5 uur toegevoegd. De reactie mag niet erg exotherm zijn! Fig 5
Reflux aangesloten op de erlenmeyer. Het mengsel wordt gedurende 10-12 uur verwarmd tot 100-160 °C. Fig 6
De oplossing moet transparant en homogeen worden. Fig 7
Aan het resulterende reactiemengsel wordt 20-50 ml water toegevoegd. Deze oplossing heeft een zure pH en een zeer slechte geur! Fig 8
NaOH afgekoelde oplossing wordt toegevoegd aan het RM totdat een alkalische pH bereikt is. Fig 9
Vervolgens wordt natriumthiosulfaatoplossing toegevoegd. Fig 10
Het mengsel wordt afgekoeld en er wordt 100 ml DCM toegevoegd (kookpunt van DCM is 40°C). Fig 11
Het mengsel wordt overgebracht in een scheitrechter. DCM wordt afgescheiden. Daarnaast worden 2-3 extracties van DCM uitgevoerd met porties van 40-50 ml elk. Fig 12
De DCM-laag wordt gedroogd met natriumsulfaat. DCM wordt gedecanteerd. Fig 13
HCl 7% oplossing werd toegevoegd aan de gedroogde DCM in de scheitrechter. Daarnaast worden 2-3 extracties van AMP uit DCM uitgevoerd met enkele porties HCl-oplossing. De DCM-laag werd weggegooid. Fig 14
Het uiteindelijke volume van de zuurwateroplossing is 400-450 ml. Fig 15
Aan de verkregen oplossing wordt aluminiumoxidepoeder toegevoegd. Fig 16
De oplossing wordt gefiltreerd door een papieren filter. Fig 17
De gefiltreerde oplossing wordt ingedampt tot kristallisatie. Kristallen zonder filtratie drogen in een exsiccator met NaOH ongeveer 3-4 dagen. Fig 18
Petroleumether 70-100 ml wordt toegevoegd aan de gedroogde kristallen. Fig 19
De amfetaminehydrochloridekristallen worden gefiltreerd. Fig 20
Gefiltreerde en gedroogde kristallen van AMP-hydrochloride. Fig 21
Standaardtest voor AMP. (Links etalon AMP*HCl; rechts verkregen kristallen). Fig 22
AMP*HCl. Fig 23
Opbrengst is 1,9 g of 43%. Algemene opbrengsten bij deze methode 40-60%.
