P2P synthese uit BMK Glycidinezuur (natriumzout) - aangepaste versie

[Heisenblack]

Inleiding

Dit is de gewijzigde voorbereiding van P2P CAS 103-79-7 gemaakt met behulp van BMK glycidezuur (natriumzout) CAS 5449-12-7 met fosforzuur 85% CAS 7664-38-2

Apparatuur en glaswerk:

• 1000 ml 3-hals Rondbodemkolf
• Destillatie adapter
• Condensor met opvangkolf
• Druppeltrechter
• Thermometer om de temperatuur van de vloeistof te controleren
• Kookplaat of magneetroerder (niet in de kolf plaatsen)
• Kookstenen (stukjes gebroken poreus keramiek)

Opstelling:

Gebruik een 3-hals Rondbodemkolf - op één hals plaats je de thermometer om de temperatuur van de vloeistof te meten; op de tweede hals plaats je de destillatieadapter met een condensor die verbonden is met de opvangkolf, en op de derde hals plaats je de druppeltrechter.

Gebruiksaanwijzing:

Voor 50 gr batch

1. Giet 100 - 150 ml fosforzuur in de kolf, voeg kooksteentjes toe (3 - 4 erwtgrote poreuze keramiek) en verwarm tot 110 °C.
2. Los het BMK natriumzout op in kokend water (optimaal 12 ml water per 1 g BMK natriumzout) en voeg toe aan de druppeltrechter
3. Voeg de opgeloste oplossing langzaam druppelsgewijs toe aan het zuur

De reactie begint onmiddellijk en je destilleert zuiver p2p in de opvangkolf. Het destillaat zal melkachtig water zijn (vergelijkbaar met stoomdestillatie). De reactie is voltooid zodra het destillaat helder water wordt. Het p2p moet worden geëxtraheerd met 3 x 30 ml DCM (een ander oplosmiddel zal waarschijnlijk ook werken), gedroogd over moleculaire zeven/silicagel en verdamping van het oplosmiddel.

Als dit correct gebeurt, is de opbrengst 80%+.

Belangrijke opmerkingen:

• Plaats de kolf niet direct op de kookplaat, gebruik een statief.
• Kookstenen zijn erg belangrijk als je geen roerder gebruikt.
• De toevoeging van opgelost glycidinezuur moet langzaam gebeuren (druppel voor druppel met een druppeltrechter) voor een goede opbrengst - wees geduldig.
• De temperatuur moet op 110 °C worden gehouden, niet hoger.

Ik heb deze reactie uitgevoerd met 20 gr BMK natriumzout - opbrengst 12 ml (88%) en 50 gr - opbrengst 28 ml (83,5%).

De methode is gedaan onder de instructie en begeleiding van @w2x3f5, alle eer gaat naar hem.

 

[Heisenblack]

@G.Patton

 

[btcboss2022]

Interessant proces, maar voor 1000 gram BMK zou er druppelsgewijs 12 liter water moeten worden toegevoegd.
Ik weet niet zeker of het een goed proces is voor grote hoeveelheden.

 

[Heisenblack]

De destillatie van p2p begint onmiddellijk wanneer de druppels worden toegevoegd. Tegen de tijd dat je klaar bent met toevoegen, is de reactie voltooid en heb je puur product in de opvangkolf. Het duurt ongeveer 1 uur.

Ik ben het ermee eens dat het misschien niet economisch is op grote schaal omdat er veel water en overtollig zuur voor nodig is.

 

[G.Patton]

Hallo, bedoel je Claisen-adapter?

Welke concentratie zuur heb je gebruikt? Waarom heb je zoveel zuur toegevoegd? 100 - 150 ml is 3,5 - 5,2 keer zoveel zuur.

Waarom heb je het zuur niet toegevoegd aan glycidaat waterige oplossing en vice versa? Ik denk dat het veel tijd kost.

 

[Heisenblack]

Ja Claisen-adapter.

Ik heb 100 ml gebruikt voor een batch van 50 gr. Overtollig zuur is om laagvorming in de kolf te voorkomen en om de reactie direct door te laten gaan, dit minimaliseert de vorming van bijproducten. De hoeveelheid zuur kan nog worden geoptimaliseerd om het zuinig te maken. Toen ik minder zuur had, kon ik de bruine glycidaatlaag in de kolf zien. Ik vergat te vermelden dat de pH van p2p in de opvangkolf 5,5 - 6 was.

Het proces duurt ongeveer 1 uur.

 

[G.Patton]

Ik denk dat het geen zin heeft. Een teveel aan zuur (te groot) zal de reactie niet veranderen.

Heb je een schaal van meer dan 50 g geprobeerd?

Bedankt voor je ervaringsverslag!

 

[Heisenblack]

Ik ga een schaal van 100 gr maken, daarna van 150 gr en misschien van 200 gr.

Met een schaal van 50 gr ga ik het een paar keer maken terwijl ik de hoeveelheid zuur en water varieer om de optimale hoeveelheid te vinden om toe te voegen. Dit wordt nu mijn project, ik zal de draad blijven updaten met de resultaten die ik krijg.

 

[w2x3f5]

de schaal is niet belangrijk. de reactie zelf vindt continu plaats in een klein volume van de stof, er is geen verschil van 20-1000 gram, aangezien het p2p-product continu wordt geïsoleerd van de reactiemassa.

 

[w2x3f5]

85% standaard zuur

 

[G.Patton]

Het ligt voor de hand

 

[G.Patton]

Ik vraag dit omdat ik me nauwelijks kan voorstellen dat de reactieoplossing op grote schaal in zuur wordt gedruppeld. Dat zou veel tijd kosten. Ik denk dat je een paar druppeltrechters of iets anders moet gebruiken.

 

[w2x3f5]

Als de schaal groot is, dan is het geen probleem om te druppelen met een slangenpomp (of een andere geschikte pomp), alles afhankelijk van het verwarmingsvermogen en de warmtecapaciteit van het zuur.

 

[w2x3f5]

Ik zal alles in één bericht beantwoorden.
Als een waterige oplossing van glycidaat druppelsgewijs wordt toegevoegd, vindt de reactie onmiddellijk plaats en wordt het vrije keton onmiddellijk met stoom gedestilleerd. Dat wil zeggen, de initiële reactietemperatuur is ongeveer 110 graden, wanneer een waterige oplossing van glycidaat druppelsgewijs wordt toegevoegd, daalt deze tot 108 graden.
Ook maakt een overmaat zuur het mengsel homogeen; in zo'n mengsel vindt direct hydrolyse plaats.
Het zuur kan worden geoptimaliseerd op basis van het feit dat we natriumfosfaten moeten oplossen, het mengsel homogeen moeten maken en voldoende hittebestendig.
12 ml water per gram glycidaat is nodig voor de stoomdestillatie van p2p, mijn onderzoek heeft gegeven dat 10-11 ml water nodig is om 1 ml p2p te destilleren, dat wil zeggen, ik heb enige marge voorzien voor volledige isolatie van het keton uit de reactiemassa.

Voor deze hydrolyse is het beter om glycidaat te gebruiken in plaats van natriumzout, in dat geval kan er veel minder zuur worden gebruikt en is er ook geen verbruik van zuur voor de vorming van natriumfosfaat.

Deze techniek geeft de maximale opbrengst, plus al het keton wordt met stoom gedestilleerd en kan zonder zuivering worden gebruikt.
Stel de druppelsnelheid zo in dat de temperatuur van het mengsel niet onder 105 graden zakt, dat wil zeggen dat alles bijna vanzelf gaat, hoe meer zuur en hoe krachtiger de verwarming, hoe hoger de druppelsnelheid. Ik heb een techniek om te schalen, maar die is puur commercieel (omzetting van 5 naar 500 kg glycidaat per reactie), dus die wordt niet gepubliceerd.

 

[qwe111]

Goedemorgen meneer.
Ik weet niets van scheikunde.
Ik heb een vraag. Destilleer onmiddellijk na toevoeging. Is de dehydroxylatie in zo'n korte tijd voltooid?
Als ik fosforzuur gebruik om 5449 te refluxen, scheidt het onmiddellijk in een olielaag als ik fosforzuur toevoeg aan de 5449-oplossing. Maar hij was nog niet klaar en moest nog meer dan 4 uur reflowen.
Is het eindproduct met uw aanpak P2P?
Wat is de winstmarge voor deze P2P om natriumboorhydride om te zetten in methamfetamine?

 

[w2x3f5]

Ik heb destillatie met waterdamp P2P uit een kokend mengsel van glycidaat en fosforzuur of door microgolfbestraling totdat de uitscheiding van kooldioxide is gestopt en dan destillatie met stoom. Als je een scheiding hebt, kun je meer zuur/water gebruiken, ik had dit vanwege het verlies van natriumfosfaten, maar meestal werkte ik met vrij glycidaat. Het gewas van Amin is 70+ procent van de theorie (het kan hoger zijn als je de omstandigheden observeert en de maximale output van het tussenproduct Imin krijgt), met herstelaminering in natriumborhydrid, van de p2P.

 

[chef learner]

Hallo, ik wil graag iets vragen over wat u zei over het gebruik van glycidylzout in plaats van natriumzout. Hoe kunt u het verschil zien tussen deze twee zouten? Is CAS hetzelfde?

 

[w2x3f5]

Ik ontwikkel momenteel ook syntheses voor:
eenstapsreactie van valerofenon tot uiteindelijk aminoketon, voorlopig rendement 70-75 procent, reeks experimenten nodig voor optimalisatie.
eenstapsynthese van p2p naar meth, er zijn ontwikkelingen, maar er is geen tijd om te controleren.
eenstapsynthese van propiofenon naar aminoketon, 50/50 vooruitzichten, moet getest worden.
Als je bereid bent om een beetje van je tijd en reagentia te besteden, schrijf me dan in privéberichten. Ik zal experimenten geven, alles is gratis, in het nastreven van kennis)

 

[metux]

Hoe kan ik glicidaat (olie) destilleren zonder dat de kolf explodeert? Voeg stenen toe of heb ik een mixer nodig? Het borrelt en vergast te sterk, exploderende bubbels, het duurt eeuwen om te destilleren.

 

[Heisenblack]

Je moet stap voor stap uitleggen wat je hebt gedaan

 

[w2x3f5]

waarom glycidaat destilleren?

 

[metux]

Het is het beste met roestvrij staal denk ik.

 

[w2x3f5]

ook hydrolyse werkt met cas 20320-59-6

 

[metux]

Ben al gehidroliseerd bmk olie, en het drijft op het oppervlak, ik volg G.patton, extractie methode, 100gr glycidade 20gram naoh met 300mil water, affer reflux 1u, en afkoelen tot kamertemperatuur, toegevoegd hcl ongeveer 28% 200ml, dan refluxed weer, voor 3 uur, met mengen, na afwerking alles, krijg ik bruine olie, en wit zout op de bodem,Ik probeer te destilleren zonder extractie, omdat ik niet graag knoeien met extractie, het werkte voor een tijdje, ik kan niet alle dingen destilleren uit de reactiekolf, omdat het begint te exploderen, met grote bellen en gassen, mijn termometer gebarsten, en spullen bijna niet ontploft in het gezicht.

 

[metux]

5449-12-7

 

[metux]

Het is geweldig om mee te werken, de opbrengst is ook slecht voor mij.

 

[w2x3f5]

gebruik kookstenen (stukken poreus aardewerk) en je mengsel zal veel gelijkmatiger koken als het niet dik is
stoomdestillatie zal je niet redden van solventextractie van het keton...