Question Mijn versie van hoe je NIET moet koken

[SoldadoDeDrogas]

Ik heb in het verleden op eigen houtje een beetje organische chemie gestudeerd, minstens 10 jaar geleden. Ik zit nu ongeveer een maand op dit forum en ben dus sindsdien op weg naar een bestemming. Dus, vrienden, hier zijn mijn bevindingen tot nu toe.
2 weken geleden heb ik een SNB-experiment uitgevoerd, dat ongeveer anderhalve gram opleverde van een soort wasachtig, licht psychoactief residu dat oplosbaar was in water via watertitratie. Voor een eerste poging noem ik dat een duwtje in de rug. Ik weet niet zeker of er te weinig of te veel reactie was. Ik kan details geven als iemand hier meer over wil weten. Ik zou graag meer willen weten, maar dit is niet het middel waarmee ik in de toekomst mijn bestemming wil bereiken.
Zeer onlangs werd een rp/i experiment ondernomen. Opmerking: Een recept of een set instructies wordt niet zomaar gevonden en blindelings uitgevoerd zonder veel voorbedachte rade. Als een experiment het onderwerp van een onderneming is, wordt het breed onderzocht. Na genoeg verhalen gehoord te hebben over mensen die hun kuipen vol houtskool en pistoolblauw begraven en kilo na kilo opbrengen, wordt het essentieel om de mechanismen te begrijpen die plaatsvinden om de gewenste bestemming te bereiken.
Om het samen te vatten, iemand hier zei het geloof ik heel, heel goed, zoiets als - "lees niet alleen een tek en probeer het uit te voeren. Bestudeer een methode of "route", bestudeer genoeg verschillende variaties van deze route om te begrijpen wat belangrijk en nodig is en waarom, en wat de variatie is, en dan kun je van daaruit beginnen met begrijpen en innoveren." Dat gezegd hebbende, mijn pogingen om de genoemde methode toe te passen zijn meestal een combinatie van verschillende teks van de algemene procedure, de gemeenschappelijke thema's die lijken te werken of zinvol zijn. Ik weet niet zeker of dit de beste aanpak is voor een beginneling alleen, omdat het veel ruimte laat voor variabelen, in tegenstelling tot het volgen van een tek tot op de tee en het beslissen van ja of nee.

De rp/i route bijvoorbeeld, bevat teks waarbij een "push/pull" systeem van verbonden vaten wordt gebruikt (ik denk dat de druk of zuiverheid van de reactie het proces enorm versnelt). Een andere versie is de red-p cook 101 video, waar de meneer het water, rp en i toevoegt en dan even wacht voordat hij de PSE toevoegt, en het vervolgens ongeveer 90 minuten kookt voordat hij verder gaat. Weer een andere versie beweert dat alles moet worden toegevoegd aan de RV en 24 uur moet refluxen. 12 uur omzetten in %50, 18 uur omzetten in %75 enz. De volle 24 reflux geeft de totale conversie. Dus voor de onervaren gebruiker is het wat moeilijk om feiten en fictie te onderscheiden met zo'n breed venster om naar te streven.

Ik ben helemaal voor minder tijd in het veld met mijn broek naar beneden, dus koos ik voor de push pull, omdat dit de snelste conversie voor deze route zou zijn. Op dit moment probeer ik het te doen met wat ik tot mijn beschikking heb. Mijn oplossingen voor een gebrek aan techniek, uitrusting, geld, enz. zijn nogal primitief, getto, enz. Hoewel ze kunnen werken of effectief zijn, is dit iets dat niet lichtvaardig moet worden opgevat. Je doet dit op eigen risico van veiligheid en vrijheid, en kosten, evenals die van anderen, serieus! Gebruik de juiste troep!

En dus, na het bestuderen van verschillende methoden voor rp/i experimenten, werd uit Festers SOMM 8e editie, "Ready Eddies recept voor push/pull rp/i" gekozen en uitgevoerd. De ingrediënten zijn: 2 gram gereinigde PSE van SU-24 (9*240mg), 1,2 RP van ongeveer 100 strikers en ongeveer 3 gram I-kristallen uit %2 jodiumtinctuur. Een paar druppels water werden toegevoegd om de reactie op gang te helpen. Na ongeveer 30 minuten na het starten van de reactie verliep alles volgens plan, totdat de RV catastrofaal uitviel. Dit is volledig mijn schuld, omdat ik me haastte en gehaast was, en er niet aan dacht dat een kogelmetselpot het zou kunnen begeven met genoeg toegepaste hitte. Dus de bodem viel uit mijn camper en ik verloor misschien een kwart tot de helft van de inhoud van mijn reactie op de vloer. Ik kon ongeveer 40 ml water gebruiken om te redden en wat ik kon combineren in een pyrex beker. In de methode staat dat als de reactie niet naar wens verloopt, je kunt koken op 200F om de reactie af te maken en dit is wat ik heb gedaan. Na het koken kwam alles los, de donkere kleur maakte plaats voor een lichtere oranje kleur, en de rp was goed zichtbaar en alles was niet reactief bij toegepaste hitte - dit was het teken waar ik naar op zoek was. Vanaf hier koelden we af en filterden we de rp eruit, waarbij we nog eens ongeveer 30 ml water toevoegden. De oranje kleur maakte plaats voor een meer gouden kleur. Een NaOH-oplossing van ongeveer 20% werd langzaam toegevoegd aan het reactiemengsel gedurende de volgende 20 minuten. Er werd een lichtgele kleur bereikt en er waren kleine vlekjes olie te zien. Voor de zekerheid werd nog een klein beetje NaOH-oplossing toegevoegd en er werd een lichte film bovenop het reactiemengsel gezien. De base werd opgevangen met 3*20ml tolueen. De resulterende 70 ml oplosmiddel werd toen even vergast, totdat het mengsel erg troebel werd. Er werd wat neerslag opgemerkt. Nog een moment of twee vergassen om aan de "veilige kant" te zijn veranderde het oplosmiddel in bifase. Een bruine, enigszins roodachtige olie werd naar de bodem van het oplosmiddel geduwd na de laatste kleine blootstelling aan het HCl-gas. Dit was niet verwacht. Er werd een zwaartekrachtfilter gebruikt, waar ik even van wegdraaide om me te realiseren dat alles weer in oplossing was en dat mijn filterpapier een gat had en overal zwarte resten achterliet alsof het verbrand was. Filtratie werd opnieuw geprobeerd en bekeken. Het oplosmiddel ging er probleemloos doorheen, maar toen het bruin/rode gedeelte (dat een beetje visachtig ruikt) er als laatste doorheen ging, begon het aan het filterpapier te vreten, waardoor het zwart werd en de poging werd verpest. Wat overbleef van de oplossing na de poging om te filteren, werd aan de kant gelegd en per ongeluk gecombineerd met het restant van %20 NaOH-oplossing in H2O, waar het zijn kleur verloor en weer heel lichtgeel werd zoals het was tijdens het baseren.

Deze informatie moet worden gezien als een leerervaring voor een aantal dingen die men over het algemeen moet vermijden. Een van de belangrijkste is, gebruik geen RV dat niet bestand is tegen hitte! Wat het recept ook zegt. Wees veilig, wees voorzichtig, wees voorbereid, blijf kalm en neem je tijd, anticipeer op dingen die fout kunnen gaan en verwacht dat ook, want dat gebeurt, dus wees er klaar voor!

Dit gezegd hebbende, is er iemand die me kan vertellen wat er in hemelsnaam is gebeurd en of er iets is wat ik kan doen om te redden wat er nog over is van mijn product. Ik kan wat meer details geven over alles en ik heb wat foto's als dat nodig is. Als jullie me ook kunnen helpen om de fijne kneepjes te begrijpen van een rp/i push pull reactie versus 24 uur refluxen of gewoon 2 uur koken op het fornuis en dan filteren/base/gas. Alvast bedankt heren. Blijf veilig. o7

 

[SoldadoDeDrogas]

Hier zijn enkele gedachten en observaties achteraf: Bij de push pull-methode is het waar dat de gelijkgemaakte druk de tijd die nodig is voor de omzetting, of het 'koken', aanzienlijk verkort. 24 uur refluxen is de maximale tijd om er zeker van te zijn dat alles is omgezet en er geen product verloren gaat door verdamping. In de demo van Red-P Cook 101 staat ongeveer 90 minuten op het fornuis nadat PSE is toegevoegd, reflux wordt niet genoemd. Fester zegt ongeveer 12 uur licht koken na het toevoegen van PSE aan hydriodic acid, raadt reflux aan, of in ieder geval het opzetten van een condensor met een koperen buis rond een kolf met lange hals en het laten lopen van koud water. Een andere bron adviseert om 24 uur te refluxen om volledig te koken. 18 uur = %75, 12 uur = %50 enz.

Het is waarschijnlijk een goed idee om eerst de RP en jodium te laten reageren, zonder de E/PSE, en dan de RP eruit te filteren zodat er een veel schonere reactie kan plaatsvinden tussen het hydriodisch zuur en PSE.
Natriumthiosulfaat wordt gebruikt als een "fail safe" om te helpen beschermen tegen slordig werk, IE teveel jodium en aziridine. Het is niet noodzakelijk, maar helpt het eindproduct.
In de laatste stap, als je HCl-gas gebruikt om te precipiteren, is het waarschijnlijk een goed idee om te filteren door een droogmiddel, zoals Mg2SO4, zodat er geen H2O of andere verontreiniging van het product ontstaat.
Hoe kleiner de batch is, hoe gevoeliger het is voor verontreinigingen, het overslaan van "optionele" stappen zoals hierboven genoemd gaat ten koste van je batch. Ik ben er vrij zeker van dat mijn bovenstaande ervaring het resultaat is van ten minste een van deze gevolgen, zo niet een combinatie ervan. Ik ben er vrij zeker van dat de olie die ik uiteindelijk had, verpest was door een teveel aan jodium, water en veel zuur. Zoals ik al zei, zou het waarschijnlijk niet al te opvallend zijn geweest als ik 100 gram had gemaakt, maar slechts 1 of 2 gram laat niet veel ruimte over voor fouten of onzorgvuldigheid.
In de toekomst zal er veel meer tijd en zorg besteed worden aan een hoger productieniveau.

Een kleine realisatie die ik heb gemaakt bij het omgaan met het vergassen/ onder druk zetten van vaten is om ervoor te zorgen dat je MALE gebruikt als je naar buiten gaat en FEMALE als je naar binnen gaat - ik bedoel, dat is alleen maar logisch toch? Het is niet echt voor de hand liggend voor een beginner - vooral als je vanuit het niets aan het improviseren bent, het is geen onderwerp dat ik ooit genoemd heb zien worden bij het bouwen van een set-up, of misschien heb ik de les overgeslagen toen het werd onderwezen. Waar het op neerkomt is dat je zo goed mogelijk "met de stroom mee moet gaan" - dan worden problemen zoals losse fittingen of pakkingen etc. geminimaliseerd en wordt de kans op het barsten van afdichtingen verkleind.

Het lijkt erop dat er verschillende lagen bb-forumleden zijn. De haves, de have-nots en de no fucking clues. Iemand anders zei het heel goed: "Elke idioot kan een reactie dupliceren onder perfecte omstandigheden in een laboratoriumomgeving, zolang hij zijn schoolgeld maar heeft betaald." Veel van wat anderen doen kan worden vergeleken met kunst, een bewijs van de kok zelf, omdat de omstandigheden, materialen, ingrediënten, apparatuur, locatie enz. allemaal anders zijn. Iets aan de praat krijgen met de instructies van een ander is echt een wonder. Vooral als je het zelf hebt moeten uitvinden, met vallen en opstaan, met het grootste deel van de wereld op je gericht en beperkte middelen. Er is natuurlijk een zekere mate van geluk nodig, maar er zou een nieuw respect moeten komen voor de schoolverlater die onder extreme omstandigheden en risico's een product van zeer hoge kwaliteit kan maken met een optimale opbrengst en efficiëntie en minimale verspilling. Om dit te kunnen doen met alles wat uit bijvoorbeeld Walmart komt, naar eigen goeddunken, is volgens mij een bovennatuurlijke kwaliteit.