De reacties verlopen volgens Schema 1.
Aluminiumfolie wordt in een 2 L kolf geplaatst en gevuld met water, waarbij ervoor wordt gezorgd dat de folie ondergedompeld is in de waterlaag. Fig 1
Droog kwik(II)chloride wordt toegevoegd en er wordt krachtig geroerd totdat er actief waterstof wordt geëvolueerd en er een dof uiterlijk op de folie verschijnt. Fig 2
Fig 3
Fig 4
Vervolgens wordt de oplossing afgetapt en wordt het aluminium amalgaam twee keer gewassen met gedestilleerd water. Fig 5
Vooraf moet ijskoud water worden bereid om de kolf af te koelen. Aan het verkregen aluminiumamalgaam worden methylamine, natriumchlorideoplossing, P2P en IPA toegevoegd. De refluxkoeler wordt op de kolf aangesloten en na ongeveer 20-30 minuten begint een exotherme reactie. Fig. 6
Fig 7
Fig 8
De reactor moet gekoeld worden als de temperatuur hoger is dan 50-60°C. Fig 9
Fig 10
Fig 11
De reactie verloopt volledig in ongeveer 3 uur, waarin de reagentia veranderen in een grijze massa. Fig 12
Aan de reactiemassa wordt 10 mL van 25% NaOH toegevoegd om eventueel niet gereageerd aluminium op te lossen. Laat het mengsel vervolgens 30-40 minuten staan totdat de waterstofontwikkeling stopt. Fig 13
Fig 14
De oplossing wordt van het neerslag gescheiden door filtratie, decanteren of centrifugeren. Het neerslag wordt verder gewassen met ethanol of IPA om de methamfetamine te extraheren. Fig 15
Fig 16
De verkregen methamfetamineoplossing wordt geëxtraheerd met verschillende porties dichloormethaan. Fig 17
Fig 18
De dichloormethaanlaag wordt gescheiden met behulp van een scheitrechter. Als er een overmaat aan andere oplosmiddelen is, zoals ethanol en isopropanol, kan het volume aanzienlijk toenemen. In zulke gevallen wordt de organische laag gewassen met water om de alcoholen te verwijderen. Soms kan het lastig zijn om de locatie van de organische (doel)laag en de waterige laag te bepalen vanwege hun verschillende dichtheden. Om de locatie van de doellaag te bepalen, kan een druppel van de oplossing worden genomen met een pipet en tussen de vingers worden gewreven. De organische laag (DCM) droogt vrijwel direct op en laat een aangename geur van het gevormde amine achter, die verschilt van de sterke geur van methylamine. De waterige laag zal sterk alkalisch reageren en bij wrijven een zeepachtig gevoel tussen de vingers geven. De afgescheiden DCM-laag wordt zo nodig gefiltreerd en verder gedroogd met watervrij natriumsulfaat. Fig 19
Laag van het Methamfetamine-extract in dichloormethaan na drogen met watervrij natriumsulfaat. Fig 20
De gedroogde dichloormethaanlaag wordt overgebracht naar een destillatieopstelling met behulp van een waterbad. Bij een temperatuur van 90°C wordt het volledige dichloormethaan verdampt en gedestilleerd. Fig 21
Fig 22
Na het destillatieproces bevat de kolf de methamfetaminevrije base met zijn karakteristieke geur. Fig 23
De verkregen vrije basismethamfetamine wordt gefilterd door een papieren filter en het filter wordt bovendien gespoeld met ethanol. Fig 24
Vervolgens wordt een stroom gasvormig waterstofchloride in de oplossing van de methamfetamine in ethanol geleid. Waterstofchloridegas kan worden opgewekt door langzaam zwavelzuur op ammoniumchloride te druppelen. Fig 25
Fig 26
Fig 27
Tijdens dit proces moet de kleur van de oplossing veranderen van geel naar roze, wat duidt op de vorming van de gewenste methamfetamine. Fig 28
Fig 29
Fig 30
Fig 31
Fig 32
Fig 33
De verkregen oplossing wordt ingedampt tot kristallisatie optreedt. Fig 34
Fig 35
Fig 36
Fig 37
De gekristalliseerde massa wordt op een filter geplaatst en gewassen met een aantal zo klein mogelijke porties diethylether. Fig 38
Fig 39
Fig 40
Vervolgens wordt de massa snel gewassen met aceton, gefiltreerd en gedroogd op het filter. Fig 41
Fig 42
Van 10 g P2P zou 13,84 g methamfetaminehydrochloride moeten worden gemaakt, wat overeenkomt met een opbrengst van 100%, uitgaande van volledige conversie en maximale productvorming.
De opbrengst in dit experiment is als volgt:
10,2 g of 73% na wassen met diethylether
9,6 g of 69% na wassen met aceton.
Reagentia en materialen:
- Aluminiumfolie, 14 µm, 10,5 g
- Kwik(II)chloride, 0,1 g
- Gedestilleerd water, 3 l
- P2P (fenyl-2-propanon), 10 g
- Methylamine 39%, 25-30 ml
- Natriumchloride, 10 g in 30 mL water
- Isopropylalcohol (IPA), 150 ml
- Dichloormethaan, 150-200 mL
- Ethanol 88%, 25 mL
- Ammoniumchloride, 50-100 g
- Geconcentreerd zwavelzuur 80%, 15 mL
- Water van technische kwaliteit, 2 L met 500 g ijs
- Watervrij natriumsulfaat, 20-30 g
- 10 mL 25% NaOH (natriumhydroxide)
- Diethylether, 15 ml
- Aceton, 20-25 mL
- 2 L kolf, 500 mL kolf, 250 mL kolf
- Drihalskolf, 500 mL, voor het genereren van waterstofchloride
- Destillatieopstelling
- Terugvloeikoeler
- Vacuümfiltratieopstelling
- Scheitrechter
- Siliconenvet
- Filterpapier
- Trechter
- Bekers
- Verwarmer
Stap 1. Bereiding van aluminiumamalgaam
Aluminiumfolie wordt in een 2 L kolf geplaatst en gevuld met water, waarbij ervoor wordt gezorgd dat de folie ondergedompeld is in de waterlaag. Fig 1Droog kwik(II)chloride wordt toegevoegd en er wordt krachtig geroerd totdat er actief waterstof wordt geëvolueerd en er een dof uiterlijk op de folie verschijnt. Fig 2
Fig 3
Fig 4
Vervolgens wordt de oplossing afgetapt en wordt het aluminium amalgaam twee keer gewassen met gedestilleerd water. Fig 5
Fase 2. Reductie en extractie
Vooraf moet ijskoud water worden bereid om de kolf af te koelen. Aan het verkregen aluminiumamalgaam worden methylamine, natriumchlorideoplossing, P2P en IPA toegevoegd. De refluxkoeler wordt op de kolf aangesloten en na ongeveer 20-30 minuten begint een exotherme reactie. Fig. 6Fig 7
Fig 8
De reactor moet gekoeld worden als de temperatuur hoger is dan 50-60°C. Fig 9
Fig 10
Fig 11
De reactie verloopt volledig in ongeveer 3 uur, waarin de reagentia veranderen in een grijze massa. Fig 12
Aan de reactiemassa wordt 10 mL van 25% NaOH toegevoegd om eventueel niet gereageerd aluminium op te lossen. Laat het mengsel vervolgens 30-40 minuten staan totdat de waterstofontwikkeling stopt. Fig 13
Fig 14
De oplossing wordt van het neerslag gescheiden door filtratie, decanteren of centrifugeren. Het neerslag wordt verder gewassen met ethanol of IPA om de methamfetamine te extraheren. Fig 15
Fig 16
De verkregen methamfetamineoplossing wordt geëxtraheerd met verschillende porties dichloormethaan. Fig 17
Fig 18
De dichloormethaanlaag wordt gescheiden met behulp van een scheitrechter. Als er een overmaat aan andere oplosmiddelen is, zoals ethanol en isopropanol, kan het volume aanzienlijk toenemen. In zulke gevallen wordt de organische laag gewassen met water om de alcoholen te verwijderen. Soms kan het lastig zijn om de locatie van de organische (doel)laag en de waterige laag te bepalen vanwege hun verschillende dichtheden. Om de locatie van de doellaag te bepalen, kan een druppel van de oplossing worden genomen met een pipet en tussen de vingers worden gewreven. De organische laag (DCM) droogt vrijwel direct op en laat een aangename geur van het gevormde amine achter, die verschilt van de sterke geur van methylamine. De waterige laag zal sterk alkalisch reageren en bij wrijven een zeepachtig gevoel tussen de vingers geven. De afgescheiden DCM-laag wordt zo nodig gefiltreerd en verder gedroogd met watervrij natriumsulfaat. Fig 19
Laag van het Methamfetamine-extract in dichloormethaan na drogen met watervrij natriumsulfaat. Fig 20
Fase 3. Extractie van de vrije base van methamfetamine en het verkrijgen van het hydrochloride.
De gedroogde dichloormethaanlaag wordt overgebracht naar een destillatieopstelling met behulp van een waterbad. Bij een temperatuur van 90°C wordt het volledige dichloormethaan verdampt en gedestilleerd. Fig 21Fig 22
Na het destillatieproces bevat de kolf de methamfetaminevrije base met zijn karakteristieke geur. Fig 23
De verkregen vrije basismethamfetamine wordt gefilterd door een papieren filter en het filter wordt bovendien gespoeld met ethanol. Fig 24
Vervolgens wordt een stroom gasvormig waterstofchloride in de oplossing van de methamfetamine in ethanol geleid. Waterstofchloridegas kan worden opgewekt door langzaam zwavelzuur op ammoniumchloride te druppelen. Fig 25
Fig 26
Fig 27
Tijdens dit proces moet de kleur van de oplossing veranderen van geel naar roze, wat duidt op de vorming van de gewenste methamfetamine. Fig 28
Fig 29
Fig 30
Fig 31
Fig 32
Fig 33
De verkregen oplossing wordt ingedampt tot kristallisatie optreedt. Fig 34
Fig 35
Fig 36
Fig 37
De gekristalliseerde massa wordt op een filter geplaatst en gewassen met een aantal zo klein mogelijke porties diethylether. Fig 38
Fig 39
Fig 40
Vervolgens wordt de massa snel gewassen met aceton, gefiltreerd en gedroogd op het filter. Fig 41
Fig 42
Van 10 g P2P zou 13,84 g methamfetaminehydrochloride moeten worden gemaakt, wat overeenkomt met een opbrengst van 100%, uitgaande van volledige conversie en maximale productvorming.
De opbrengst in dit experiment is als volgt:
10,2 g of 73% na wassen met diethylether
9,6 g of 69% na wassen met aceton.
Fig 43
Attachments
Last edited by a moderator:
Maak een verslag over de synthese van p2p uit butanon en benzaldehyde.